eng
Выпуск #1/2017
К.Гордеев
"Аналитика ЭКСПО 2016" Современное российское аналитическое приборостроение Часть 2. Промышленное и лабораторное хроматографическое оборудование, газоана- лизаторы, системы пробоподготовки, приборы для контроля нефти и нефтепродуктов
"Аналитика ЭКСПО 2016" Современное российское аналитическое приборостроение Часть 2. Промышленное и лабораторное хроматографическое оборудование, газоана- лизаторы, системы пробоподготовки, приборы для контроля нефти и нефтепродуктов
Просмотры: 3023
Продолжение обзора наиболее интересных и перспективных решений рос-
сийских компаний в области аналитического приборостроения по итогам
Международной выставки лабораторного оборудования и химических реакти-
вов "Аналитика Экспо 2016".
DOI: 10.22184/2227-572X.2017.32.1.40.58
сийских компаний в области аналитического приборостроения по итогам
Международной выставки лабораторного оборудования и химических реакти-
вов "Аналитика Экспо 2016".
DOI: 10.22184/2227-572X.2017.32.1.40.58
Теги: chromatographic system gas analyzer laboratory reactor system petroleum products sample preparation thermodesorbers газоанализатор лабораторная реакторная установка нефтепродукты пробоподго- товка термодесорбер хроматографическая система
ООО "НПФ МЭМС"
"НПФ МЭМС" (г. Самара) была создана в 2013 году. На выставке "Аналитика Экспо 2016" компания представила портативный газовый хроматограф "ПИА". Об особенностях этого прибора и его применении рассказал
Владимир ПЛАТОНОВ
к.х.н., инженер-конструктор
"НПФ МЭМС"
Сегодня газовые хроматографы (ГХ) даже на крупных промышленных предприятиях выполняют, как правило, всего одну-две аналитические методики. Экспрессные ГХ-анализы вне лабораторий – в экологическом мониторинге, геологоразведке, криминалистике – в большинстве случаев также состоят из однотипных, строго регламентированных измерений. Эксплуатация дорогостоящей многофункциональной хроматографической техники становится экономически неоправданной, а зачастую и просто невозможной. Требуется дешевый, легкий и надежный прибор, который позволяет решать пусть и ограниченное число аналитических задач, но с малым временем анализа и с высоким качеством измерений.
В 2015 году коллективом ученых и инженеров под руководством д.х.н., профессора И.А.Платонова был создан портативный газовый хроматограф "ПИА"[1], на базе микроэлектромеханических (МЭМС) и микрофлюидных систем. Прибор предназначен для проведения рутинных измерений как в лабораториях и на производстве, так и в полевых условиях. Каждый прибор создается индивидуально под несколько аналитических задач заказчика. Хроматограф компактен и полностью автономен. При впечатляюще скромных габаритах (220Ч145Ч55 мм) он весит всего 0,75 кг, или 2 кг вместе с входящим в комплект газовым баллоном объемом 0,75 л. Газом-носителем служит высокоочищенный сжатый воздух. Заправка баллона производится с помощью обычного компрессора с эффективными фильтрами. При расходе 3 мл/мин этого достаточно для работы прибора примерно в течение недели.
Центральным элементом газового хроматографа "ПИА" является особая микрокапиллярная колонка: микронный моно- или поликанал на поверхности пластины из стекла, кварца или алюминия. Каналы формируются с помощью различных высокоточных технологий: лазерной абляции, химического и плазмохимического травления, 3D-печати, прецизионного фрезерования. Каждая колонка имеет точно рассчитанные длину, геометрию и профиль сечения. На стенки сформированного канала по запатентованной технологии наносятся нанодисперсные сорбенты: диоксид кремния, полимеры или термически графитированные сажи, которые служат неподвижной фазой. Сравнительная длина микроколонок невелика. Однако такая колонка как минимум не уступает традиционной в разрешающей способности и значительно превосходит ее в скорости анализа, обеспечивая высокую экспрессность. Например, для разделения смеси углеводородов С5-С10 достаточно 30 с. А время самого длительного аналитического процесса не превышает 10 мин.
Кроме микрокапиллярных колонок, которых в одном корпусе может быть установлено до четырех, стандартная конструкция "ПИА" включает электронный модуль, микрокапиллярную систему ввода пробы с петлей на 50 мкл и четыре детектора двух типов: микрокатарометр и термохимический детектор с платиновым катализатором. Благодаря этому хроматограф может анализировать смеси веществ как по содержанию макрокомпонентов (вплоть до 90–100%), так и на наличие микропримесей (нижний предел обнаружения – 5Ч10–11 г/см3). Помимо определения предельных, непредельных и ароматических углеводородов в газовых средах, прибор позволяет проводить разделение и идентификацию спиртов, сероводорода и меркаптанов, неорганических газов: азота, кислорода, водорода, оксида и диоксида углерода. Для каждой группы веществ разрабатывается своя уникальная микрохроматографическая колонка, оптимизируются условия и параметры выполнения анализа. Это обеспечивает максимальную эффективность прибора для рутинных измерений. Если возникает необходимость использовать хроматограф для другой аналитической задачи, возможна его модернизация, которая, как и наладка, производится специалистами "НПФ МЭМС". Они изготовят новую колонку, выполнят ее установку и предоставят подробные рекомендации по применению.
Следует отметить, что для управления хроматографическим процессом, сбора и обработки данных в "НПФ МЭМС" разработано специальное ПО с понятным пользовательским интерфейсом. Программное обеспечение устанавливается на ноутбуке или планшетном компьютере с ОС Windows и управляет прибором по беспроводной связи Bluetooth либо по USB. На данный момент планируются работы совместно с компанией "Амперсенд" по модернизации математической части программного обеспечения.
Портативный газовый хроматограф "ПИА" аттестован как средство измерения и внесен в Госреестр СИ. Он позволяет выполнять практически все, в том числе и наиболее сложные аналитические методики, которые связаны с анализом газовых сред и регламентированы действующими ГОСТами и ПНД Ф. В наибольшей степени прибор ориентирован на использование в геологоразведке, на нефте- и газоперерабатывающих предприятиях, в криминалистике и экологической экспертизе. В апреле 2016 года компанией "НПФ МЭМС" и Министерством экологии и природных ресурсов Республики Татарстан было подписано "Соглашение о предоставлении Министерству хроматографа "ПИА" во временное пользование для изучения возможностей оборудования, производимого ООО "НПФ МЭМС", в работе экоаналитических подразделений Мин-
экологии республики". Кроме того, мы сотрудничаем с экспертным центром противопожарной безопасности при МЧС РФ по Самарской области в рамках работ по определению легковоспламеняемых жидкостей в почве.
В настоящее время продолжаются работы по дальнейшему усовершенствованию портативного газового хроматографа "ПИА". Один из путей увеличения экспрессности анализа при одновременном повышении разделяющей способности – использование поликапиллярных микрохроматографических колонок. Данная тема развивается компанией совместно с учеными Новосибирского института катализа СО РАН под руководством д.х.н., профессора В.Н.Сидельникова. Также ведутся работы по сопряжению "ПИА" с различными типами детекторов: УФ, рентгенофлуоресцентных и др. Использование различных систем детектирования в конструкции "ПИА" позволит серьезно расширить список анализируемых веществ и сделать газовый хроматограф еще более селективным в обнаружении различных классов соединений.
ГРУППА КОМПАНИЙ "ХРОМОС"
ГК "Хромос (г. Дзержинск) с 1993 года специализируется в области аналитического приборостроения и комплексного оснащения лабораторий. В число основных направлений ее деятельности входят разработка и выпуск газовых и жидкостных хроматографов, производство современной лабораторной мебели, проведение работ по металлообработке. На выставке "Аналитика Экспо 2016" фирма представила новый прибор – промышленный газовый хроматограф "Хромос ПГХ-1000". Об особенностях его конструкции и эксплуатации рассказал
Андрей ПАХОМОВ
генеральный директор
ГК "Хромос"
Наша основная модель газового хроматографа – "Хромос ГХ-1000". Компания серийно выпускает этот прибор с 2004 года, и он очень востребован в российских аналитических лабораториях. Каждый год хроматограф модернизируется, получает новые возможности. В декабре 2015 года начат выпуск четвертого поколения хроматографа, оснащенного 12 видами детекторов.
Одно из главных достоинств "Хромос ГХ-1000" – модульный принцип построения. Каждый блок управляется собственным микропроцессором и полностью интегрируется в общую систему. Такой подход позволяет непрерывно совершенствовать отдельные элементы конструкции, значительно улучшая общие характеристики ГХ. Для пользователя это дает возможность заменять в хроматографе лишь те узлы, которые вышли из строя или нуждаются в апгрейде, а не покупать новый прибор целиком. Тем самым не только экономятся средства, но и значительно увеличивается срок службы хроматографической системы, снижается время ее простоя.
Одним из преимуществ "Хромос ГХ-1000" является круглосуточная работа без участия оператора в автоматическом режиме. Однако прибор, предназначенный для лабораторий, не имеет взрывозащиты и не может применяться на предприятиях химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности. Для решения этой задачи в ГК "Хромос" разработана специализированная модель – промышленный газовый хроматограф "Хромос ПГХ-1000".
Прибор состоит из аналитического блока и системы пробоподготовки. Аналитический блок представляет хроматографическую систему, помещенную в герметичную взрывобезопасную оболочку с высоким уровнем защиты. Наличие такого кожуха и компактные габариты (600Ч400Ч250 мм) позволяют устанавливать промышленный газовый хроматограф непосредственно вблизи производственных площадей или газовых линий. Единственное ограничение состоит в том, чтобы место размещения прибора отапливалось.
В промышленном газовом хроматографе "Хромос ПГХ-1000", как и в "Хромос ГХ-1000", реализован модульный принцип, который позволяет упростить возможность замены основных узлов и проведение технического обслуживания. Термостат выполнен в виде бокса и обеспечивает свободный доступ к высокочувствительным детекторам по теплопроводности (может быть установлено до трех таких детекторов), системе микронасадочных колонок диаметром 1,6 мм и мембранным кранам Valco, предназначенным для дозирования газовой пробы, переключения колонок и элементов газовых схем. Проведение хроматографических анализов производится в полностью автоматическом режиме под управлением одноплатного промышленного компьютера с предустановленным ПО "Хромос". Когда возникает необходимость внести изменения в рабочие параметры, получить файлы с результатами измерений или провести диагностику системы, оператор может подключиться локально по стандарту RS-485. Если хроматограф используется как автономное устройство, вывод данных производится на 10-дюймовый ЖК-монитор, который помещен на лицевую панель аналитического блока.
Система пробоподготовки "Хромос ПГХ-1000" устанавливается непосредственно на газовую линию и представляет собой самостоятельное устройство для автоматической коммутации анализируемых газовых потоков с хроматографом. На входе в блок пробоподготовки анализируемый газ очищается от механических примесей и неоднородностей с помощью фильтров. Давление пробы стабилизируется регулятором из нержавеющей стали и контролируется по показаниям манометров. Расход анализируемого и калибровочного газа в аналитический блок регулируется с помощью игольчатого ротаметра. Сама система пробоотбора не имеет защитного кожуха, но электромагнитный клапан-переключатель потоков такой защитой обеспечен. Безопасность аналитического блока от воздействия повышенного давления во входных линиях обеспечивается при помощи предохранительных клапанов, установленных как на отборе пробы, так и на подаче газа-носителя – гелия. Потребление газа-носителя не превышает 20 мл/мин.
Промышленный газовый хроматограф "Хромос ПГХ-1000" предназначен для определения состава газовых смесей, включающих кислород, азот, углекислый газ и низшие углеводороды до С6. Чувствительность по углеводородным компонентам составляет не менее 5 ppm. Хроматографическая система способна в автоматическом режиме производить до 10 анализов в час: один – в среднем за 5 минут. Результаты архивируются, выводятся на экран монитора и передаются по каналам удаленного доступа. Форма представления выбирается максимально удобной для потребителя: хроматограммой или в виде содержания отдельных компонентов. Она также может быть пересчитана в значимые интегральные физико-химические показатели, например, в суммарное значение теплотворной способности анализируемого природного газа. Файл с полученными данными сохраняется в компьютере хроматографической системы в течение 5 лет.
Промышленный газовый хроматограф "Хромос ПГХ-1000" уже нашел применение в узлах коммерческого учета газов, на газонасосных, газоизмерительных и газораспределительных станциях, на предприятиях электроэнергетического сектора. В частности, наши хроматографы "Хромос ПГХ-1000" использует НПО "Вымпел" – ведущий отечественный разработчик и производитель средств автоматизации объектов добычи, транспорта и распределения в нефтегазовой отрасли.
ООО "НПФ "МЕТА-ХРОМ"
НПФ "Мета-хром" (г. Йошкар-Ола, республика Марий Эл) производит оборудование для газовой хроматографии с 1995 года и принадлежит к числу российских лидеров в этой отрасли. Кроме хроматографов и оснащения для ГХ, компания выпускает лабораторные реакторные установки, с одной из которых нас познакомил
Владимир ЛАПИН
директор НПФ "Мета-хром"
Лабораторные реакторные установки востребованы на российском рынке. Они используются в НИОКР в области нефтехимии и каталитических превращений углеводородов. Значение таких работ в последние годы значительно возросло вследствие отказа от закупок за рубежом и растущего спроса на отечественные катализаторы.
