eng
Выпуск #1/2021
А. Е. Крылова, О. А. Лавреньева
Кафедра физического материаловедения НИТУ «МИСиС»: наша стратегия – взаимодействие науки и высоких технологий
Кафедра физического материаловедения НИТУ «МИСиС»: наша стратегия – взаимодействие науки и высоких технологий
Просмотры: 1207
DOI: 10.22184/2227-572X.2021.11.1.16.21
Университетская наука традиционно выполняет несколько важнейших функций. Благодаря ей проходят профессиональную подготовку студенты и аспиранты, получая ценный опыт работы под руководством специалистов высокой квалификации – доцентов и профессоров. Совместная работа дает хорошие научные результаты, которые в дальнейшем воплощаются в новые технологии. Залог успешной работы учебно-научного коллектива состоит не только в профессионализме сотрудников, но и в том, какое оборудование есть в их распоряжении и насколько оно соответствует современным требованиям. Об истории создания, сегодняшнем дне, перспективах развития, а также направлениях исследований и оснащенности лабораторий нам рассказали руководители и сотрудники кафедры.
Университетская наука традиционно выполняет несколько важнейших функций. Благодаря ей проходят профессиональную подготовку студенты и аспиранты, получая ценный опыт работы под руководством специалистов высокой квалификации – доцентов и профессоров. Совместная работа дает хорошие научные результаты, которые в дальнейшем воплощаются в новые технологии. Залог успешной работы учебно-научного коллектива состоит не только в профессионализме сотрудников, но и в том, какое оборудование есть в их распоряжении и насколько оно соответствует современным требованиям. Об истории создания, сегодняшнем дне, перспективах развития, а также направлениях исследований и оснащенности лабораторий нам рассказали руководители и сотрудники кафедры.
Теги: biomedical nanomaterials diffractometer nust misis permanent magnets x-ray diffraction x-ray equipment биомедицинские наноматериалы дифрактометр ниту «мисис» постоянные магниты рентгеновское оборудование рентгенография
Кафедра физического материаловедения НИТУ «МИСиС»: наша стратегия – взаимодействие науки и высоких технологий
А. Е. Крылова, О. А. Лаврентьева
Университетская наука традиционно выполняет несколько важнейших функций. Благодаря ей проходят профессиональную подготовку студенты и аспиранты, получая ценный опыт работы под руководством специалистов высокой квалификации – доцентов и профессоров. Совместная работа дает хорошие научные результаты, которые в дальнейшем воплощаются в новые технологии. Залог успешной работы учебно-научного коллектива состоит не только в профессионализме сотрудников, но и в том, какое оборудование есть в их распоряжении и насколько оно соответствует современным требованиям. Об истории создания кафедры, сегодняшнем дне, перспективах развития, а также направлениях исследований и оснащенности лабораторий нам рассказали ее руководители и сотрудники.
Ключевые слова: Московский институт стали и сплавов, рентгенография, постоянные магниты, биомедицинские наноматериалы, рентгеновское оборудование, дифрактометр
Славное прошлое
История НИТУ «МИСиС» начинается с момента основания в 1918 году Московской горной академии, в результате реорганизации которой в 1930 году был образован Московский институт стали и сплавов. Изначально для решения задач исследования структуры металлов в 1931 году в вузе была основана кафедра металлографии. Позднее, когда незадолго до окончания Великой Отечественной войны стало понятно, что исход сражений во многом определяется выбором конструкционных и функциональных материалов для производства вооружений, в Московском институте стали и сплавов была создана кафедра рентгенографии и физики металлов.
Большой вклад в развитие исследовательской и образовательной деятельности кафедр внесли их руководители – Я. С. Уманский и Б. Г. Лившиц. Доктор технических наук профессор Яков Семенович Уманский вместе с профессором Г. С. Ждановым (МГУ) стали авторами первого в мире фундаментального труда «Рентгенография металлов» в двух томах (1938, 1941 гг.), который включал не только описание методов, но и примеры их применения. Доктор технических наук профессор Борис Григорьевич Лившиц написал монографию «Физические свойства металлов и сплавов», многократно переведенную на другие языки и ставшую основой принципиально нового учебного курса. В целом, по учебникам, написанным Б. Г. Лившицем и Я. С. Уманским, занималось несколько поколений материаловедов.
