Тег "certified reference materials"
Аналитика #4/2026 В. А. Трунова, К. С. Гаврилова, Е. В. Шабанова, E. C. Крупович, А. А. Легкодымов Прямое рентгенофлуоресцентное определение серебра в образцах сложного состава с использованием синхротронного излучения
10.22184/2227-572X.2026.16.4.296.301 В работе приведены результаты оценки приборных условий (энергии возбуждающих квантов) и попытки расширения диапазона определения серебра методом РФлА-СИ без химической пробоподготовки путем снижения предела обнаружения до нижней границы рудных содержаний. Методами внешних градуировок и прямого внешнего стандарта исследованы объекты сложного состава – сертифицированные стандартные образцы (ССО) черных сланцев (СЧС‑1 и СЛг‑1), рыхлых отложений (СГХМ‑3 и СГХМ‑4) и сульфидной медно-никелевой руды (ВТ‑1) в препаратах ССО массой 22,9 ± 0,7 мг и плотностью 0,4 г / см3. В результате РФлА-СИ при энергии возбуждающих квантов 30 кэВ были получены спектры флуоресценции для набора перечисленных ССО с пиками, соответствующими Kα1, 2- и Kβ1–3‑линиям (при 34 мг / кг) Ag (22,16; 21,99; 24,94; 25,46 и 24,91 кэВ). Предел обнаружения серебра составил 0,5 и 1,7 мг / кг для способа прямого внешнего стандарта и 1,4 мг / кг – для способа внешних градуировок. При сопоставимой точности определения серебра в силикатных и техногенных матрицах метод градуировок более универсален, устойчив к матричному эффекту и комплексно учитывает инструментальные погрешности, аппаратурные и фоновые флуктуации.
Аналитика #3/2024 М. И. Лебедева, А. А. Рогожин НСАМ: 60 лет на службе качества лабораторных исследований минерального сырья
DOI: 10.22184/2227-572X.2024.14.3.258.266 В 2024 году Научному совету по аналитическим методам (НСАМ) исполняется 60 лет. В статье отмечен неоценимый вклад основателей совета в создание и развитие системы управления качеством аналитических работ в геологической отрасли, обеспечение достоверности и сопоставимости лабораторных исследований минерального сырья. Приведен обзор руководящих документов, устанавливающих требования к основным этапам проведения аналитических работ – от отбора проб до всех видов контроля качества выполнения анализа горных пород и руд. Рассмотрены ключевые блоки Системы УКАР: методики измерений, стандартные образцы, межлабораторные сравнительные испытания, подтверждение компетентности лабораторий.
Аналитика #2/2024 В. В. Степановских Метрологическая прослеживаемость результатов определения химического состава металлургических материалов. Практические вопросы
https://doi.org/10.22184/2227-572X.2024.14.2.184.186 Результаты, получаемые в металлургии, машиностроении, геологии и т. д. при анализе материалов со сложным составом выражают в относительных единицах – массовой доле соответствующего элемента или соединения (кг / кг, процентах и т. д.). В соответствии с алгоритмом выполнения измерений результаты прослеживаются до единицы массы системы СИ «килограмм». Метрологические характеристики лабораторных весов имеют важное значение при оценке неопределенности результата анализа. Показано, что их калибровка является предпочтительной по сравнению с поверкой. Градуировка аналитических приборов осуществляется индивидуально с каждой партией проб. Процедуры контроля точности с применением ССО, выполняемые на регулярной основе, подтверждают метрологическую прослеживаемость результатов. Обязательная поверка аналитических приборов в этом случае представляется нецелесообразной и избыточной.
eng