Лабораторные реакторные установки (ЛРУ) могут быть двух типов. Первые – специализированные. Они нужны, когда новый катализатор внедряется на уже существующем производстве. В этом случае, прежде чем перейти к крупномасштабному технологическому процессу, необходимо оптимизировать условия его применения в миниатюре, т.е. на небольшой модельной системе, полностью имитирующей действующий производственный цикл. Второй тип установок – универсальные – используется, когда в результате исследований новых каталитических реакций необходимо продемонстрировать переход от найденного решения к будущей технологии. Важное требование при эксплуатации этого вида оборудования – возможность замены и модернизации реактора и основных узлов.
Разработкой лабораторных реакторных установок компания "Мета-хром" начала заниматься 5 лет назад. Первую из них, специализированного типа, УИК-1[2], мы изготовили по заказу Научно-технологического центра (НТЦ) компании "Газпром нефтехим Салават". На выставке представлена наша последняя разработка – ЛРУ универсального типа, созданная для химического факультета Московского государственного университета.
Лабораторная установка выполнена в виде удобного стенда, где на небольшой площади (120Ч70 см) разместились система подачи реагентов (три газовые линии – водород, азот, легкие углеводороды – и одна жидкостная), двухступенчатый холодильник с отделениями легких и тяжелых фракций, каплеотбойник, система отбора проб и термостатируемый реактор, выдерживающий внутреннее давление в 100 атм. Отмечу, что "Мета-Хром" выпускает 20 различных моделей реакторов. Наши реакторы съемного типа и их легко заменить в соответствии с текущими задачами заказчика. Для этого мы разработали специальную технологию, которая обеспечивает одновременно полную герметичность и гарантированную разъемность соединения узла реактора с установкой. Между полированными фланцами, устойчивыми к высоким температурам, размещено уплотнение из полированной латунной фольги с нанесенным на нее слоем серебра или золота. Расплавившись, драгоценные металлы превращаются в идеальные герметики.
Для нагрева реактора в данной ЛРУ используется створчатая четырехзонная печь, которая обеспечивает градиентный перепад температуры вдоль всего реакционного пространства. Использование зонированного нагрева и размещение испарителя-смесителя во внутреннем пространстве реактора с выделенной зоной нагрева, а не снаружи, как это делают обычно, позволяет существенно сократить величину мертвых объемов. Кроме того, это дает возможность формировать температурное поле любой формы, а не только линейное. В зависимости от конкретной задачи мы можем предложить реакторы с 2–6 независимыми зонами нагрева и точностью поддержания температуры до 0,1 °С. Аналогичные приборы других производителей, как российских, так и зарубежных, как правило, одно-двухзонные. Печь реактора имеет двухразъемное исполнение и проста в обслуживании. Предусмотрен легкий доступ к внутреннему пространству для очистки и смены реактора.
Для разделения газовой и жидкой фаз в ЛРУ используется холодильник-сепаратор высокого давления с устройством пробоотбора. Жидкость собирается в накопителе, однако небольшая ее часть задерживается специальным уловителем, откуда может быть взята для химического анализа. Во время отбора образца установка, находящаяся под давлением 100 атм, сохраняет герметичность, благодаря наличию специального регулятора давления до себя и вентиля тонкой регулировки, через которые осуществляется отбор образца.
Несмотря на большое число эксклюзивных решений, ЛРУ производства "Мета-хром" стоят в 2–5 раз ниже, чем у других отечественных и тем более зарубежных производителей, поскольку почти все узлы и компоненты компания разрабатывает и производит сама. Исключение составляют только специальные высокотемпературные вентили, натекатель (игольчатый вентиль тонкой регулировки расхода газа) и регулятор давления, который уже в ближайшее время мы также планируем выпускать самостоятельно.
Каждая лабораторная реакторная установка создается компанией "Мета-хром" по индивидуальному заказу, поэтому общий срок от начала разработки до поставки составляет около пяти-восьми месяцев. Это вполне удовлетворяет запросам пользователей, среди которых крупные предприятия нефтехимпрома и ведущие научные учреждения страны – НТЦ "Газпром нефтехим Салават", НТЦ "Нижнекамскнефтехим", "Ишимбайский специализированный химический завод катализаторов", Нижнекамский НПФ "Катализатор", "Нижегороские сорбенты", "ГОСНИИХП", Институт нефти, химии и нанотехнологии Казанского национального исследовательского технологического университета, Институт геологии и нефтегазовых технологий Казанского федерального университета и др.
ЗАО СКБ "ХРОМАТЭК"
СКБ "Хроматэк" (г. Йошкар-Ола, республика Марий Эл) в течение 30 лет разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование. Она занимает ведущее положение в своей отрасли. На выставке "Аналитика Экспо 2016" фирма представила одну из своих последних разработок – автоматический двухстадийный термодесорбер. О его возможностях нам рассказал
Дмитрий МИЛОЧКИН
заместитель генерального директора СКБ "Хроматэк" по маркетингу и аналитической работе
Термодесорбция относится к методам пробоподготовки при проведении газохроматографического анализа. На первом этапе исследуемые летучие вещества улавливаются при прокачивании фиксированного объема анализируемой газовой пробы через трубку со специально подобранным сорбентом. Для выполнения анализа трубку переносят в термодесорбер. При нагревании сорбционной трубки химические соединения переходят обратно в газовую фазу (десорбируются) и в токе горячего газа-носителя направляются в хроматограф. При этом неизбежно происходит размывание пробы. Чтобы ее сфокусировать перед ГХ или ГХ-МС, операции сорбции-десорбции повторяют в ловушке меньшего объема. Она охлаждается элементами Пельтье и содержит небольшое количество сорбента для улавливания газообразных веществ, испарившихся в сорбционной трубке. Поскольку объем носителя в этой камере мал, десорбция с него при нагревании происходит быстро, и образец поступает в хроматографическую колонку узкой зоной. Такая технология процесса получила название двухстадийной.
Подобный подход к пробоподготовке для ГХ/ГХ-МС в настоящее время стал общемировой практикой, на его применении основаны многие международные и российские стандарты по контролю вредных примесей в воздухе. Специальное конструкторское бюро "Хроматэк" уже много лет выпускает двухстадийный термодесорбер ТДС-1, в котором загрузка сорбционных трубок выполняется исключительно в ручном режиме, требуя постоянного участия оператора в работе прибора. Эта проблема решена в новой модели, в которой все операции, включая загрузку трубок из лотка, полностью автоматизированы.
В стандартной комплектации автоматический двухстадийный термодесорбер рассчитан на 50 сорбционных трубок с внешним диаметром 6,35 мм (ј") и длиной 89 мм (3Ѕ "), которые совместимы с большинством из выпускаемых в мире аналогичных приборов. Трубки размещаются в специальном лотке с фиксаторами и с помощью манипулятора-загрузчика, управляемого встроенным в прибор микропроцессором, подаются по заданной программе в камеру нагрева. Десорбция веществ происходит в токе газа-носителя при быстром изменении температуры в интервале 20–400 °С. Температурного диапазона достаточно, чтобы анализировать как легко-, так и труднолетучие соединения, такие как фталаты. Высокая скорость нагрева и охлаждения сорбционных трубок обеспечивается эффективной конструкцией термостата камеры. Проба концентрируется, попадая в холодную ловушку. Анализируемые вещества накапливаются в ней при охлаждении до -20 °С, а потом вновь переводятся в газообразное состояние, разогреваясь до 400 °С со скоростью 2000 °С/мин. Затем они в токе газа-носителя направляются по обогреваемому трубопроводу в систему ввода хроматографа и далее в хроматографическую колонку.
Автоматический двустадийный термодесорбер применим и для автоматизации динамического парофазного анализа (Purge & Trap). Метод представляет собой экстракцию следовых количеств летучих соединений из жидкостей и твердых проб с концентрированием их в ловушке для последующего анализа с помощью хроматографии. В этом случае вместо сорбционных трубок используются виалы, максимальное количество которых также равно 50. Для работы с ними вносятся соответствующие изменения в конструкцию лотка и камеры нагрева прибора.
Термодесорбер может использоваться для работы как с автоматическим загрузчиком, так и в ручном режиме. Для управления прибор оснащен графическим сенсорным дисплеем. Программное обеспечение полностью совместимо с ПО хроматографа и интегрируется в него.
Автоматический двухстадийный термодесорбер эффективен для пробоподготовки при проведении массовых рутинных анализов методами ГХ и ГХ-МС в лабораториях экологического мониторинга и контроля качества продукции производства. Он найдет применение при исследовании состава летучих органических соединений в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и замкнутых помещений, при оценке выделений из строительных материалов, определении остаточных растворителей в фармацевтических продуктах, упаковке, детских игрушках, при определении содержания остаточных мономеров в полимерах, ароматизаторов в пищевых продуктах и т.д.
Серийный выпуск автоматического двухстадийного термодесорбера компания СКБ "Хроматэк" планирует начать в 2017 году. До настоящего времени аналогичных приборов в России не производилось.
ЗАО "АМПЕРСЕНД"
Компания "Амперсенд" (Москва) – один из ведущих разработчиков программного обеспечения для хроматографического оборудования. Ее флагманский продукт, компьютерная система автоматизации хроматографии "МультиХром", в течение 28 лет широко используется в российских аналитических лабораториях. Об уникальных возможностях программно-аппаратного комплекса рассказал
Юрий КАЛАМБЕТ
к.ф.-м. н., генеральный директор ЗАО "Амперсенд"
Компания "Амперсенд" была создана в 1988 году. Однако ее основатели, научные сотрудники ведущих академических институтов, занимались созданием программ для управления хроматографическим процессом фактически с начала 1980-х годов. По-сути, система "МультиХром" вобрала в себя опыт всех прежних программных наработок и сохранила их главную особенность: расширенные аналитические возможности, которые позволяют решать задачи, недоступные другому ПО. Это фирменное отличие нашего программно-аппаратного комплекса обусловило его широкую востребованность и распространенность.
За прошедшие годы система "МультиХром" установлена и успешно работает более чем на 14 тыс. приборов по всему миру, в том числе более 8 тыс. устройств в России и СНГ. В состав хроматографа могут входить детекторы, насосы, автосемплеры, термостаты, коллекторы фракций – всего почти три сотни различных устройств (около двух десятков типов), выпускаемых более чем 30 ведущими мировыми (Agilent Technologies, Gilson, Hitachi, Knauer и др.) и российскими ("Аквилон", "Люмэкс", "БиоХимМак СТ", "Портлаб", "Хроматэк", "Эконова" и др.) производителями. Программа поддерживает также устройства капиллярного электрофореза, сканеры планарной хроматографии (ТСХ).
По сути, "МультиХром" возможно подключить к любому оборудованию, производящему запись данных в виде набора пиков. Достаточно наличия аналогового выхода для сопряжения прибора с персональным компьютером с ОС от Windows XP до Windows 10. Для этого используется входящий в комплект системы 24-битный аналогово-цифровой преобразователь АЦП А-24[3]. В ряде случаев, когда производитель предоставляет нам доступ к набору команд приборов или к управляющим драйверам, "МультиХром" можно встроить непосредственно в управление хроматографическим процессом и собирать информацию напрямую. Когда же такая возможность отсутствует, программа способна обрабатывать и анализировать файлы обмена данных, записанные в стандарте CDF (Analytical Instrument Association).
Система "МультиХром" умеет многое, включая запись многоканальных хроматограмм, обнаружение пиков и идентификацию компонентов анализируемой смеси. Наряду с этими стандартными возможностями, в программе реализован целый ряд аналитических технологий, которые дают хроматографисту дополнительный инструментарий для исследований.
Первой среди наиболее важных из них следует назвать адаптивную фильтрацию шумов, которая способна работать в "МультиХром" в автоматическом режиме. В программе использован фильтр, основанный на минимизации для каждой точки хроматограммы доверительного интервала аппроксимации сигнала с учетом оценки его погрешности. Благодаря этому улучшается отношение "сигнал/шум" даже для очень узких пиков, не искажается их форма (в том числе треугольных пиков, характерных для капиллярного электрофореза), а фильтрация базовой линии оказывается даже лучшей, чем в пределах пика. Особое значение фильтрация шумов имеет для анализа следовых содержаний веществ, работы со сложными матрицами, при сильной загрязненности проб и т.п.
Еще одно наше решение – разделение перекрывающихся пиков с оценкой их площади. Такая задача весьма распространена при изучении новых объектов или возникает на стадии оптимизации технологий разделения. В "Амперсенд" существенно улучшен метод, основанный на использовании экспоненциально-модифицированной гауссианы (ЭМГ)[4] и вошедший в систему "МультиХром" как дополнение. Его основная задача – анализ группы перекрывающихся пиков с определением положения и формы пиков индивидуальных компонентов. С его помощью возможно даже восстановление "зашкаленных" пиков для последующего количественного определения содержания соответствующих им веществ.
