eng
Выпуск #5/2014
Я.Шольц, В.Мурдаков
Новый ИСП-ОЭС PlasmaQuant PQ 9000: возможности и преимущества
Новый ИСП-ОЭС PlasmaQuant PQ 9000: возможности и преимущества
Просмотры: 2572
Оптико-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-ОЭС) – это способ определения элементного состава вещества по оптическим линейчатым спектрам возбуждаемого горячей аргоновой плазмой излучения атомов и ионов анализируемой пробы. ИСП-ОЭС широко применяется в различных областях науки и техники, например, в экологических исследованиях, в металлургической, химической, пищевой и фармацевтической промышленности, а также для анализа минералов, почв, растений.
В статье представлены возможности нового атомно-эмиссионного спектрометра PlasmaQuant PQ 9000. Это высокоточный прибор для решения самых сложных задач в области атомной спектроскопии. К технологическим преимуществам спектрометра относятся высокое оптическое разрешение, конструкция на основе плазменной горелки и системы генерации и наблюдения плазмы.
В статье представлены возможности нового атомно-эмиссионного спектрометра PlasmaQuant PQ 9000. Это высокоточный прибор для решения самых сложных задач в области атомной спектроскопии. К технологическим преимуществам спектрометра относятся высокое оптическое разрешение, конструкция на основе плазменной горелки и системы генерации и наблюдения плазмы.
Теги: argon plasma icp-oes optical emission spectroscopy аргоновая плазма исп-оэс оптико-эмиссионная спектроскопия
Спектральное разрешение и аналитическая стабильность плазмы оптико-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой – важнейшие характеристики, определяющие точность и чувствительность прибора. При работе на ИСП-ОЭС часто возникает проблема, когда большое количество эмиссионных линий в плазме приводит к перекрыванию линий аналита и сопутствующих элементов. Такие спектральные помехи ухудшают определение анализируемого сигнала и ограничивают выбор используемых аналитических линий, поэтому приходится использовать менее чувствительные альтернативные линии, которые дают плохие пределы обнаружения. Кроме того, регистрируемая мощность индуктивно-связанной плазмы в оптико-эмиссионном спектрометре зависит от способности плазмы переносить высокие нагрузки образца. В пробах с высоким содержанием матрицы, таких как рассол, сырая нефть или высоколегированные стали, наилучшие пределы обнаружения достигаются при хорошей плазме и стабильности сигнала при ее минимальном разбавлении. В противном случае невозможно обнаружить слабые сигналы анализируемых элементов в следовых и очень низких концентрациях. Эти проблемы успешно решаются с помощью ИСП-ОЭС PlasmaQuant PQ 9000.
Спектральное разрешение
Высокое спектральное разрешение PlasmaQuant PQ 9000 (рис.1) поднимает на новый уровень качество аналитических данных при работе с большим количеством матриц в элементном анализе. Оптика высокого разрешения PlasmaQuant PQ 9000 (спектральное разрешение 2 пм при 200 нм) может устранить гораздо больше спектральных помех, чем любой другой ИСП-ОЭС. В качестве примера рассмотрим две близкие линии (около 228,8 нм) кадмия и мышьяка (рис.2). Спектр получен при анализе образца почвы, содержащего следовые количества исследуемых элементов: Cd (≤5 мкг/л) и As (≤50 мкг/л). Видно, что линии Cd 228,802 нм и As 228,812 нм хорошо разделены, значения FWHM (полная ширина на уровне половины амплитуды) составляют 3,4 и 3,0 пм соответственно. Высокое спектральное разрешение прибора позволяет избежать завышения концентрации кадмия из-за наложения линии мышьяка на линию кадмия. Кроме этого, предел обнаружения As достигает 2 мкг/л на линии 228,812 нм, что перспективно для решения многих аналитических задач, в число которых входит определение мышьяка в фармацевтических препаратах.
Характеристика плазмы при работе со сложными матрицами
Основные требования для широкого применения ИСП-ОЭС – долговременная стабильность при анализе больших партий проб и получение стабильных сигналов с низким уровнем отношения сигнал/шум. Средние допустимые отклонения интенсивности за рабочий день во время анализа составляют не более ±5–10%, например, при анализе высокосолевых растворов и сплавов. Рассмотрим в качестве примера анализ образца, отобранного из ванны для электролиза, где номинальное содержание NaCl достигает 30 г/л. Как видно на рис.3, PlasmaQuant PQ 9000 хорошо подходит для анализа подобных матриц. Отклонения эмиссии для 1 мг/л свинца, железа, алюминия, бария незначительны благодаря измененному высокочастотному генератору с качающейся частотой. Измерения проводили в течение двух часов. Отметим, что без использования внутренних стандартов достигнуты следующие пределы обнаружения в этой матрице: 1,0 мкг/л для свинца; 0,34 мкг/л для железа; 0,42 мкг/л для алюминия и 0,01 мкг/л для бария.
Высокая чувствительность в тяжелых матрицах
Анализ элементов в следовых и ультраследовых концентрациях в растворах высоколегированных сталей – одна из самых сложных задач для традиционного ИСП-ОЭС. Работа со спектрами эмиссии высоколегированных сталей часто осложняется присутствием легирующих добавок, таких как молибден, ванадий, вольфрам, которые имеют огромное число эмиссионных линий.
Обычно для устранения этих мешающих факторов при анализе бора методами ИСП-ОЭС приходится разбавлять пробы. Однако сильное разбавление пробы может привести к значительному снижению сигнала анализируемого элемента, как это происходит при работе с обычными ИСП-ОЭС. Благодаря высокому спектральному разрешению и чувствительности PlasmaQuant PQ 9000 стало возможным решение этой проблемы альтернативным способом.
