Аналитика #5/2022
О. С. Шохина, М. Ю. Медведевских, А. С. Сергеева
Альтернативные способы определения воды и остаточных органических растворителей в фармацевтических субстанциях https://doi.org/10.22184/2227-572X.2022.12.5.360.369 Содержание действующего вещества в фармацевтических субстанциях (ФС) определяется в пересчете на безводное и свободное от остаточных органических растворителей (ООР) вещество. Регламентированные в Государственной Фармакопее РФ (ГФ РФ) методы измерений содержания воды (термогравиметрия, титрование по методу Карла Фишера) и ООР (термогравиметрия, газожидкостная хроматография с пламенно-­ионизационным детектированием) ограничены в применении и не всегда дают достоверные результаты. Рассмотрены и опробованы альтернативные методы в качестве основных или дополнительных. Проанализировано более 30 ФС с использованием описанных в ГФ РФ методов воздушно-­тепловой сушки и волюмометрического титрования по методу Карла Фишера. Для уточнения результатов привлечены методы термогравиметрического анализа с масс-спектрометрическим детектированием (ТГА-МС), высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с диодно-­матричным детектированием (ВЭЖХ-ДМД) и газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ГЖХ-МС). Комплексное использование различных методов на примере анализа азитромицина дигидрата, цианокобаламина, трифенилметанола и (RS)-3-(нафталин 1 илокси)пропан 1,2 диола позволило уточнить состав примесей и провести их количественную оценку. Таким образом, применение описанных методов позволяет повысить достоверность определения содержания воды и ООР при анализе ФС. Аналитика #6/2020
Б. Л. Мильман, И. К. Журкович
Популярность химических соединений. О чем это? DOI: 10.22184/2227-572X.2020.10.6.464.469 В статье рассмотрена статистика популярности химических соединений – частота их встречаемости в современных химических базах данных. Эти данные отражают относительное значение тех или иных химических соединений в научных исследованиях и практической деятельности человека, их распространенность в природе и искусственных объектах. Популярность соединений можно оценивать по ее различным статистическим показателям, которые связаны с конкретными базами данных. Обсуждаемые характеристики используются в быстро развивающейся области аналитики – нецелевом анализе. Аналитика #1/2020
М. Мисселвитц
Времяпролетные хромато-масс-спектрометры: особенности конструкции, возможности и преимущества DOI: 10.22184/2227-572X.2020.10.1.68.74 Приобретение масс-спектрометра – ​важная инвестиция в современную аналитическую лабораторию. При рассмотрении инструментальных платформ выбор хорошего масс-спектрометра для лаборатории расширяет ее функциональные границы, помогает в достижении целей, получении достоверных результатов, увеличении аналитических возможностей и экономии бюджета. Времяпролетный масс-спектрометр (ВПМС), характеризующийся высокой скоростью регистрации масс-спектров, в сочетании с газовой хроматографией (ГХ) может оказаться очень полезным в работе как научно-­исследовательской, так и высокопроизводительной лаборатории, работающей по стандартным процедурам. ГХ-ВПМС – ​правильный выбор для обнаружения новых неизвестных соединений, одновременного количественного определения целевых аналитов и нецелевого анализа сложных образцов, увеличивающий производительность лаборатории благодаря возможности проведения высокоскоростной хроматографии. Области применения самые разнообразные, например, контроль загрязнения объектов окружающей среды, безопасность продуктов питания, управление отходами, анализ образцов растительных, животных тканей и биологических жидкостей в метаболомике, исследованиях нефти и нефтепродуктов, биотоплив и др. Аналитика #1/2020
Р. С. Борисов, В. Г. Заикин, О. И. Клычников, А. Т. Лебедев, В. Б. Пронин, А. А. Сысоев
Масс-спектрометрия сегодня: проблемы, достижения, перспективы. Итоги IX съезда Всероссийского масс-спектрометрического общества DOI: 10.22184/2227-572X.2020.10.1.22.27 С 14 по 18 октября 2019 года проходил очередной IX съезд Всероссийского масс-спектрометрического общества (ВМСО), в рамках которого была проведена VIII Всероссийская конференция с международным участием «Масс-спектрометрия и ее прикладные проблемы». Организаторы форума – ​ВМСО, Институт физической химии и электрохимии им. А. Н. Фрумкина РАН (ИФХЭ РАН) и Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева РАН (ИНХС РАН). Итоги подводят руководители, организаторы и активные участники высокого научного собрания. Аналитика #4/2019