Следующая уникальная функция – анализ многоканальных хроматограмм. Они получаются при использовании быстрых сканирующих детекторов (например, таких как у хроматографа "Милихром"), при комбинации нескольких детекторов (катарометр/ПИД) или в результате ГХ-МС. В каждом таком случае, когда регистрируются одновременно несколько различных свойств химических соединений, это, с одной стороны, помогает установить факт наличия близко элюируемых, накладывающихся друг на друга пиков, а с другой – порождает проблему их разделения. Для ее решения в компании "Амперсенд" был разработан ряд технологий, облегчающих создание наглядных схем обработки данных. Эти технологии основаны на простых принципах и, несмотря на страшные слова в их названиях, вроде "факторного анализа", ими легко пользоваться. Они помогают идентифицировать пики и рассчитать количество вещества максимально точно, с использованием всего объема информации, полученного при анализе.
Перечисленное – лишь небольшая часть НИР, выполненных в компании "Амперсенд". Они опубликованы в 14 научных статьях, главами вошли в три монографии, доложены более чем на 20 конференциях и, главное, воплощены в программе.
В настоящее время исследования, направленные на увеличение аналитических возможностей "МультиХром", продолжаются. В частности, здесь, на выставке "Аналитика Экспо 2016", мы представили новый доклад, посвященный определению оптимального количества точек для точного измерения площади пика*. В нем мы доказываем ошибочность распространенного представления о том, что для точного измерения площади пика требуется не менее 15 измерений на полуширину и численное интегрирование по методу Симпсона. Этот вопрос наиболее актуален, когда мы имеем дело с "очень узкими" пиками. Они характерны для быстрых сканирующих детекторов, двумерной хроматографии, UPLC, ГХ-МС и т.д. Мы доказали, что для всех этих случаев, если обращать внимание только на площадь, вполне и безусловно достаточно трех с половиной точек на полуширину пика и интегрирования по методу прямоугольников (или трапеций).
НПАО "НАУЧПРИБОР"
Компания "Научприбор" ("Орловский завод научных приборов") создана в 1972 году как одно из базовых предприятий Министерства приборостроения СССР для разработки и серийного выпуска наукоемкого аналитического оборудования. Сегодня область специализации предприятия – рентгенодиагностическое, досмотровое, контрольно-аналитическое и лабораторное оборудование, в том числе спектрометры для рентгенофлуоресцентного анализа и системы ВЭЖХ. О новых решениях, представленных на выставке "Аналитика Экспо 2016", рассказал
Юрий ХВОСТИШКОВ
начальник отдела маркетинга НПАО "Научприбор"
Рентгеновский многоканальный спектрометр СРМ-35, продолжающий серию приборов СРМ-18, 20, 25, 27, производится нашей компанией с 2008 года. Прибор хорошо зарекомендовал себя для точного количественного определения элементного состава образцов в лабораториях контроля качества на металлургических, горнодобывающих, машиностроительных предприятиях, в производстве стройматериалов и энергетике. В числе главных достоинств нашего спектрометра: высокие производитетельность и точность анализа, в том числе "легких" элементов, возможность круглосуточной работы в сложных условиях заводских лабораторий. Спектрометр может комплектоваться рентгеновскими трубками высокой мощности (3–4 кВт) с тонким бериллиевым окном до 76 мкМ и монохроматорами с современными кристаллами-анализаторами.
На выставке "Аналитика Экспо 2016" мы представляем последнюю модификацию СРМ-35 с возможностями одновременного определения содержаний до 20 химических элементов от B5 до U92 в диапазоне концентраций 0,00001–100% с минимальным временем анализа до 30 с.
Теперь СРМ-35 может комплектоваться сканирующими кристалл-дифракционными каналами двух типов: однокристальным и четырехкристальным. Первый служит для определения содержаний элементов от Ti22 до U92, с помощью второго можно определять и легкие элементы, начиная с углерода (C12 – U92). Оба канала позволяют проводить количественный, качественный, а также полуколичественный (бесстандартный) анализ. Стоит отметить, что по основным характеристикам спектрометр СРМ-35 не уступает зарубежным аналогам (помимо российского "Научприбор", такие спектрометры выпускают лишь в шести странах мира), при этом стоимость нашего прибора существенно ниже.
Вторая новинка, представленная на выставке, автономный флуориметрический ВЭЖХ-анализатор "ФАВОРИТ". Значительную часть химических соединений, таких как техногенные и бактериальные токсины (бензапирен и другие полициклические ароматические углеводороды, нитрозамины, афлатоксины, охратоксины, фумонизины), стероидные гормоны, ДНС-производные аминокислот, можно определить по их способности к флуоресценции. Поэтому наша компания разработала моноблочный специализированный прибор для хроматографической идентификации веществ с флуорофорными функциональными группами.
Основа ВЭЖХ-анализатора "ФАВОРИТ" – флуориметрический детектор с диапазонами длин волн возбуждения 190–360 нм и испускания 390–720 нм. В качестве источника излучения используется дейтериевая лампа ДДС-30, а монохроматором служит дифракционная решетка с автоматической настройкой. Чувствительность флуориметрического детектора, определенная по стандартным образцам, составляет до 5Ч10–9 г/мл.
"ФАВОРИТ" создан на базе микроколоночного жидкостного хроматографа "Милихром-6" "ЛИДЕР". В хроматографе используются сменные нормально- и обращено-фазовые колонки диаметром 2 мм и длиной 80–100 мм с сорбентами на основе Сепарон, Силасорб и др. Разделяющая способность колонок – 4–6 тыс. теоретических тарелок. Прибор оснащен двумя термостатами, один из которых поддерживает фиксированную температуру 35 °С, а другой позволяет устанавливать ее в интервале от комнатной до 85 °С.
Для подачи элюента предусмотрены два прецизионных шприцевых насоса емкостью 2500 мкл с регулируемым расходом растворителей от 2 до 999 мкл/мин и эффективным гидродинамическим смесителем. Насосы могут подключаться как последовательно, так и параллельно. Они обеспечивают беспульсационную подачу элюентов и позволяют проводить элюирование в изократическом и градиентном режимах работы с возможностью создания кусочно-линейного градиента любой формы. Рабочее давление составляет 0,1–0,4 МПа.
Все части хроматографической системы выполнены из коррозионно-стойких материалов, позволяющих работать с любыми растворителями, в том числе с кислотами и щелочами. Кювета изготовлена из химически стойкого инертного материала с регулируемым клапаном противодавления, чтобы исключить образование воздуха в магистралях.
Автосамплер рассчитан на 30 образцов или многократный анализ одного из них. Пробоотбор производится с высокой точностью в интервале 1–99 мкл. Для исключения перекрестного загрязнения проб и промывки иглы пробоотборника в автосамплере предусмотрено 9 ячеек для элюента.
Все управление хроматографической системой осуществляется с помощью ПО UniChrom, работающего в ОС Windows. Помимо контроля режимов работы оборудования, программа решает задачи проведения калибровки, автоматической разметки и идентификации пиков, расчета концентраций и выдачи настраиваемого печатного отчета.
Хроматографы серии "Милихром" включены как один из основных инструментов в более чем 180 аттестованных и сертифицированных методик анализа пищевых продуктов, продовольственного сырья, объектов окружающей среды.
АО "ГОСНИИХИМАНАЛИТ"
Компания "ГосНИИхиманалит" (Санкт-Петербург) создана в 1936 году на базе специального факультета Ленинградского технологического института им. Ленсовета. Она включена в перечень предприятий, осуществляющих производство продукции (работ, услуг), имеющей стратегическое значение для обеспечения обороноспособности и безопасности государства. Институт разрабатывает и производит технические средства химической разведки и контроля, участвует в проведении комплексных испытаний и аттестации данных видов СИ на всех стадиях НИОКР и производства, занимается химико-аналитическим контролем и экологическим мониторингом окружающей среды. На выставке "Аналитика Экспо 2016" компания представила анализатор-течеискатель АНТ-3М и универсальный прибор газового контроля УПГК-ЛИМБ. О возможностях этих приборов рассказал
Юрий СМОЛИН
к.х.н., заместитель генерального директора по научной работе АО "ГосНИИхиманалит"
Универсальный прибор газового контроля УПГК-ЛИМБ относится к газоаналиторам, имеющим как промышленное, так и военное назначение. Он предназначен для обнаружения, поиска мест утечек и оперативного измерения концентрации опасных для человека веществ в воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах и сыпучих материалах. Кроме того, прибор используется для ведения химической разведки при возникновении чрезвычайных ситуаций.
Комплект УПГК-ЛИМБ включает ряд интегрируемых модулей, упакованных для удобства в два кейса, в одном из которых находятся основные блоки прибора, а во втором – его ЗИП. Центральным элементом устройства служит блок управления (БУ). Его конструкция включает устройство автономного питания (аккумуляторную батарею), аспиратор для отбора проб газа, цифровой индикатор и пульт, позволяющий устанавливать режим выполнения анализа. К БУ с помощью пневмоэлектрокабеля подключаются сменные блоки – измерительный (БИ), пробоотбора (БП) и отравляющих веществ (БОВ). В собранном виде УПГК ЛИМБ отличается небольшими размером и весом, приспособлен для переноски и локального воздухозабора с целью мобильного поиска источников загазованности.
Наибольшее значение для промышленного использования имеет БИ. Для обнаружения вредных веществ (ВВ) в нем используется фотоионизационный детектор (ФИД). Прибор предполагает два режима работы – газоанализатор и "течеискатель". В первом случае ФИД настраивается на определение содержания в воздухе рабочей зоны одного из более чем 50 ВВ, типичных для химического и нефтехимического производств. Среди них аммиак и амины, ароматические и гетероароматические соединения, нефть и нефтепродукты, органические растворители. Точность определения концентрации составляет от 0,5 до 10 ПДК р.з. При необходимости измерительный модуль может быть откалиброван для детектирования дополнительных групп веществ с заданным диапазоном концентраций. В режиме "течеискатель" БИ позволяет оперативно (быстрее 5 с) установить присутствие газовой смеси "неопознанных" ВВ, которые затем подлежат идентификации с помощью блока пробоотбора.
В основе детектирования вредных веществ с помощью БП лежит использование индикаторных трубок. Реагенты, входящие в состав их наполнителей, химически взаимодействуют с ВВ при прокачивании газовых смесей и изменяют свой цвет, интенсивность которого служит мерой количественной оценки. Применение БП позволяет определить содержание порядка 60 опасных химических соединений, применяемых в промышленном производстве. По сравнению с измерительным блоком модуль пробоотбора обеспечивает бульшую селективность, но используемые в нем индикаторные трубки относятся к расходным материалам и требуют постоянного возобновления. Кроме "гражданского" применения БП, с его помощью можно также производить непрерывную регистрацию пороговых концентраций отравляющих веществ и компонентов ракетного топлива. Исключительно в военных целях используется и блок отравляющих веществ. Он позволяет методом фотоионизации вести мониторинг присутствия в воздухе иприта и нервно-паралитических газов.
УПГК-ЛИМБ внесен в государственный реестр средств измерений и имеет сертификат МЧС. Прибор хорошо зарекомендовал себя на предприятиях химической и пищевой промышленности, в службах Роспотребнадзора и Министерства здравоохранения РФ, а также контроля за железнодорожными, морскими и авиаперевозками. Активно он востребован и в поисково-спасательных службах, МЧС и войсках МО РФ. Общий объем поставок с 1995 году превысил 2500 комплектов.
Анализатор-течеискатель АНТ-3М предназначен для поиска мест утечек и измерения концентрации паров вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также довзрывоопасных концентраций горючих газов. Он представляет собой компактное (190Ч35Ч90 мм) и легкое (600 г) переносное устройство с автономным питанием. В базовой комплектации в его состав входят фотоионизационный детектор и блок обработки информации. Прибор имеет первый уровень взрывозащиты и может применяться во взрывоопасных зонах помещений и наружных установок. С помощью АНТ-3М можно вести мониторинг утечек и загазованности производственных помещений более чем по 30 химическим соединениям: основным растворителям, низшим углеводородам, аммиаку (при условии одновременного присутствия в воздухе не более одного ВВ). Для измерения массовой концентрации веществ, к которым нечувствителен ФИД, используются сменные блоки на базе электрохимических и инфракрасных детекторов. Они поставляются дополнительно и существенно расширяют возможности прибора, позволяя детектировать, в частности, кислород, угарный газ, формальдегид, хлористый водород, диоксид серы, озон и др. В периодическом режиме работы устройства одного заряда аккумулятора хватает на 6 ч. Индикация данных производится в цифровом виде с интервалом 5–90 с в зависимости от типа используемого блока.
На анализатор-течеискатель АНТ-3М получены свидетельство об утверждении типа средства измерения, сертификаты Госстандарта России, разрешение Ростехнадзора, а также сертификаты утверждения средства типа измерения в республике Беларусь, Казахстане и Узбекистане.
ЗАО "ЛАБОРАТОРНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
И ПРИБОРЫ" ("ЛОИП")
Компания "ЛОиП" (Санкт-Петербург) относится к ведущим российским предприятиям, занимающимся комплексным оснащением лабораторий. Одно из главных направлений деятельности компании – производство специализированных приборов для анализа нефтепродуктов. На выставке "Аналитика Экспо 2016" фирма продемонстрировала целую серию своих новых разработок. О них рассказал
Александр АФАНАСЬЕВ
начальник приборного производства ЗАО "ЛОиП"
На стенде "ЛОиП" представлены образцы новинок практически во всех основных сериях продукции компании. Но в первую очередь среди них следует отметить приборы контроля качества нефтепродуктов. В частности, глубокую модернизацию прошел АРН-ЛАБ-11, автоматический аппарат для определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов. Этот анализ производится в соответствии с требованиями основных действующих стандартов при атмосферном давлении и температурах до 400 °С.