На эмиссионном спектре образца высоколегированной стали видно (рис.4), что линия бора 182,581 нм отлично отделена от других линий (линий железа и молибдена). Линия бора 182,581 нм является второстепенной (менее чувствительной). Несмотря на это, получен сигнал без спектральных помех, минуя разбавление пробы. Предел обнаружения для данной линии составляет 0,64 мг/кг.
Надежность PlasmaQuant PQ 9000 для рутинного поточного анализа образцов высоколегированных сталей подтверждается при сравнении результатов измерения на содержание бора с сертифицированными стандартными образцами (CRM). Полученное среднее значение содержания бора в анализируемом стандарте CRM составляет 24,8 мг/кг, что соответствует паспортному значению 26 ± 2 мг/кг (см. табл.). Кроме того, получены хорошие результаты, соответствующие паспортным значениям и для других элементов: фосфора, алюминия, хрома и меди.
За счет уникального спектрального разрешения и чувствительности ИСП-ОЭС
PlasmaQuant PQ 9000 стал новым этапом в развитии оптико-эмиссионной спектроскопии. Прибор отвечает всем современным требованиям: простота эксплуатации, широкий спектр применений, высокая точность измерений.
Спектральное разрешение
Высокое спектральное разрешение PlasmaQuant PQ 9000 (рис.1) поднимает на новый уровень качество аналитических данных при работе с большим количеством матриц в элементном анализе. Оптика высокого разрешения PlasmaQuant PQ 9000 (спектральное разрешение 2 пм при 200 нм) может устранить гораздо больше спектральных помех, чем любой другой ИСП-ОЭС. В качестве примера рассмотрим две близкие линии (около 228,8 нм) кадмия и мышьяка (рис.2). Спектр получен при анализе образца почвы, содержащего следовые количества исследуемых элементов: Cd (≤5 мкг/л) и As (≤50 мкг/л). Видно, что линии Cd 228,802 нм и As 228,812 нм хорошо разделены, значения FWHM (полная ширина на уровне половины амплитуды) составляют 3,4 и 3,0 пм соответственно. Высокое спектральное разрешение прибора позволяет избежать завышения концентрации кадмия из-за наложения линии мышьяка на линию кадмия. Кроме этого, предел обнаружения As достигает 2 мкг/л на линии 228,812 нм, что перспективно для решения многих аналитических задач, в число которых входит определение мышьяка в фармацевтических препаратах.
Характеристика плазмы при работе со сложными матрицами
Основные требования для широкого применения ИСП-ОЭС – долговременная стабильность при анализе больших партий проб и получение стабильных сигналов с низким уровнем отношения сигнал/шум. Средние допустимые отклонения интенсивности за рабочий день во время анализа составляют не более ±5–10%, например, при анализе высокосолевых растворов и сплавов. Рассмотрим в качестве примера анализ образца, отобранного из ванны для электролиза, где номинальное содержание NaCl достигает 30 г/л. Как видно на рис.3, PlasmaQuant PQ 9000 хорошо подходит для анализа подобных матриц. Отклонения эмиссии для 1 мг/л свинца, железа, алюминия, бария незначительны благодаря измененному высокочастотному генератору с качающейся частотой. Измерения проводили в течение двух часов. Отметим, что без использования внутренних стандартов достигнуты следующие пределы обнаружения в этой матрице: 1,0 мкг/л для свинца; 0,34 мкг/л для железа; 0,42 мкг/л для алюминия и 0,01 мкг/л для бария.
Высокая чувствительность в тяжелых матрицах
Анализ элементов в следовых и ультраследовых концентрациях в растворах высоколегированных сталей – одна из самых сложных задач для традиционного ИСП-ОЭС. Работа со спектрами эмиссии высоколегированных сталей часто осложняется присутствием легирующих добавок, таких как молибден, ванадий, вольфрам, которые имеют огромное число эмиссионных линий.
Обычно для устранения этих мешающих факторов при анализе бора методами ИСП-ОЭС приходится разбавлять пробы. Однако сильное разбавление пробы может привести к значительному снижению сигнала анализируемого элемента, как это происходит при работе с обычными ИСП-ОЭС. Благодаря высокому спектральному разрешению и чувствительности PlasmaQuant PQ 9000 стало возможным решение этой проблемы альтернативным способом.
На эмиссионном спектре образца высоколегированной стали видно (рис.4), что линия бора 182,581 нм отлично отделена от других линий (линий железа и молибдена). Линия бора 182,581 нм является второстепенной (менее чувствительной). Несмотря на это, получен сигнал без спектральных помех, минуя разбавление пробы. Предел обнаружения для данной линии составляет 0,64 мг/кг.
Надежность PlasmaQuant PQ 9000 для рутинного поточного анализа образцов высоколегированных сталей подтверждается при сравнении результатов измерения на содержание бора с сертифицированными стандартными образцами (CRM). Полученное среднее значение содержания бора в анализируемом стандарте CRM составляет 24,8 мг/кг, что соответствует паспортному значению 26 ± 2 мг/кг (см. табл.). Кроме того, получены хорошие результаты, соответствующие паспортным значениям и для других элементов: фосфора, алюминия, хрома и меди.
За счет уникального спектрального разрешения и чувствительности ИСП-ОЭС
PlasmaQuant PQ 9000 стал новым этапом в развитии оптико-эмиссионной спектроскопии. Прибор отвечает всем современным требованиям: простота эксплуатации, широкий спектр применений, высокая точность измерений.
Отзывы читателей