Оба ученых-металловеда были удостоены Сталинской премии. Б. Г. Лившиц получил премию в 1946 году за разработку новых сплавов для постоянных магнитов, нашедших широкое промышленное применение. Я. С. Уманский – в 1948 году за создание и внедрение новых методов производства твердых (вольфрам-титановых) сплавов.
Яков Семенович плодотворно работал в области получения и исследования отечественных твердых сплавов и других металлических материалов и создал собственную научную школу: «Кристаллохимия фаз внедрения и интерметаллидов с участием переходных металлов». Он сформулировал общую концепцию электронных соединений, к которым, кроме фаз Юм-Розери, он отнес фазы внедрения, соединения металлов IV–IVa групп металлов с металлами VIIIa группы (фазы со структурой типа ε-латуни и другие «электронно-подобные фазы»).
Борис Григорьевич Лившиц внес существенный вклад в исследование магнитомягких материалов, в том числе электротехнической стали, а также в изучение превращений на атомарном уровне в сплавах высокого сопротивления и в жаропрочных сплавах. Созданная им проблемная лаборатория постоянных магнитов стала координатором научно-исследовательских работ по этой проблеме в нашей стране. Он инициировал создание новых научных направлений, многие из которых сегодня развивают его ученики, признанные выдающимися учеными.
Уверенное настоящее
В конце 90‑х годов кафедру физического материаловедения, созданную на базе двух кафедр, возглавил Александр Григорьевич Савченко, ученик Бориса Григорьевича Лившица, крупный российский ученый и исследователь в области физики и технологий редкоземельных магнитотвердых материалов, физики нанообъектов, разработки и получения сплавов со специальными свойствами, наноматериалов и нанотехнологий для биомедицинских применений.
Кадровый состав кафедры представлен шестью профессорами, семнадцатью доцентами, старшим преподавателем и двумя ассистентами. Основные научные направления кафедры физического материаловедения НИТУ «МИСиС»: физика, разработка и получение сплавов со специальными свойствами; наноматериалы и нанометрические технологии, компьютерное моделирование материалов и технологических процессов.
Под руководством А. Г. Савченко в составе кафедры физического материаловедения организовано несколько исследовательских лабораторий: Лаборатория постоянных магнитов, Лаборатория многофункциональных магнитных материалов, Лаборатория рентгеноструктурных исследований и Лаборатория биомедицинских наноматериалов.
Биомедицинская лаборатория была открыта на кафедре физического материаловедения в 2014 году в рамках программы повышения конкурентоспособности российских вузов (Проект 5–100) на глобальном рынке образовательных услуг и исследовательских программ. Первый руководитель лаборатории – д. х. н. Александр Георгиевич Мажуга, (ныне – ректор РХТУ им. Д. И. Менделеева), его инициатива была поддержана заведующим кафедрой.
Изначально перед лабораторией стояла довольно узкая, но сложная задача – разработка материалов на основе магнитных наночастиц, которые используются для изготовления эффективных препаратов против рака печени и простаты. Магнитные частицы таких материалов позволят доставить лекарство прямо к раковым клеткам, избавляя от необходимости облучать весь организм. Позднее нашлись и другие применения магнитных наночастиц. К примеру, в магнитно-резонансной терапии они усиливают контраст изображения.
О высоком качестве исследований свидетельствует премия Московского правительства по направлению «Химия и науки о материалах» за работу «Синтез, характеристика и применение магнитных наночастиц в терапии и диагностике опухолевых заболеваний», присужденная в январе 2021 года молодому ученому, ныне руководителю Лаборатории биомедицинских наноматериалов Максиму Артемовичу Абакумову.
В сферу научных интересов сотрудников кафедры входит анализ материалов с нанокристаллической и аморфной структурами, изучение фундаментальных проблем физики магнитных явлений, а также разработка новых магнитных материалов и технологий их производства. Для исследований химического и фазового составов, структуры и свойств новых материалов требуется комплексный подход и современное научное оборудование.
Сегодня, благодаря усилиям А. Г. Савченко, кафедра физического материаловедения имеет в своем распоряжении рентгеновские дифрактометры производства АО «ИЦ «Буревестник» и Rigaku Corporation с оригинальными пакетами программ для анализа рентгеновских спектров порошковых материалов и массивных поликристаллических образцов; мёссбауэровский и волновые рентгеновские флуоресцентные спектрометры; гистерезисграфы сильных полей (до 2,5 Тл), а также вибромагнитометры (до 3 Тл).