В новой версии прибора были усовершенствованы большинство его узлов и основных частей, которые прежде вызывали трудности при работе. Теперь АРН-ЛАБ-11 полностью автоматизирован, управляется микрокомпьютером и защищен от любых сбоев при наводках и всплесках напряжения в электросети. Управление аппаратом производится с помощью 8-дюймового цветного сенсорного ЖК-дисплея. Существенно расширились параметры настройки. Если раньше они ограничивались основными характеристиками процесса дистилляции (выбор методики по стандарту и группе нефтепродуктов, определение типа термометра, ввод величины температуры бани и приемного цилиндра, ограничение скорости перегонки), то теперь в деталях можно задавать условия нагрева и пределы завершения испытания. К примеру, регулируя мощность нагревателя, можно установить время до начала отгона, а также его интенсивность в интервалах 0–5%, 5–95%, 95–100%. А ориентиром "конца кипения" могут служить по выбору значение максимально достигаемой температуры паров, ее падение ("на величину" и "во времени"), а также максимальный объем конденсата в приемном цилиндре.
Все текущие параметры процесса определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов отображаются на ЖК-дисплее и могут быть представлены в виде зависимости "температура пара" – "объем конденсата". Сформированные отчеты распечатываются с помощью подключаемых через USB-порты принтеров и плоттеров или пересылаются по сетевому протоколу (Ethernet). Подключение к сети также делает возможным дистанционное обслуживание прибора и обновление ПО.
На основании положительных результатов межлабораторных сравнительных испытаний АРН-ЛАБ-11 получил рекомендацию технического комитета по стандартизации ТК-31 к применению для определения фракционного состава нефтепродуктов по ГОСТ Р ЕН ИСО 3405-2007 и ГОСТ 2177–99 (метод А).
Среди других приборов для анализа нефтепродуктов, относящихся к последнему поколению оборудования производства "ЛОиП", следует выделить ПТФ-ЛАБ-12, ТПЗ-ЛАБ-12 и ТПЗ-ЛАБ-22. Первый из них представляет собой автоматический аппарат для определения предельной температуры фильтруемости дизельного топлива на холодном фильтре с интегрированной системой охлаждения. Он разработан в полном соответствии с требованиями международных и российских государственных стандартов. В отличие от модели предыдущего поколения, ПТФ-ЛАБ-12 оснащен интегрированной системой охлаждения бани, которая позволяет достичь нижнего предела температуры -67 °С без использования внешних криостатов. Все испытания и контроль рабочих параметров производятся в автоматическом режиме. Рабочие настройки устанавливаются с помощью сенсорного цветного ЖК-дисплея. В системе используется мембранный насос с программно изменяемой производительностью и минимальным объемом ресивера. Конструкция штатива пипетки оснащена оптическими датчиками для автоматического определения времени фильтрации. Результаты экспериментов сохраняются во встроенной памяти, а также могут быть распечатаны с помощью подключаемых периферийных устройств или переданы по сетевому протоколу.
Автоматический аппарат ТПЗ-ЛАБ-22 предназначен для проведения классического анализа по определению температуры помутнения, потери текучести и застывания нефтепродуктов, прежде всего дизельного топлива, в соответствии с действующими российскими и международными стандартами. Уникальной особенностью прибора служит встроенная охлаждающая установка, способная понизить температуру в испытательной ячейке до -95 °С без использования внешних криостатов. Для управления и настройки параметров эксперимента ТПЗ-ЛАБ-22 оснащен встроенным цветным сенсорным ЖК-дисплеем. Контроль эксперимента, включая установку и поддержку температуры в охлаждающей бане, производится полностью в автоматическом режиме. Результаты испытаний сохраняются во встроенной памяти и могут передаваться по сетевому протоколу (LIMS) в формате .csv.
Другой автомат, ТПЗ-ЛАБ-12, используется для экспресс-определения температуры помутнения и застывания нефтепродуктов. В основу его работы положены определение этих параметров в соответствии с современными международными стандартами ASTM D 6749 (автоматический пневмометод) и ASTM D 7683 (метод малого объема). Прибор оснащен встроенной системой охлаждения до -85 °С. Параметры эксперимента устанавливаются с помощью цветного сенсорного ЖК-дисплея и с высокой точностью контролируются в полностью автоматическом режиме. Малый объем пробы (4,5 мл, т.е. в 10 раз меньше, чем по классическому методу) и применяемый методический подход позволяют значительно сократить время испытания. Температура помутнения в ТПЗ-ЛАБ-12 определяется с помощью системы оптического детектирования светорассеяния, а температура застывания – пневмосистемы, аналогичной описанной в стандарте. При этом воспроизводимость результатов и их точность соответствуют данным, полученным традиционным ручным способом. Как и ТПЗ-ЛАБ-22, ТПЗ-ЛАБ-12 поддерживает сохранение и передачу результатов по сетевому протоколу (LIMS).
Среди термостатов "ЛОиП" новой моделью является криостат LOIP LT-912. Он используется для термостатирования стеклянных вискозиметров при определении кинематической вязкости различных образцов, включая, нефтепродукты, в диапазоне температур -40–100 °С. Установка параметров термостатирования и калибровка встроенного термодатчика производятся с помощью микропроцессорного управляющего модуля с цветным ЖК-дисплеем, на котором отображается информация о текущем состоянии системы. Интеллектуальная система управления LOIP ATC адаптирует параметры PID-контроллера под тип рабочей жидкости и устраняет влияние на работу устройства внешних факторов: температуры воздуха и нестабильности напряжения в сети питания. Благодаря мощному компрессорному охлаждающему модулю выход на точку измерений при -40 °С достигается менее чем за 120 мин. Эффективная система перемешивания обеспечивает равномерность температуры по всему объему ванны. При снижении уровня жидкости ниже допустимого прибор автоматически отключается. Вискозиметры любого типа крепятся на крышке термостата с помощью универсальных держателей. Для обеспечения возможности наблюдать за испытанием при любых рабочих температурах ванна LOIP LT-912 снабжена специальным окном из материала, исключающего запотевание и обмерзание поверхности стекла, а внутреннее пространство оснащено системой подсветки.
Линейка муфельных печей производства "ЛОиП" пополнилась сразу двумя новыми моделями: "самой большой", LOIP LF-70/13-G1 с рабочей камерой 70 л и нагревом до 1300 °С, и "самой маленькой", LOIP LF-2/11-G1 с камерой на 2 л и максимальной рабочей температурой 1100 °С. Приборы предназначены для озоления и подготовки проб в химическом анализе, а также для нагрева, закалки, обжига различных материалов в воздушной среде. Камера представляет собой прочный керамический муфель с нагревателями, размещенными с четырех сторон для обеспечения быстрого и равномерного разогрева образцов до требуемой температуры. Ее контроль производится с помощью микропроцессорного терморегулятора с точностью ±10 °С. Для установки и индикации рабочих параметров с точностью до 1 °С печи оснащены в версии G1 светодиодным, а в версии G2 – жидкокристаллическим дисплеем.
Помимо муфельных печей, компания "ЛОиП" также представляет новую трубчатую печь LOIP LF-50/500-1200. Ее рабочая камера представляет собой горизонтально расположенную трубу диаметром 50 мм и длиной 500 мм, закрываемую с обеих сторон керамическими заглушками. Благодаря нагревателям, распределенным по всей длине, печь обеспечивает быстрый и равномерный нагрев образцов в интервале температур 300–1200 °С. Длина изотермической зоны (с перепадом температуры 10 °С) составляет не менее 150 мм. Установка и индикация рабочих параметров производится с помощью светодиодного дисплея. Основное предназначение LOIP LF-50/500-1200 – пробоподготовка при проведении физико-химических анализов и исследований и термообработка различных материалов небольшого объема. Образцы загружаются в керамические лодочки, с помощью толкателя помещаются внутрь печи, а по завершении прокаливания им же выдавливаются с ее противоположного конца.
ООО НТФ "ВОЛЬТА"
Научно-техническая фирма "Вольта" (Санкт-Петербург) занимается разработкой и производством лабораторного оборудования с 1992 года. Неотъемлемую часть деятельности НТФ "Вольта" составляет НИОКР в области аналитического приборостроения, разработка программного и методического обеспечения приборов, используемых в химическом анализе. Среди новинок фирмы, представленных на выставке "Аналитика Экспо 2016", микроволновая система пробоподготовки МС-10 и потенциостат-гальваностат ИПС. О них рассказал
Константин ЯЛДА
заместитель генерального директора НТФ "Вольта"
Микроволновая система пробоподготовки МС-10 используется для подготовки образцов к последующему определению элементного состава с помощью разнообразных физико-химических методов: вольтамперометрии, атомно-абсорбционной спектроскопии, спектрофотометрии и др. Прибор обеспечивает эффективное разложение (минерализацию) проб различного происхождения: пищевых продуктов, продовольственного сырья, биологических жидкостей, почв, горных пород, неорганических материалов, включая керамику, и т.д. Обработка препаратов и материалов производится при повышенной температуре и давлении путем быстрого объемного СВЧ-разогрева в присутствии реагентов, которые разрушают органическую и неорганическую матрицу, осложняющую проведение последующего анализа. Как правило, для этого добавляют азотную, соляную, серную и плавиковую кислоты.
Образцы в герметично закрываемых контейнерах из фторопласта объемом 100 мл помещаются во внешний кожух с рамой, выполненный из усиленного полиэфирэфиркетона (PEEK). Такая защита, рассчитанная на внутреннее давление до 150 атм, обеспечивает надежность эксплуатации при рабочем давлении до 60 атм. Микроволновая система пробоподготовки МС-10 позволяет обрабатывать одновременно до 10 контейнеров за одну загрузку. Разогрев производится с помощью двух магнетронов, подаваемая мощность которых непрерывно контролируется датчиками давления и температуры. Датчики устанавливаются в одном из контейнеров и защищены от воздействия микроволнового излучения.
Безопасность пользователей прибора обеспечивается встроенной системой многочисленных блокировок и полностью металлическим корпусом с повышенной взрывоустойчивостью. Камера СВЧ-печи запирается самогерметизирующейся, подпружиненной стальной дверью с окошком из двойного ударопрочного стекла. Все рабочие параметры микроволновой системы пробоподготовки МС-10 (температура, давление, время работы и мощность) выводятся на дисплей, расположенный на передней панели прибора. Там же находятся кнопки управления, позволяющие удобно и оперативно контролировать процесс. Встроенное ПО позволяет использовать порядка 100 предустановленных методик подготовки проб, а также разрабатывать и устанавливать собственные.
Область применения микроволновой системы пробоподготовки МС-10 достаточно широка. Прибор может использоваться и в исследовательских аналитических лабораториях, и для контроля качества выпускаемой продукции самых разных отраслей промышленности (от фармацевтики до металлургии), и в системах сертификации, мониторинга, экспертизы, включая ЦГиЭ, охрану окружающей среды, криминалистические лаборатории. Помимо пробоподготовки для элементного анализа, МС-10 может применяться и в иных целях, например для кислотного гидролиза, микроволновой экстракции, пробоподготовки для определения общего азота по методу Кьельдаля, а также для микроволнового синтеза различных наноструктурированных соединений.
Еще одна из новых разработок НТФ "Вольта" представлена потенциостатом-гальваностатом ИПС. Прибор представляет собой универсальный инструмент для электрохимических исследований жидкостных и твердотельных систем. Он работает как в потенциостатическом, так и в гальваностатическом режиме и поддерживает все основные электрохимические методы. Среди них циклическая, линейная, дифференциально-импульсная, инверсионная вольтамперометрии, хроноамперометрия, хронопотенциометрия, кулонометрия.
Потенциостат-гальваностат позволяет измерять зависимости изменений силы тока в интервале от 1 мкА до 1 А в диапазоне потенциалов ±5 В при скорости развертки 1–1000 мВ/с. Для управления экспериментом и обработки данных прибор по USB-интерфейсу подключается к компьютеру, где установлено ПО, разработанное в НТФ "Вольта". Оно позволяет задавать и редактировать программы-алгоритмы проводимых измерений или определять их параметры в ручном режиме. Полученные при этом данные представляются как в табличном, так и в графическом виде. Математическая обработка включает процедуры сглаживания, интерполяции, суммирования (вычитания) кривых, автоматическое определение высот и площадей волн и пиков. Конечный вывод результатов производится в формате, совместимом с ПО Exel, Origin, Grapher.
Помимо самостоятельного применения, потенциостат-гальваностат также может использоваться как часть исследовательского комплекса с вращающимся дисковым электродом. Для этого предусмотрена возможность интеграции ИПС с установкой ВЭД-06, в состав которой входит специализированная электрохимическая ячейка. Она позволяет проводить эксперименты в условиях термостатирования, разделения электродных процессов и создания заданной газовой атмосферы.
Потенциостат-гальваностат ИПС предназначен для применения главным образом в научных исследованиях и студенческих практикумах. Он представляет собой удобный и интуитивно понятный инструмент для изучения электродных процессов и контроля технологии производства материалов и сплавов, для проведения коррозионных испытаний материалов и разработки методов электрохимической защиты металлов от коррозии, для исследования процессов осаждения и растворения металлов и химического анализа. ■
[1] Платонов И. Химия космических масштабов // Аналитика. 2016. № 2. С. 20–25.