E. Н. Обухова
Авангард мирового аналитического оборудования DOI: 10.22184/2227-572X.2019.09.4.270.275 Ежегодно в мире проходит огромное количество выставок и конференций, некоторые из них представляют особый интерес для специалистов в области аналитической химии, поскольку определяют направления развития отрасли. Два таких мероприятия прошли весной-­летом 2019 года в США: Питтсбургская конференция по аналитической химии и прикладной спектроскопии и ежегодная Конференция Американского масс-­спектрометрического общества. Тысячи ученых посетили конференции и следили за их программами в интернет-­трансляциях, а сопутствующие выставки собрали ведущих производителей аналитического оборудования и материалов. Аналитика #3/2018
А.Ю.Колеснов, С.Р.Цимбалаев, Е.П.Шольц-Куликов, В.Н.Геок
Хромато-масс-спектрометрия GC-IRMS/SIRA стабильных изотопов углерода ¹³С/¹²Св летучих органических соединениях Представлены результаты разработки и прикладного применения хромато-масс-спектрометрическогометода исследования отношений стабильных изотопов углерода 13С/12С (GC-IRMS/SIRA) в летучих органических соединениях на примере этанола винодельческой продукции. Традиционный метод EA-IRMS/SIRA масс-спектрометрии отношений стабильных изотопов углерода включает стадию дистилляции для выделения и очистки этанола с его последующим окислительно-восстановительным преобразованием в элементном анализаторе. Разработанный метод GC-IRMS/SIRA обладает рядом преимуществ, к которым относятся в первую очередь высокие селективность, скорость и достоверность определения. Апробацию проводили на ряде винодельческих продуктов, в том числе красных и белых винах, виноматериалах, коньячных спиртах, коньяках и др. В исследованных образцах значения показателя δ13СVPDB этанола виноградного происхождения находятся в интервале от –28,15 до –25,67‰ (вина/виноматериалы) и от –27,83 до –24,48‰ (коньячные дистилляты/спирты/коньяки). УДК 543.51; ВАК 02.00.02 DOI: 10.22184/2227-572X.2018.40.3.264.272 Аналитика #6/2017
Д.А.Фармаковский
Количественное определение иммунодепрессантов в цельной крови методом тандемной жидкостной масс-спектрометрии Компания Shimadzu предлагает аппаратный комплекс для высокочувствительного количественного определения иммунодепрессантов в цельной крови методом тандемной жидкостной масс-спектрометрии с полностью автоматизированной пробоподготовкой и с использованием высококачественных 13С-стандартов. Описаны примеры применения новой высокоточной, чувствительной и селективной методики анализа. УДК 543.51; ВАК 02.00.02 DOI: 10.22184/2227-572X.2017.37.6.30.34 Аналитика #2/2017
Г.Калабин, В.Васильев, Е.Чернецова, А.Прокопьев, Р.Абрамович, В.Ивлев, И. Матео
Экспертиза качества лекарственных средств без стандартных образцов методами масс-спектрометрии и ЯМР Рассмотрены возможности качественного и количественного анализа лекарственных средств и биологически активных добавок с помощью методов спектроскопии ядерного магнитного резонанса и масс-спектрометрии высокого разрешения на примере препарата "Бисептол". DOI: 10.22184/2227-572X.2017.33.2.106.112 Аналитика #5/2016
К.Гордеев, С.Жохов
Масс-спектрометрия сегодня: новейшие технологии и оборудование Масс-спектрометрия (МС) принадлежит к числу наиболее информативных и активно развивающихся методов химического анализа. Сегодня без использования МС не обходятся как самые передовые исследования в области материаловедения и наук о жизни, так и рутинные анализы: от мониторинга состояния окружающей среды и состава пищевых продуктов до медицинской диагностики. На выставке analytica 2016 ведущие мировые производители представили новейшие разработки в области масс-спектрометрии. Аналитика #5/2016
Х.Сато
Детальная характеристика структуры полимеров методом МАЛДИ-ВП-МС со спиральной траекторией ионов В современной промышленности применяют главным образом полимеры сложного состава – смеси полимеров и сополимеры. Их анализ традиционными методами МАЛДИ-ВП-МС представляет собой трудную задачу, поскольку из-за разнообразия структурных вариантов отдельных цепей часто происходит изобарная интерференция: пики, принадлежащие разным, но близким по массе структурным единицам, сливаются в один. Для разделения сливающихся пиков необходима масс-спектрометрия высокого разрешения. Описана новая технология спирального МАЛДИ-ВП-МС с пролетом ионов не по линейной, а по спиральной траектории, которая позволяет получить масс-спектры высокого разрешения. Рассмотрены примеры применения нового метода для детальной структурной характеристики сложных полимеров.