Кроме того, для анализа свойств новых материалов научные сотрудники и аспиранты используют комплекс для исследования физических свойств материалов в широком диапазоне температур и магнитных полей PPMS‑9 + EverCool-II. Эта уникальная система производства компании Quntum Design (США) предназначена для точных измерений характеристик различных материалов в магнитном поле (теплоемкости, электропроводности, магнитной восприимчивости по переменному полю). Магнитная индукция поля, создаваемого сверхпроводящим магнитом, достигает ± 9 Tл. PPMS оснащен бескриогенной интегрированной системой сжижения газообразного гелия замкнутого цикла EverCool II, которая позволяет достигать температур от 1,9 до 400 К без использования жидкого гелия.
Все приборы, приписанные к кафедре, распределены по нескольким лабораториям.
Сотрудничество с Rigaku Corporation
Важную роль в создании Лаборатории рентгеноструктурных исследований сыграло сотрудничество с ведущим мировым производителем аналитического оборудования, компанией Rigaku Corporation. Началось оно в 2009 году, когда на базе кафедры физического материаловедения института физико-химических материалов был торжественно открыт Центр компетенций НИТУ «МИСиС» и компании Rigaku «Рентгеновская дифрактометрия», вошедший в состав межкафедральной лаборатории «Наноматериалы».
Японский производитель на безвозмездной основе передал Центру многофункциональный дифрактометр Ultima IV на базе тета / тета гониометра радиусом 285 мм и источником мощностью 3 кВт, созданный специально для решения самых сложных задач в анализе современных материалов. Его особенность – оптика, позволяющая исследователям в зависимости от целей выбирать схему фокусировки: стандартный расходящийся пучок рентгеновских лучей, параллельный пучок или параллельный пучок высокого разрешения.
Прибор укомплектован несколькими приставками: две низкотемпературные (4К, 12К) и среднетемпературная (от –180 до 300 °C) приставки для нагрева и охлаждения образцов; многофункциональная приставка для анализа текстур и остаточных напряжений, приставка для анализа тонких пленок и др. Отличительная особенность дифрактометров бренда Rigaku – автоматическая юстировка, поэтому прибор может быть за 15 мин перенастроен под новую задачу, будь то замена трубки (излучения) или смена функциональной приставки.
Поставку и инсталляцию многофункционального рентгеновского дифрактометра Ultima IV Rigaku, а также обучение специалистов взяла на себя компания «И-Глобалэдж Корпорейшн», которая более 50 лет является официальным представителем компании Rigaku сначала в СССР, а позднее в России и странах СНГ.
Современный технологичный прибор помогает не только в решении самых сложных научных, производственных и экспертных задач материаловедения, но и в образовательном процессе. Благодаря его появлению в учебные программы для студентов включены связанные с ним методы анализа, оборудован компьютерный класс для аудиторной и самостоятельной работы в специализированном программном комплексе обработки дифракционных данных PDXL от фирмы Rigaku. Будущие выпускники получают практические навыки работы с самым современным аналитическим оборудованием в области рентгенографии: многофункциональными порошковыми дифрактометрами.
Центр компетенций «Рентгеновская дифрактометрия» стал основой для развития сотрудничества и дружеских отношений между Rigaku, «И-Глобалэдж Корпорейшн» и НИТУ «МИСиС». В рамках подписанного Меморандума о сотрудничестве учреждена специальная стипендия «И-Глобалэдж Корпорейшн»: начиная с 2009 года ее обладателями становятся два лучших студента и аспиранта университета, использующие рентгеновские методы в своей исследовательской деятельности.
Успешный пример взаимодействия вуза и бизнеса
Экспрессность и простота рентгенофизических методов анализа, включающих рентгенофлуоресцентный и рентгеноструктурный, удачно дополняют возможности других физических методов анализа и получают все большее распространение. Так, к настоящему времени Центр рентгеноструктурных исследований кафедры, руководит которым к. т. н., доцент Игорь Викторович Щетинин, оснащен рядом новейших рентгеновских приборов производства компании Rigaku.
Флагманская рентгеновская дифракционная система SmartLab Rigaku содержит источник рентгеновского излучения с вращающимся анодом PhotonMax мощностью 9 кВт, высокотемпературную приставку, двумерный полупроводниковый детектор высокого разрешения HyPix‑3000, который поддерживает режимы съемки 0D, 1D и 2D. Детектор можно использовать для получения порошковых дифрактограмм (фактически часть колец Дебая), обработка которых обеспечит превосходные результаты качественного анализа за счет полной информации от 2D-спектра. Юстировка системы полностью автоматическая, управляется компьютером с помощью программного обеспечения Smart Studio II, усиленного программным комплексом Guidance с интеллектуальными специализированными протоколами для всех типов измерений. Таким образом, увеличиваются возможности пользователя в получении высококачественного результата анализа с минимумом затрат на предварительную подготовку и обучение.