[2] Лапин В., Астахов А. Лабораторные каталитические установки для нефтехимии // Аналитика. 2016. № 6. С. 38–49.
[3] Родченкова В., Шахнович О. Выставка "Аналитика Экспо – 2014": тенденции отечественного аналитического приборостроения // Аналитика. 2014. № 4. С. 22–53.
[4] Каламбет Ю., Михайлова К., Козьмин Ю., Нагаев И. Восстановление хроматографических пиков при помощи экспоненциально-модифицированной гауссианы // Аналитика. 2012. № 4. С. 62–66.
"НПФ МЭМС" (г. Самара) была создана в 2013 году. На выставке "Аналитика Экспо 2016" компания представила портативный газовый хроматограф "ПИА". Об особенностях этого прибора и его применении рассказал
Владимир ПЛАТОНОВ
к.х.н., инженер-конструктор
"НПФ МЭМС"
Сегодня газовые хроматографы (ГХ) даже на крупных промышленных предприятиях выполняют, как правило, всего одну-две аналитические методики. Экспрессные ГХ-анализы вне лабораторий – в экологическом мониторинге, геологоразведке, криминалистике – в большинстве случаев также состоят из однотипных, строго регламентированных измерений. Эксплуатация дорогостоящей многофункциональной хроматографической техники становится экономически неоправданной, а зачастую и просто невозможной. Требуется дешевый, легкий и надежный прибор, который позволяет решать пусть и ограниченное число аналитических задач, но с малым временем анализа и с высоким качеством измерений.
В 2015 году коллективом ученых и инженеров под руководством д.х.н., профессора И.А.Платонова был создан портативный газовый хроматограф "ПИА"[1], на базе микроэлектромеханических (МЭМС) и микрофлюидных систем. Прибор предназначен для проведения рутинных измерений как в лабораториях и на производстве, так и в полевых условиях. Каждый прибор создается индивидуально под несколько аналитических задач заказчика. Хроматограф компактен и полностью автономен. При впечатляюще скромных габаритах (220Ч145Ч55 мм) он весит всего 0,75 кг, или 2 кг вместе с входящим в комплект газовым баллоном объемом 0,75 л. Газом-носителем служит высокоочищенный сжатый воздух. Заправка баллона производится с помощью обычного компрессора с эффективными фильтрами. При расходе 3 мл/мин этого достаточно для работы прибора примерно в течение недели.
Центральным элементом газового хроматографа "ПИА" является особая микрокапиллярная колонка: микронный моно- или поликанал на поверхности пластины из стекла, кварца или алюминия. Каналы формируются с помощью различных высокоточных технологий: лазерной абляции, химического и плазмохимического травления, 3D-печати, прецизионного фрезерования. Каждая колонка имеет точно рассчитанные длину, геометрию и профиль сечения. На стенки сформированного канала по запатентованной технологии наносятся нанодисперсные сорбенты: диоксид кремния, полимеры или термически графитированные сажи, которые служат неподвижной фазой. Сравнительная длина микроколонок невелика. Однако такая колонка как минимум не уступает традиционной в разрешающей способности и значительно превосходит ее в скорости анализа, обеспечивая высокую экспрессность. Например, для разделения смеси углеводородов С5-С10 достаточно 30 с. А время самого длительного аналитического процесса не превышает 10 мин.
Кроме микрокапиллярных колонок, которых в одном корпусе может быть установлено до четырех, стандартная конструкция "ПИА" включает электронный модуль, микрокапиллярную систему ввода пробы с петлей на 50 мкл и четыре детектора двух типов: микрокатарометр и термохимический детектор с платиновым катализатором. Благодаря этому хроматограф может анализировать смеси веществ как по содержанию макрокомпонентов (вплоть до 90–100%), так и на наличие микропримесей (нижний предел обнаружения – 5Ч10–11 г/см3). Помимо определения предельных, непредельных и ароматических углеводородов в газовых средах, прибор позволяет проводить разделение и идентификацию спиртов, сероводорода и меркаптанов, неорганических газов: азота, кислорода, водорода, оксида и диоксида углерода. Для каждой группы веществ разрабатывается своя уникальная микрохроматографическая колонка, оптимизируются условия и параметры выполнения анализа. Это обеспечивает максимальную эффективность прибора для рутинных измерений. Если возникает необходимость использовать хроматограф для другой аналитической задачи, возможна его модернизация, которая, как и наладка, производится специалистами "НПФ МЭМС". Они изготовят новую колонку, выполнят ее установку и предоставят подробные рекомендации по применению.
Следует отметить, что для управления хроматографическим процессом, сбора и обработки данных в "НПФ МЭМС" разработано специальное ПО с понятным пользовательским интерфейсом. Программное обеспечение устанавливается на ноутбуке или планшетном компьютере с ОС Windows и управляет прибором по беспроводной связи Bluetooth либо по USB. На данный момент планируются работы совместно с компанией "Амперсенд" по модернизации математической части программного обеспечения.
Портативный газовый хроматограф "ПИА" аттестован как средство измерения и внесен в Госреестр СИ. Он позволяет выполнять практически все, в том числе и наиболее сложные аналитические методики, которые связаны с анализом газовых сред и регламентированы действующими ГОСТами и ПНД Ф. В наибольшей степени прибор ориентирован на использование в геологоразведке, на нефте- и газоперерабатывающих предприятиях, в криминалистике и экологической экспертизе. В апреле 2016 года компанией "НПФ МЭМС" и Министерством экологии и природных ресурсов Республики Татарстан было подписано "Соглашение о предоставлении Министерству хроматографа "ПИА" во временное пользование для изучения возможностей оборудования, производимого ООО "НПФ МЭМС", в работе экоаналитических подразделений Мин-
экологии республики". Кроме того, мы сотрудничаем с экспертным центром противопожарной безопасности при МЧС РФ по Самарской области в рамках работ по определению легковоспламеняемых жидкостей в почве.
В настоящее время продолжаются работы по дальнейшему усовершенствованию портативного газового хроматографа "ПИА". Один из путей увеличения экспрессности анализа при одновременном повышении разделяющей способности – использование поликапиллярных микрохроматографических колонок. Данная тема развивается компанией совместно с учеными Новосибирского института катализа СО РАН под руководством д.х.н., профессора В.Н.Сидельникова. Также ведутся работы по сопряжению "ПИА" с различными типами детекторов: УФ, рентгенофлуоресцентных и др. Использование различных систем детектирования в конструкции "ПИА" позволит серьезно расширить список анализируемых веществ и сделать газовый хроматограф еще более селективным в обнаружении различных классов соединений.
ГРУППА КОМПАНИЙ "ХРОМОС"
ГК "Хромос (г. Дзержинск) с 1993 года специализируется в области аналитического приборостроения и комплексного оснащения лабораторий. В число основных направлений ее деятельности входят разработка и выпуск газовых и жидкостных хроматографов, производство современной лабораторной мебели, проведение работ по металлообработке. На выставке "Аналитика Экспо 2016" фирма представила новый прибор – промышленный газовый хроматограф "Хромос ПГХ-1000". Об особенностях его конструкции и эксплуатации рассказал
Андрей ПАХОМОВ
генеральный директор
ГК "Хромос"
Наша основная модель газового хроматографа – "Хромос ГХ-1000". Компания серийно выпускает этот прибор с 2004 года, и он очень востребован в российских аналитических лабораториях. Каждый год хроматограф модернизируется, получает новые возможности. В декабре 2015 года начат выпуск четвертого поколения хроматографа, оснащенного 12 видами детекторов.
Одно из главных достоинств "Хромос ГХ-1000" – модульный принцип построения. Каждый блок управляется собственным микропроцессором и полностью интегрируется в общую систему. Такой подход позволяет непрерывно совершенствовать отдельные элементы конструкции, значительно улучшая общие характеристики ГХ. Для пользователя это дает возможность заменять в хроматографе лишь те узлы, которые вышли из строя или нуждаются в апгрейде, а не покупать новый прибор целиком. Тем самым не только экономятся средства, но и значительно увеличивается срок службы хроматографической системы, снижается время ее простоя.
Одним из преимуществ "Хромос ГХ-1000" является круглосуточная работа без участия оператора в автоматическом режиме. Однако прибор, предназначенный для лабораторий, не имеет взрывозащиты и не может применяться на предприятиях химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности. Для решения этой задачи в ГК "Хромос" разработана специализированная модель – промышленный газовый хроматограф "Хромос ПГХ-1000".
Прибор состоит из аналитического блока и системы пробоподготовки. Аналитический блок представляет хроматографическую систему, помещенную в герметичную взрывобезопасную оболочку с высоким уровнем защиты. Наличие такого кожуха и компактные габариты (600Ч400Ч250 мм) позволяют устанавливать промышленный газовый хроматограф непосредственно вблизи производственных площадей или газовых линий. Единственное ограничение состоит в том, чтобы место размещения прибора отапливалось.
В промышленном газовом хроматографе "Хромос ПГХ-1000", как и в "Хромос ГХ-1000", реализован модульный принцип, который позволяет упростить возможность замены основных узлов и проведение технического обслуживания. Термостат выполнен в виде бокса и обеспечивает свободный доступ к высокочувствительным детекторам по теплопроводности (может быть установлено до трех таких детекторов), системе микронасадочных колонок диаметром 1,6 мм и мембранным кранам Valco, предназначенным для дозирования газовой пробы, переключения колонок и элементов газовых схем. Проведение хроматографических анализов производится в полностью автоматическом режиме под управлением одноплатного промышленного компьютера с предустановленным ПО "Хромос". Когда возникает необходимость внести изменения в рабочие параметры, получить файлы с результатами измерений или провести диагностику системы, оператор может подключиться локально по стандарту RS-485. Если хроматограф используется как автономное устройство, вывод данных производится на 10-дюймовый ЖК-монитор, который помещен на лицевую панель аналитического блока.
Система пробоподготовки "Хромос ПГХ-1000" устанавливается непосредственно на газовую линию и представляет собой самостоятельное устройство для автоматической коммутации анализируемых газовых потоков с хроматографом. На входе в блок пробоподготовки анализируемый газ очищается от механических примесей и неоднородностей с помощью фильтров. Давление пробы стабилизируется регулятором из нержавеющей стали и контролируется по показаниям манометров. Расход анализируемого и калибровочного газа в аналитический блок регулируется с помощью игольчатого ротаметра. Сама система пробоотбора не имеет защитного кожуха, но электромагнитный клапан-переключатель потоков такой защитой обеспечен. Безопасность аналитического блока от воздействия повышенного давления во входных линиях обеспечивается при помощи предохранительных клапанов, установленных как на отборе пробы, так и на подаче газа-носителя – гелия. Потребление газа-носителя не превышает 20 мл/мин.
Промышленный газовый хроматограф "Хромос ПГХ-1000" предназначен для определения состава газовых смесей, включающих кислород, азот, углекислый газ и низшие углеводороды до С6. Чувствительность по углеводородным компонентам составляет не менее 5 ppm. Хроматографическая система способна в автоматическом режиме производить до 10 анализов в час: один – в среднем за 5 минут. Результаты архивируются, выводятся на экран монитора и передаются по каналам удаленного доступа. Форма представления выбирается максимально удобной для потребителя: хроматограммой или в виде содержания отдельных компонентов. Она также может быть пересчитана в значимые интегральные физико-химические показатели, например, в суммарное значение теплотворной способности анализируемого природного газа. Файл с полученными данными сохраняется в компьютере хроматографической системы в течение 5 лет.
Промышленный газовый хроматограф "Хромос ПГХ-1000" уже нашел применение в узлах коммерческого учета газов, на газонасосных, газоизмерительных и газораспределительных станциях, на предприятиях электроэнергетического сектора. В частности, наши хроматографы "Хромос ПГХ-1000" использует НПО "Вымпел" – ведущий отечественный разработчик и производитель средств автоматизации объектов добычи, транспорта и распределения в нефтегазовой отрасли.
ООО "НПФ "МЕТА-ХРОМ"
НПФ "Мета-хром" (г. Йошкар-Ола, республика Марий Эл) производит оборудование для газовой хроматографии с 1995 года и принадлежит к числу российских лидеров в этой отрасли. Кроме хроматографов и оснащения для ГХ, компания выпускает лабораторные реакторные установки, с одной из которых нас познакомил
Владимир ЛАПИН
директор НПФ "Мета-хром"
Лабораторные реакторные установки востребованы на российском рынке. Они используются в НИОКР в области нефтехимии и каталитических превращений углеводородов. Значение таких работ в последние годы значительно возросло вследствие отказа от закупок за рубежом и растущего спроса на отечественные катализаторы.
Лабораторные реакторные установки (ЛРУ) могут быть двух типов. Первые – специализированные. Они нужны, когда новый катализатор внедряется на уже существующем производстве. В этом случае, прежде чем перейти к крупномасштабному технологическому процессу, необходимо оптимизировать условия его применения в миниатюре, т.е. на небольшой модельной системе, полностью имитирующей действующий производственный цикл. Второй тип установок – универсальные – используется, когда в результате исследований новых каталитических реакций необходимо продемонстрировать переход от найденного решения к будущей технологии. Важное требование при эксплуатации этого вида оборудования – возможность замены и модернизации реактора и основных узлов.
Разработкой лабораторных реакторных установок компания "Мета-хром" начала заниматься 5 лет назад. Первую из них, специализированного типа, УИК-1[2], мы изготовили по заказу Научно-технологического центра (НТЦ) компании "Газпром нефтехим Салават". На выставке представлена наша последняя разработка – ЛРУ универсального типа, созданная для химического факультета Московского государственного университета.
Лабораторная установка выполнена в виде удобного стенда, где на небольшой площади (120Ч70 см) разместились система подачи реагентов (три газовые линии – водород, азот, легкие углеводороды – и одна жидкостная), двухступенчатый холодильник с отделениями легких и тяжелых фракций, каплеотбойник, система отбора проб и термостатируемый реактор, выдерживающий внутреннее давление в 100 атм. Отмечу, что "Мета-Хром" выпускает 20 различных моделей реакторов. Наши реакторы съемного типа и их легко заменить в соответствии с текущими задачами заказчика. Для этого мы разработали специальную технологию, которая обеспечивает одновременно полную герметичность и гарантированную разъемность соединения узла реактора с установкой. Между полированными фланцами, устойчивыми к высоким температурам, размещено уплотнение из полированной латунной фольги с нанесенным на нее слоем серебра или золота. Расплавившись, драгоценные металлы превращаются в идеальные герметики.
Для нагрева реактора в данной ЛРУ используется створчатая четырехзонная печь, которая обеспечивает градиентный перепад температуры вдоль всего реакционного пространства. Использование зонированного нагрева и размещение испарителя-смесителя во внутреннем пространстве реактора с выделенной зоной нагрева, а не снаружи, как это делают обычно, позволяет существенно сократить величину мертвых объемов. Кроме того, это дает возможность формировать температурное поле любой формы, а не только линейное. В зависимости от конкретной задачи мы можем предложить реакторы с 2–6 независимыми зонами нагрева и точностью поддержания температуры до 0,1 °С. Аналогичные приборы других производителей, как российских, так и зарубежных, как правило, одно-двухзонные. Печь реактора имеет двухразъемное исполнение и проста в обслуживании. Предусмотрен легкий доступ к внутреннему пространству для очистки и смены реактора.
Для разделения газовой и жидкой фаз в ЛРУ используется холодильник-сепаратор высокого давления с устройством пробоотбора. Жидкость собирается в накопителе, однако небольшая ее часть задерживается специальным уловителем, откуда может быть взята для химического анализа. Во время отбора образца установка, находящаяся под давлением 100 атм, сохраняет герметичность, благодаря наличию специального регулятора давления до себя и вентиля тонкой регулировки, через которые осуществляется отбор образца.
Несмотря на большое число эксклюзивных решений, ЛРУ производства "Мета-хром" стоят в 2–5 раз ниже, чем у других отечественных и тем более зарубежных производителей, поскольку почти все узлы и компоненты компания разрабатывает и производит сама. Исключение составляют только специальные высокотемпературные вентили, натекатель (игольчатый вентиль тонкой регулировки расхода газа) и регулятор давления, который уже в ближайшее время мы также планируем выпускать самостоятельно.
Каждая лабораторная реакторная установка создается компанией "Мета-хром" по индивидуальному заказу, поэтому общий срок от начала разработки до поставки составляет около пяти-восьми месяцев. Это вполне удовлетворяет запросам пользователей, среди которых крупные предприятия нефтехимпрома и ведущие научные учреждения страны – НТЦ "Газпром нефтехим Салават", НТЦ "Нижнекамскнефтехим", "Ишимбайский специализированный химический завод катализаторов", Нижнекамский НПФ "Катализатор", "Нижегороские сорбенты", "ГОСНИИХП", Институт нефти, химии и нанотехнологии Казанского национального исследовательского технологического университета, Институт геологии и нефтегазовых технологий Казанского федерального университета и др.
ЗАО СКБ "ХРОМАТЭК"
СКБ "Хроматэк" (г. Йошкар-Ола, республика Марий Эл) в течение 30 лет разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование. Она занимает ведущее положение в своей отрасли. На выставке "Аналитика Экспо 2016" фирма представила одну из своих последних разработок – автоматический двухстадийный термодесорбер. О его возможностях нам рассказал
Дмитрий МИЛОЧКИН
заместитель генерального директора СКБ "Хроматэк" по маркетингу и аналитической работе
Термодесорбция относится к методам пробоподготовки при проведении газохроматографического анализа. На первом этапе исследуемые летучие вещества улавливаются при прокачивании фиксированного объема анализируемой газовой пробы через трубку со специально подобранным сорбентом. Для выполнения анализа трубку переносят в термодесорбер. При нагревании сорбционной трубки химические соединения переходят обратно в газовую фазу (десорбируются) и в токе горячего газа-носителя направляются в хроматограф. При этом неизбежно происходит размывание пробы. Чтобы ее сфокусировать перед ГХ или ГХ-МС, операции сорбции-десорбции повторяют в ловушке меньшего объема. Она охлаждается элементами Пельтье и содержит небольшое количество сорбента для улавливания газообразных веществ, испарившихся в сорбционной трубке. Поскольку объем носителя в этой камере мал, десорбция с него при нагревании происходит быстро, и образец поступает в хроматографическую колонку узкой зоной. Такая технология процесса получила название двухстадийной.
Подобный подход к пробоподготовке для ГХ/ГХ-МС в настоящее время стал общемировой практикой, на его применении основаны многие международные и российские стандарты по контролю вредных примесей в воздухе. Специальное конструкторское бюро "Хроматэк" уже много лет выпускает двухстадийный термодесорбер ТДС-1, в котором загрузка сорбционных трубок выполняется исключительно в ручном режиме, требуя постоянного участия оператора в работе прибора. Эта проблема решена в новой модели, в которой все операции, включая загрузку трубок из лотка, полностью автоматизированы.
В стандартной комплектации автоматический двухстадийный термодесорбер рассчитан на 50 сорбционных трубок с внешним диаметром 6,35 мм (ј") и длиной 89 мм (3Ѕ "), которые совместимы с большинством из выпускаемых в мире аналогичных приборов. Трубки размещаются в специальном лотке с фиксаторами и с помощью манипулятора-загрузчика, управляемого встроенным в прибор микропроцессором, подаются по заданной программе в камеру нагрева. Десорбция веществ происходит в токе газа-носителя при быстром изменении температуры в интервале 20–400 °С. Температурного диапазона достаточно, чтобы анализировать как легко-, так и труднолетучие соединения, такие как фталаты. Высокая скорость нагрева и охлаждения сорбционных трубок обеспечивается эффективной конструкцией термостата камеры. Проба концентрируется, попадая в холодную ловушку. Анализируемые вещества накапливаются в ней при охлаждении до -20 °С, а потом вновь переводятся в газообразное состояние, разогреваясь до 400 °С со скоростью 2000 °С/мин. Затем они в токе газа-носителя направляются по обогреваемому трубопроводу в систему ввода хроматографа и далее в хроматографическую колонку.
Автоматический двустадийный термодесорбер применим и для автоматизации динамического парофазного анализа (Purge & Trap). Метод представляет собой экстракцию следовых количеств летучих соединений из жидкостей и твердых проб с концентрированием их в ловушке для последующего анализа с помощью хроматографии. В этом случае вместо сорбционных трубок используются виалы, максимальное количество которых также равно 50. Для работы с ними вносятся соответствующие изменения в конструкцию лотка и камеры нагрева прибора.
Термодесорбер может использоваться для работы как с автоматическим загрузчиком, так и в ручном режиме. Для управления прибор оснащен графическим сенсорным дисплеем. Программное обеспечение полностью совместимо с ПО хроматографа и интегрируется в него.
Автоматический двухстадийный термодесорбер эффективен для пробоподготовки при проведении массовых рутинных анализов методами ГХ и ГХ-МС в лабораториях экологического мониторинга и контроля качества продукции производства. Он найдет применение при исследовании состава летучих органических соединений в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и замкнутых помещений, при оценке выделений из строительных материалов, определении остаточных растворителей в фармацевтических продуктах, упаковке, детских игрушках, при определении содержания остаточных мономеров в полимерах, ароматизаторов в пищевых продуктах и т.д.
Серийный выпуск автоматического двухстадийного термодесорбера компания СКБ "Хроматэк" планирует начать в 2017 году. До настоящего времени аналогичных приборов в России не производилось.
ЗАО "АМПЕРСЕНД"
Компания "Амперсенд" (Москва) – один из ведущих разработчиков программного обеспечения для хроматографического оборудования. Ее флагманский продукт, компьютерная система автоматизации хроматографии "МультиХром", в течение 28 лет широко используется в российских аналитических лабораториях. Об уникальных возможностях программно-аппаратного комплекса рассказал
Юрий КАЛАМБЕТ
к.ф.-м. н., генеральный директор ЗАО "Амперсенд"
Компания "Амперсенд" была создана в 1988 году. Однако ее основатели, научные сотрудники ведущих академических институтов, занимались созданием программ для управления хроматографическим процессом фактически с начала 1980-х годов. По-сути, система "МультиХром" вобрала в себя опыт всех прежних программных наработок и сохранила их главную особенность: расширенные аналитические возможности, которые позволяют решать задачи, недоступные другому ПО. Это фирменное отличие нашего программно-аппаратного комплекса обусловило его широкую востребованность и распространенность.
За прошедшие годы система "МультиХром" установлена и успешно работает более чем на 14 тыс. приборов по всему миру, в том числе более 8 тыс. устройств в России и СНГ. В состав хроматографа могут входить детекторы, насосы, автосемплеры, термостаты, коллекторы фракций – всего почти три сотни различных устройств (около двух десятков типов), выпускаемых более чем 30 ведущими мировыми (Agilent Technologies, Gilson, Hitachi, Knauer и др.) и российскими ("Аквилон", "Люмэкс", "БиоХимМак СТ", "Портлаб", "Хроматэк", "Эконова" и др.) производителями. Программа поддерживает также устройства капиллярного электрофореза, сканеры планарной хроматографии (ТСХ).
По сути, "МультиХром" возможно подключить к любому оборудованию, производящему запись данных в виде набора пиков. Достаточно наличия аналогового выхода для сопряжения прибора с персональным компьютером с ОС от Windows XP до Windows 10. Для этого используется входящий в комплект системы 24-битный аналогово-цифровой преобразователь АЦП А-24[3]. В ряде случаев, когда производитель предоставляет нам доступ к набору команд приборов или к управляющим драйверам, "МультиХром" можно встроить непосредственно в управление хроматографическим процессом и собирать информацию напрямую. Когда же такая возможность отсутствует, программа способна обрабатывать и анализировать файлы обмена данных, записанные в стандарте CDF (Analytical Instrument Association).
Система "МультиХром" умеет многое, включая запись многоканальных хроматограмм, обнаружение пиков и идентификацию компонентов анализируемой смеси. Наряду с этими стандартными возможностями, в программе реализован целый ряд аналитических технологий, которые дают хроматографисту дополнительный инструментарий для исследований.
Первой среди наиболее важных из них следует назвать адаптивную фильтрацию шумов, которая способна работать в "МультиХром" в автоматическом режиме. В программе использован фильтр, основанный на минимизации для каждой точки хроматограммы доверительного интервала аппроксимации сигнала с учетом оценки его погрешности. Благодаря этому улучшается отношение "сигнал/шум" даже для очень узких пиков, не искажается их форма (в том числе треугольных пиков, характерных для капиллярного электрофореза), а фильтрация базовой линии оказывается даже лучшей, чем в пределах пика. Особое значение фильтрация шумов имеет для анализа следовых содержаний веществ, работы со сложными матрицами, при сильной загрязненности проб и т.п.
Еще одно наше решение – разделение перекрывающихся пиков с оценкой их площади. Такая задача весьма распространена при изучении новых объектов или возникает на стадии оптимизации технологий разделения. В "Амперсенд" существенно улучшен метод, основанный на использовании экспоненциально-модифицированной гауссианы (ЭМГ)[4] и вошедший в систему "МультиХром" как дополнение. Его основная задача – анализ группы перекрывающихся пиков с определением положения и формы пиков индивидуальных компонентов. С его помощью возможно даже восстановление "зашкаленных" пиков для последующего количественного определения содержания соответствующих им веществ.
Следующая уникальная функция – анализ многоканальных хроматограмм. Они получаются при использовании быстрых сканирующих детекторов (например, таких как у хроматографа "Милихром"), при комбинации нескольких детекторов (катарометр/ПИД) или в результате ГХ-МС. В каждом таком случае, когда регистрируются одновременно несколько различных свойств химических соединений, это, с одной стороны, помогает установить факт наличия близко элюируемых, накладывающихся друг на друга пиков, а с другой – порождает проблему их разделения. Для ее решения в компании "Амперсенд" был разработан ряд технологий, облегчающих создание наглядных схем обработки данных. Эти технологии основаны на простых принципах и, несмотря на страшные слова в их названиях, вроде "факторного анализа", ими легко пользоваться. Они помогают идентифицировать пики и рассчитать количество вещества максимально точно, с использованием всего объема информации, полученного при анализе.
Перечисленное – лишь небольшая часть НИР, выполненных в компании "Амперсенд". Они опубликованы в 14 научных статьях, главами вошли в три монографии, доложены более чем на 20 конференциях и, главное, воплощены в программе.