Волновой последовательный спектрометр Primus II Rigaku, 4 кВт, применяется для элементного анализа материалов – от бора до урана. В состав прибора входит рентгеновская трубка мощностью 4 кВт и семь кристалло-анализаторов для каждого диапазона химических элементов.
Спектрометр имеет очень высокую чувствительность:
содержание в образце тяжелых элементов можно определять с точностью до миллионных долей, а таких элементов, как золото и платина, до миллиардных долей. С помощью прибора проводят измерения порошковых образцов, поскольку благодаря верхнему расположению родиевой рентгеновской трубки нет опасности ее засорения. Primus II Rigaku также подходит для анализа прессованных и объемных проб. В прибор загружается кассета на 24 пробы, которые последовательно подвергаются анализу. Процесс измерения автоматизирован: рука-манипулятор забирает образец, переносит его в тамбур, где создан вакуум, затем проводится анализ. После его окончания, рука возвращает пробу на место и берет следующую. В среднем, в зависимости от количества задействованных в работе кристаллов, процедура длится от трех (количественный анализ по градуировочным характеристикам) до сорока (анализ бесстандартным методом) минут.
В 2020 году в Лаборатории рентгеноструктурных исследований появился еще один прибор Rigaku – настольный рентгенофлуоресцентный спектрометр Supermini200, который сочетает в себе все преимущества традиционных волнодисперсионных аналитических систем, но более компактный и экономичный. По своей мощности (0,2 кВт) новый Supermini200 уступает домашнему утюгу, однако хорошо справляется с анализом элементного состава в диапазоне элементов от кислорода до урана. Прибор, в который можно загружать 12 проб, оборудован трехкристальным гониометром с установленными по умолчанию кристаллами LiF(200) и PET. Спектрометр Supermini200 может определять химический состав металлических и неметаллических проб.
Имеющийся настольный дифрактометр MiniFlex 600 и спектрометр Supermini200 вместе представляют собой единый рентгенодифракционный комплекс. Данные спектрометра по химическому составу пробы передаются на рентгеновский дифрактометр, который проводит фазовый анализ. Этот комбинированный подход можно применять при анализе проб с сильно меняющимся химическим составом, например минерального сырья, концентратов с большим числом элементов в следовых концентрациях, когда погрешность анализа может достигать десятков и даже сотен процентов. Эти два самых мощных прибора среди настольных моделей позволяют за короткое время съемки получить высокоточный результат по анализу фаз и химическому составу. Решение задачи экспресс-контроля магнетита и железа (II) в пересчете на оксид (FeO), основанные на сочетании количественного рентгенофазового и рентгеноспектрального анализа, сейчас очень востребованы в черной металлургии при добыче и обогащении руды.
Оборудование Rigaku активно используется сотрудниками кафедры физического материаловедения не только для решения собственных аналитических задач, но и для помощи коллегам других подразделений НИТУ «МИСиС», которые применяют рентгеновские методы исследования в своей научной работе. Кроме того, по хоздоговорам в лабораторию обращаются специалисты промышленных предприятий для проведения фазового анализа на современном высокоточном оборудовании, им также очень важна квалифицированная интерпретация результатов.
На базе лабораторий кафедры проводятся тематические курсы повышения квалификации для сотрудников НИТУ «МИСиС» и сторонних организаций. Специально для специалистов ПАО «НК «Роснефть» совместно с Институтом ИНМИН разработана и утверждена программа курса повышения квалификации по теме «Рентгеновская дифрактометрия пород».
Центр компетенций организует традиционные ежегодные Российско-Японские научно-технические семинары «Современные методы анализа структуры материалов и их применение в материаловедении» с участием специалистов Rigaku Corporation. Они вызывают неизменный интерес представителей научного сообщества, крупных промышленных компаний и госкорпораций, таких как МГУ, БелГУ, ИМЕТ РАН, ИГЕМ РАН, НИЯУ МИФИ, РГУНГ им. И. М. Губкина, ГОХРАН РФ, группа НЛМК, группа ММК ПАО «Микрон», ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей». В прошлом году семинар проходил в формате мастер-классов по применению методик порошковой и тонкопленочной дифракции, в нем приняли участие более 30 специалистов преимущественно из промышленного сектора.