В настоящее время исследования, направленные на увеличение аналитических возможностей "МультиХром", продолжаются. В частности, здесь, на выставке "Аналитика Экспо 2016", мы представили новый доклад, посвященный определению оптимального количества точек для точного измерения площади пика*. В нем мы доказываем ошибочность распространенного представления о том, что для точного измерения площади пика требуется не менее 15 измерений на полуширину и численное интегрирование по методу Симпсона. Этот вопрос наиболее актуален, когда мы имеем дело с "очень узкими" пиками. Они характерны для быстрых сканирующих детекторов, двумерной хроматографии, UPLC, ГХ-МС и т.д. Мы доказали, что для всех этих случаев, если обращать внимание только на площадь, вполне и безусловно достаточно трех с половиной точек на полуширину пика и интегрирования по методу прямоугольников (или трапеций).
НПАО "НАУЧПРИБОР"
Компания "Научприбор" ("Орловский завод научных приборов") создана в 1972 году как одно из базовых предприятий Министерства приборостроения СССР для разработки и серийного выпуска наукоемкого аналитического оборудования. Сегодня область специализации предприятия – рентгенодиагностическое, досмотровое, контрольно-аналитическое и лабораторное оборудование, в том числе спектрометры для рентгенофлуоресцентного анализа и системы ВЭЖХ. О новых решениях, представленных на выставке "Аналитика Экспо 2016", рассказал
Юрий ХВОСТИШКОВ
начальник отдела маркетинга НПАО "Научприбор"
Рентгеновский многоканальный спектрометр СРМ-35, продолжающий серию приборов СРМ-18, 20, 25, 27, производится нашей компанией с 2008 года. Прибор хорошо зарекомендовал себя для точного количественного определения элементного состава образцов в лабораториях контроля качества на металлургических, горнодобывающих, машиностроительных предприятиях, в производстве стройматериалов и энергетике. В числе главных достоинств нашего спектрометра: высокие производитетельность и точность анализа, в том числе "легких" элементов, возможность круглосуточной работы в сложных условиях заводских лабораторий. Спектрометр может комплектоваться рентгеновскими трубками высокой мощности (3–4 кВт) с тонким бериллиевым окном до 76 мкМ и монохроматорами с современными кристаллами-анализаторами.
На выставке "Аналитика Экспо 2016" мы представляем последнюю модификацию СРМ-35 с возможностями одновременного определения содержаний до 20 химических элементов от B5 до U92 в диапазоне концентраций 0,00001–100% с минимальным временем анализа до 30 с.
Теперь СРМ-35 может комплектоваться сканирующими кристалл-дифракционными каналами двух типов: однокристальным и четырехкристальным. Первый служит для определения содержаний элементов от Ti22 до U92, с помощью второго можно определять и легкие элементы, начиная с углерода (C12 – U92). Оба канала позволяют проводить количественный, качественный, а также полуколичественный (бесстандартный) анализ. Стоит отметить, что по основным характеристикам спектрометр СРМ-35 не уступает зарубежным аналогам (помимо российского "Научприбор", такие спектрометры выпускают лишь в шести странах мира), при этом стоимость нашего прибора существенно ниже.
Вторая новинка, представленная на выставке, автономный флуориметрический ВЭЖХ-анализатор "ФАВОРИТ". Значительную часть химических соединений, таких как техногенные и бактериальные токсины (бензапирен и другие полициклические ароматические углеводороды, нитрозамины, афлатоксины, охратоксины, фумонизины), стероидные гормоны, ДНС-производные аминокислот, можно определить по их способности к флуоресценции. Поэтому наша компания разработала моноблочный специализированный прибор для хроматографической идентификации веществ с флуорофорными функциональными группами.
Основа ВЭЖХ-анализатора "ФАВОРИТ" – флуориметрический детектор с диапазонами длин волн возбуждения 190–360 нм и испускания 390–720 нм. В качестве источника излучения используется дейтериевая лампа ДДС-30, а монохроматором служит дифракционная решетка с автоматической настройкой. Чувствительность флуориметрического детектора, определенная по стандартным образцам, составляет до 5Ч10–9 г/мл.
"ФАВОРИТ" создан на базе микроколоночного жидкостного хроматографа "Милихром-6" "ЛИДЕР". В хроматографе используются сменные нормально- и обращено-фазовые колонки диаметром 2 мм и длиной 80–100 мм с сорбентами на основе Сепарон, Силасорб и др. Разделяющая способность колонок – 4–6 тыс. теоретических тарелок. Прибор оснащен двумя термостатами, один из которых поддерживает фиксированную температуру 35 °С, а другой позволяет устанавливать ее в интервале от комнатной до 85 °С.
Для подачи элюента предусмотрены два прецизионных шприцевых насоса емкостью 2500 мкл с регулируемым расходом растворителей от 2 до 999 мкл/мин и эффективным гидродинамическим смесителем. Насосы могут подключаться как последовательно, так и параллельно. Они обеспечивают беспульсационную подачу элюентов и позволяют проводить элюирование в изократическом и градиентном режимах работы с возможностью создания кусочно-линейного градиента любой формы. Рабочее давление составляет 0,1–0,4 МПа.
Все части хроматографической системы выполнены из коррозионно-стойких материалов, позволяющих работать с любыми растворителями, в том числе с кислотами и щелочами. Кювета изготовлена из химически стойкого инертного материала с регулируемым клапаном противодавления, чтобы исключить образование воздуха в магистралях.
Автосамплер рассчитан на 30 образцов или многократный анализ одного из них. Пробоотбор производится с высокой точностью в интервале 1–99 мкл. Для исключения перекрестного загрязнения проб и промывки иглы пробоотборника в автосамплере предусмотрено 9 ячеек для элюента.
Все управление хроматографической системой осуществляется с помощью ПО UniChrom, работающего в ОС Windows. Помимо контроля режимов работы оборудования, программа решает задачи проведения калибровки, автоматической разметки и идентификации пиков, расчета концентраций и выдачи настраиваемого печатного отчета.
Хроматографы серии "Милихром" включены как один из основных инструментов в более чем 180 аттестованных и сертифицированных методик анализа пищевых продуктов, продовольственного сырья, объектов окружающей среды.
АО "ГОСНИИХИМАНАЛИТ"
Компания "ГосНИИхиманалит" (Санкт-Петербург) создана в 1936 году на базе специального факультета Ленинградского технологического института им. Ленсовета. Она включена в перечень предприятий, осуществляющих производство продукции (работ, услуг), имеющей стратегическое значение для обеспечения обороноспособности и безопасности государства. Институт разрабатывает и производит технические средства химической разведки и контроля, участвует в проведении комплексных испытаний и аттестации данных видов СИ на всех стадиях НИОКР и производства, занимается химико-аналитическим контролем и экологическим мониторингом окружающей среды. На выставке "Аналитика Экспо 2016" компания представила анализатор-течеискатель АНТ-3М и универсальный прибор газового контроля УПГК-ЛИМБ. О возможностях этих приборов рассказал
Юрий СМОЛИН
к.х.н., заместитель генерального директора по научной работе АО "ГосНИИхиманалит"
Универсальный прибор газового контроля УПГК-ЛИМБ относится к газоаналиторам, имеющим как промышленное, так и военное назначение. Он предназначен для обнаружения, поиска мест утечек и оперативного измерения концентрации опасных для человека веществ в воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах и сыпучих материалах. Кроме того, прибор используется для ведения химической разведки при возникновении чрезвычайных ситуаций.
Комплект УПГК-ЛИМБ включает ряд интегрируемых модулей, упакованных для удобства в два кейса, в одном из которых находятся основные блоки прибора, а во втором – его ЗИП. Центральным элементом устройства служит блок управления (БУ). Его конструкция включает устройство автономного питания (аккумуляторную батарею), аспиратор для отбора проб газа, цифровой индикатор и пульт, позволяющий устанавливать режим выполнения анализа. К БУ с помощью пневмоэлектрокабеля подключаются сменные блоки – измерительный (БИ), пробоотбора (БП) и отравляющих веществ (БОВ). В собранном виде УПГК ЛИМБ отличается небольшими размером и весом, приспособлен для переноски и локального воздухозабора с целью мобильного поиска источников загазованности.
Наибольшее значение для промышленного использования имеет БИ. Для обнаружения вредных веществ (ВВ) в нем используется фотоионизационный детектор (ФИД). Прибор предполагает два режима работы – газоанализатор и "течеискатель". В первом случае ФИД настраивается на определение содержания в воздухе рабочей зоны одного из более чем 50 ВВ, типичных для химического и нефтехимического производств. Среди них аммиак и амины, ароматические и гетероароматические соединения, нефть и нефтепродукты, органические растворители. Точность определения концентрации составляет от 0,5 до 10 ПДК р.з. При необходимости измерительный модуль может быть откалиброван для детектирования дополнительных групп веществ с заданным диапазоном концентраций. В режиме "течеискатель" БИ позволяет оперативно (быстрее 5 с) установить присутствие газовой смеси "неопознанных" ВВ, которые затем подлежат идентификации с помощью блока пробоотбора.
В основе детектирования вредных веществ с помощью БП лежит использование индикаторных трубок. Реагенты, входящие в состав их наполнителей, химически взаимодействуют с ВВ при прокачивании газовых смесей и изменяют свой цвет, интенсивность которого служит мерой количественной оценки. Применение БП позволяет определить содержание порядка 60 опасных химических соединений, применяемых в промышленном производстве. По сравнению с измерительным блоком модуль пробоотбора обеспечивает бульшую селективность, но используемые в нем индикаторные трубки относятся к расходным материалам и требуют постоянного возобновления. Кроме "гражданского" применения БП, с его помощью можно также производить непрерывную регистрацию пороговых концентраций отравляющих веществ и компонентов ракетного топлива. Исключительно в военных целях используется и блок отравляющих веществ. Он позволяет методом фотоионизации вести мониторинг присутствия в воздухе иприта и нервно-паралитических газов.
УПГК-ЛИМБ внесен в государственный реестр средств измерений и имеет сертификат МЧС. Прибор хорошо зарекомендовал себя на предприятиях химической и пищевой промышленности, в службах Роспотребнадзора и Министерства здравоохранения РФ, а также контроля за железнодорожными, морскими и авиаперевозками. Активно он востребован и в поисково-спасательных службах, МЧС и войсках МО РФ. Общий объем поставок с 1995 году превысил 2500 комплектов.
Анализатор-течеискатель АНТ-3М предназначен для поиска мест утечек и измерения концентрации паров вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также довзрывоопасных концентраций горючих газов. Он представляет собой компактное (190Ч35Ч90 мм) и легкое (600 г) переносное устройство с автономным питанием. В базовой комплектации в его состав входят фотоионизационный детектор и блок обработки информации. Прибор имеет первый уровень взрывозащиты и может применяться во взрывоопасных зонах помещений и наружных установок. С помощью АНТ-3М можно вести мониторинг утечек и загазованности производственных помещений более чем по 30 химическим соединениям: основным растворителям, низшим углеводородам, аммиаку (при условии одновременного присутствия в воздухе не более одного ВВ). Для измерения массовой концентрации веществ, к которым нечувствителен ФИД, используются сменные блоки на базе электрохимических и инфракрасных детекторов. Они поставляются дополнительно и существенно расширяют возможности прибора, позволяя детектировать, в частности, кислород, угарный газ, формальдегид, хлористый водород, диоксид серы, озон и др. В периодическом режиме работы устройства одного заряда аккумулятора хватает на 6 ч. Индикация данных производится в цифровом виде с интервалом 5–90 с в зависимости от типа используемого блока.
На анализатор-течеискатель АНТ-3М получены свидетельство об утверждении типа средства измерения, сертификаты Госстандарта России, разрешение Ростехнадзора, а также сертификаты утверждения средства типа измерения в республике Беларусь, Казахстане и Узбекистане.
ЗАО "ЛАБОРАТОРНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
И ПРИБОРЫ" ("ЛОИП")
Компания "ЛОиП" (Санкт-Петербург) относится к ведущим российским предприятиям, занимающимся комплексным оснащением лабораторий. Одно из главных направлений деятельности компании – производство специализированных приборов для анализа нефтепродуктов. На выставке "Аналитика Экспо 2016" фирма продемонстрировала целую серию своих новых разработок. О них рассказал
Александр АФАНАСЬЕВ
начальник приборного производства ЗАО "ЛОиП"
На стенде "ЛОиП" представлены образцы новинок практически во всех основных сериях продукции компании. Но в первую очередь среди них следует отметить приборы контроля качества нефтепродуктов. В частности, глубокую модернизацию прошел АРН-ЛАБ-11, автоматический аппарат для определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов. Этот анализ производится в соответствии с требованиями основных действующих стандартов при атмосферном давлении и температурах до 400 °С.
В новой версии прибора были усовершенствованы большинство его узлов и основных частей, которые прежде вызывали трудности при работе. Теперь АРН-ЛАБ-11 полностью автоматизирован, управляется микрокомпьютером и защищен от любых сбоев при наводках и всплесках напряжения в электросети. Управление аппаратом производится с помощью 8-дюймового цветного сенсорного ЖК-дисплея. Существенно расширились параметры настройки. Если раньше они ограничивались основными характеристиками процесса дистилляции (выбор методики по стандарту и группе нефтепродуктов, определение типа термометра, ввод величины температуры бани и приемного цилиндра, ограничение скорости перегонки), то теперь в деталях можно задавать условия нагрева и пределы завершения испытания. К примеру, регулируя мощность нагревателя, можно установить время до начала отгона, а также его интенсивность в интервалах 0–5%, 5–95%, 95–100%. А ориентиром "конца кипения" могут служить по выбору значение максимально достигаемой температуры паров, ее падение ("на величину" и "во времени"), а также максимальный объем конденсата в приемном цилиндре.
Все текущие параметры процесса определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов отображаются на ЖК-дисплее и могут быть представлены в виде зависимости "температура пара" – "объем конденсата". Сформированные отчеты распечатываются с помощью подключаемых через USB-порты принтеров и плоттеров или пересылаются по сетевому протоколу (Ethernet). Подключение к сети также делает возможным дистанционное обслуживание прибора и обновление ПО.
На основании положительных результатов межлабораторных сравнительных испытаний АРН-ЛАБ-11 получил рекомендацию технического комитета по стандартизации ТК-31 к применению для определения фракционного состава нефтепродуктов по ГОСТ Р ЕН ИСО 3405-2007 и ГОСТ 2177–99 (метод А).
Среди других приборов для анализа нефтепродуктов, относящихся к последнему поколению оборудования производства "ЛОиП", следует выделить ПТФ-ЛАБ-12, ТПЗ-ЛАБ-12 и ТПЗ-ЛАБ-22. Первый из них представляет собой автоматический аппарат для определения предельной температуры фильтруемости дизельного топлива на холодном фильтре с интегрированной системой охлаждения. Он разработан в полном соответствии с требованиями международных и российских государственных стандартов. В отличие от модели предыдущего поколения, ПТФ-ЛАБ-12 оснащен интегрированной системой охлаждения бани, которая позволяет достичь нижнего предела температуры -67 °С без использования внешних криостатов. Все испытания и контроль рабочих параметров производятся в автоматическом режиме. Рабочие настройки устанавливаются с помощью сенсорного цветного ЖК-дисплея. В системе используется мембранный насос с программно изменяемой производительностью и минимальным объемом ресивера. Конструкция штатива пипетки оснащена оптическими датчиками для автоматического определения времени фильтрации. Результаты экспериментов сохраняются во встроенной памяти, а также могут быть распечатаны с помощью подключаемых периферийных устройств или переданы по сетевому протоколу.
Автоматический аппарат ТПЗ-ЛАБ-22 предназначен для проведения классического анализа по определению температуры помутнения, потери текучести и застывания нефтепродуктов, прежде всего дизельного топлива, в соответствии с действующими российскими и международными стандартами. Уникальной особенностью прибора служит встроенная охлаждающая установка, способная понизить температуру в испытательной ячейке до -95 °С без использования внешних криостатов. Для управления и настройки параметров эксперимента ТПЗ-ЛАБ-22 оснащен встроенным цветным сенсорным ЖК-дисплеем. Контроль эксперимента, включая установку и поддержку температуры в охлаждающей бане, производится полностью в автоматическом режиме. Результаты испытаний сохраняются во встроенной памяти и могут передаваться по сетевому протоколу (LIMS) в формате .csv.
Другой автомат, ТПЗ-ЛАБ-12, используется для экспресс-определения температуры помутнения и застывания нефтепродуктов. В основу его работы положены определение этих параметров в соответствии с современными международными стандартами ASTM D 6749 (автоматический пневмометод) и ASTM D 7683 (метод малого объема). Прибор оснащен встроенной системой охлаждения до -85 °С. Параметры эксперимента устанавливаются с помощью цветного сенсорного ЖК-дисплея и с высокой точностью контролируются в полностью автоматическом режиме. Малый объем пробы (4,5 мл, т.е. в 10 раз меньше, чем по классическому методу) и применяемый методический подход позволяют значительно сократить время испытания. Температура помутнения в ТПЗ-ЛАБ-12 определяется с помощью системы оптического детектирования светорассеяния, а температура застывания – пневмосистемы, аналогичной описанной в стандарте. При этом воспроизводимость результатов и их точность соответствуют данным, полученным традиционным ручным способом. Как и ТПЗ-ЛАБ-22, ТПЗ-ЛАБ-12 поддерживает сохранение и передачу результатов по сетевому протоколу (LIMS).
Среди термостатов "ЛОиП" новой моделью является криостат LOIP LT-912. Он используется для термостатирования стеклянных вискозиметров при определении кинематической вязкости различных образцов, включая, нефтепродукты, в диапазоне температур -40–100 °С. Установка параметров термостатирования и калибровка встроенного термодатчика производятся с помощью микропроцессорного управляющего модуля с цветным ЖК-дисплеем, на котором отображается информация о текущем состоянии системы. Интеллектуальная система управления LOIP ATC адаптирует параметры PID-контроллера под тип рабочей жидкости и устраняет влияние на работу устройства внешних факторов: температуры воздуха и нестабильности напряжения в сети питания. Благодаря мощному компрессорному охлаждающему модулю выход на точку измерений при -40 °С достигается менее чем за 120 мин. Эффективная система перемешивания обеспечивает равномерность температуры по всему объему ванны. При снижении уровня жидкости ниже допустимого прибор автоматически отключается. Вискозиметры любого типа крепятся на крышке термостата с помощью универсальных держателей. Для обеспечения возможности наблюдать за испытанием при любых рабочих температурах ванна LOIP LT-912 снабжена специальным окном из материала, исключающего запотевание и обмерзание поверхности стекла, а внутреннее пространство оснащено системой подсветки.
Линейка муфельных печей производства "ЛОиП" пополнилась сразу двумя новыми моделями: "самой большой", LOIP LF-70/13-G1 с рабочей камерой 70 л и нагревом до 1300 °С, и "самой маленькой", LOIP LF-2/11-G1 с камерой на 2 л и максимальной рабочей температурой 1100 °С. Приборы предназначены для озоления и подготовки проб в химическом анализе, а также для нагрева, закалки, обжига различных материалов в воздушной среде. Камера представляет собой прочный керамический муфель с нагревателями, размещенными с четырех сторон для обеспечения быстрого и равномерного разогрева образцов до требуемой температуры. Ее контроль производится с помощью микропроцессорного терморегулятора с точностью ±10 °С. Для установки и индикации рабочих параметров с точностью до 1 °С печи оснащены в версии G1 светодиодным, а в версии G2 – жидкокристаллическим дисплеем.
Помимо муфельных печей, компания "ЛОиП" также представляет новую трубчатую печь LOIP LF-50/500-1200. Ее рабочая камера представляет собой горизонтально расположенную трубу диаметром 50 мм и длиной 500 мм, закрываемую с обеих сторон керамическими заглушками. Благодаря нагревателям, распределенным по всей длине, печь обеспечивает быстрый и равномерный нагрев образцов в интервале температур 300–1200 °С. Длина изотермической зоны (с перепадом температуры 10 °С) составляет не менее 150 мм. Установка и индикация рабочих параметров производится с помощью светодиодного дисплея. Основное предназначение LOIP LF-50/500-1200 – пробоподготовка при проведении физико-химических анализов и исследований и термообработка различных материалов небольшого объема. Образцы загружаются в керамические лодочки, с помощью толкателя помещаются внутрь печи, а по завершении прокаливания им же выдавливаются с ее противоположного конца.
ООО НТФ "ВОЛЬТА"
Научно-техническая фирма "Вольта" (Санкт-Петербург) занимается разработкой и производством лабораторного оборудования с 1992 года. Неотъемлемую часть деятельности НТФ "Вольта" составляет НИОКР в области аналитического приборостроения, разработка программного и методического обеспечения приборов, используемых в химическом анализе. Среди новинок фирмы, представленных на выставке "Аналитика Экспо 2016", микроволновая система пробоподготовки МС-10 и потенциостат-гальваностат ИПС. О них рассказал
Константин ЯЛДА
заместитель генерального директора НТФ "Вольта"
Микроволновая система пробоподготовки МС-10 используется для подготовки образцов к последующему определению элементного состава с помощью разнообразных физико-химических методов: вольтамперометрии, атомно-абсорбционной спектроскопии, спектрофотометрии и др. Прибор обеспечивает эффективное разложение (минерализацию) проб различного происхождения: пищевых продуктов, продовольственного сырья, биологических жидкостей, почв, горных пород, неорганических материалов, включая керамику, и т.д. Обработка препаратов и материалов производится при повышенной температуре и давлении путем быстрого объемного СВЧ-разогрева в присутствии реагентов, которые разрушают органическую и неорганическую матрицу, осложняющую проведение последующего анализа. Как правило, для этого добавляют азотную, соляную, серную и плавиковую кислоты.
Образцы в герметично закрываемых контейнерах из фторопласта объемом 100 мл помещаются во внешний кожух с рамой, выполненный из усиленного полиэфирэфиркетона (PEEK). Такая защита, рассчитанная на внутреннее давление до 150 атм, обеспечивает надежность эксплуатации при рабочем давлении до 60 атм. Микроволновая система пробоподготовки МС-10 позволяет обрабатывать одновременно до 10 контейнеров за одну загрузку. Разогрев производится с помощью двух магнетронов, подаваемая мощность которых непрерывно контролируется датчиками давления и температуры. Датчики устанавливаются в одном из контейнеров и защищены от воздействия микроволнового излучения.
Безопасность пользователей прибора обеспечивается встроенной системой многочисленных блокировок и полностью металлическим корпусом с повышенной взрывоустойчивостью. Камера СВЧ-печи запирается самогерметизирующейся, подпружиненной стальной дверью с окошком из двойного ударопрочного стекла. Все рабочие параметры микроволновой системы пробоподготовки МС-10 (температура, давление, время работы и мощность) выводятся на дисплей, расположенный на передней панели прибора. Там же находятся кнопки управления, позволяющие удобно и оперативно контролировать процесс. Встроенное ПО позволяет использовать порядка 100 предустановленных методик подготовки проб, а также разрабатывать и устанавливать собственные.
Область применения микроволновой системы пробоподготовки МС-10 достаточно широка. Прибор может использоваться и в исследовательских аналитических лабораториях, и для контроля качества выпускаемой продукции самых разных отраслей промышленности (от фармацевтики до металлургии), и в системах сертификации, мониторинга, экспертизы, включая ЦГиЭ, охрану окружающей среды, криминалистические лаборатории. Помимо пробоподготовки для элементного анализа, МС-10 может применяться и в иных целях, например для кислотного гидролиза, микроволновой экстракции, пробоподготовки для определения общего азота по методу Кьельдаля, а также для микроволнового синтеза различных наноструктурированных соединений.
Еще одна из новых разработок НТФ "Вольта" представлена потенциостатом-гальваностатом ИПС. Прибор представляет собой универсальный инструмент для электрохимических исследований жидкостных и твердотельных систем. Он работает как в потенциостатическом, так и в гальваностатическом режиме и поддерживает все основные электрохимические методы. Среди них циклическая, линейная, дифференциально-импульсная, инверсионная вольтамперометрии, хроноамперометрия, хронопотенциометрия, кулонометрия.
Потенциостат-гальваностат позволяет измерять зависимости изменений силы тока в интервале от 1 мкА до 1 А в диапазоне потенциалов ±5 В при скорости развертки 1–1000 мВ/с. Для управления экспериментом и обработки данных прибор по USB-интерфейсу подключается к компьютеру, где установлено ПО, разработанное в НТФ "Вольта". Оно позволяет задавать и редактировать программы-алгоритмы проводимых измерений или определять их параметры в ручном режиме. Полученные при этом данные представляются как в табличном, так и в графическом виде. Математическая обработка включает процедуры сглаживания, интерполяции, суммирования (вычитания) кривых, автоматическое определение высот и площадей волн и пиков. Конечный вывод результатов производится в формате, совместимом с ПО Exel, Origin, Grapher.
Помимо самостоятельного применения, потенциостат-гальваностат также может использоваться как часть исследовательского комплекса с вращающимся дисковым электродом. Для этого предусмотрена возможность интеграции ИПС с установкой ВЭД-06, в состав которой входит специализированная электрохимическая ячейка. Она позволяет проводить эксперименты в условиях термостатирования, разделения электродных процессов и создания заданной газовой атмосферы.
Потенциостат-гальваностат ИПС предназначен для применения главным образом в научных исследованиях и студенческих практикумах. Он представляет собой удобный и интуитивно понятный инструмент для изучения электродных процессов и контроля технологии производства материалов и сплавов, для проведения коррозионных испытаний материалов и разработки методов электрохимической защиты металлов от коррозии, для исследования процессов осаждения и растворения металлов и химического анализа. ■
[1] Платонов И. Химия космических масштабов // Аналитика. 2016. № 2. С. 20–25.
[2] Лапин В., Астахов А. Лабораторные каталитические установки для нефтехимии // Аналитика. 2016. № 6. С. 38–49.
[3] Родченкова В., Шахнович О. Выставка "Аналитика Экспо – 2014": тенденции отечественного аналитического приборостроения // Аналитика. 2014. № 4. С. 22–53.
[4] Каламбет Ю., Михайлова К., Козьмин Ю., Нагаев И. Восстановление хроматографических пиков при помощи экспоненциально-модифицированной гауссианы // Аналитика. 2012. № 4. С. 62–66.
Отзывы читателей