Заглядывая в будущее
Несмотря на неопределенность, связанную с пандемией коронавируса, коллектив кафедры и ее руководитель смотрят в будущее вполне оптимистично, поскольку видят востребованность их разработок в области создания новых магнитных материалов. В условиях, когда 90% мирового производства магнитов, также как и 90% добычи редкоземельных металлов, находятся в Китае, очевидна необходимость в России восстанавливать производство этих стратегических материалов. И это также осознает руководство госкорпораций и крупных промышленных групп.
Вот почему на повестке дня кафедры физического материаловедения стоят две серьезные задачи. Первая – разработка технологии производства магнитов с высокой энергией на основе неодима, а во‑вторых, частичная замена неодима в новых магнитных материалах на другие редкоземельные металлы – церий и лантан, разумеется, с неизменным качеством.
Продолжая славные традиции научного коллектива под руководством своего учителя Б. Г. Лившица, (заведующий кафедрой металлографии с 1945 по 1974 годы) нынешний глава кафедры физического материаловедения А. Г. Савченко выступает инициатором и координатором научно-исследовательских работ по созданию и внедрению новых магнитных материалов. ▪
А. Е. Крылова, О. А. Лаврентьева
Университетская наука традиционно выполняет несколько важнейших функций. Благодаря ей проходят профессиональную подготовку студенты и аспиранты, получая ценный опыт работы под руководством специалистов высокой квалификации – доцентов и профессоров. Совместная работа дает хорошие научные результаты, которые в дальнейшем воплощаются в новые технологии. Залог успешной работы учебно-научного коллектива состоит не только в профессионализме сотрудников, но и в том, какое оборудование есть в их распоряжении и насколько оно соответствует современным требованиям. Об истории создания кафедры, сегодняшнем дне, перспективах развития, а также направлениях исследований и оснащенности лабораторий нам рассказали ее руководители и сотрудники.
Ключевые слова: Московский институт стали и сплавов, рентгенография, постоянные магниты, биомедицинские наноматериалы, рентгеновское оборудование, дифрактометр
Славное прошлое
История НИТУ «МИСиС» начинается с момента основания в 1918 году Московской горной академии, в результате реорганизации которой в 1930 году был образован Московский институт стали и сплавов. Изначально для решения задач исследования структуры металлов в 1931 году в вузе была основана кафедра металлографии. Позднее, когда незадолго до окончания Великой Отечественной войны стало понятно, что исход сражений во многом определяется выбором конструкционных и функциональных материалов для производства вооружений, в Московском институте стали и сплавов была создана кафедра рентгенографии и физики металлов.
Большой вклад в развитие исследовательской и образовательной деятельности кафедр внесли их руководители – Я. С. Уманский и Б. Г. Лившиц. Доктор технических наук профессор Яков Семенович Уманский вместе с профессором Г. С. Ждановым (МГУ) стали авторами первого в мире фундаментального труда «Рентгенография металлов» в двух томах (1938, 1941 гг.), который включал не только описание методов, но и примеры их применения. Доктор технических наук профессор Борис Григорьевич Лившиц написал монографию «Физические свойства металлов и сплавов», многократно переведенную на другие языки и ставшую основой принципиально нового учебного курса. В целом, по учебникам, написанным Б. Г. Лившицем и Я. С. Уманским, занималось несколько поколений материаловедов.
Оба ученых-металловеда были удостоены Сталинской премии. Б. Г. Лившиц получил премию в 1946 году за разработку новых сплавов для постоянных магнитов, нашедших широкое промышленное применение. Я. С. Уманский – в 1948 году за создание и внедрение новых методов производства твердых (вольфрам-титановых) сплавов.
Яков Семенович плодотворно работал в области получения и исследования отечественных твердых сплавов и других металлических материалов и создал собственную научную школу: «Кристаллохимия фаз внедрения и интерметаллидов с участием переходных металлов». Он сформулировал общую концепцию электронных соединений, к которым, кроме фаз Юм-Розери, он отнес фазы внедрения, соединения металлов IV–IVa групп металлов с металлами VIIIa группы (фазы со структурой типа ε-латуни и другие «электронно-подобные фазы»).
Борис Григорьевич Лившиц внес существенный вклад в исследование магнитомягких материалов, в том числе электротехнической стали, а также в изучение превращений на атомарном уровне в сплавах высокого сопротивления и в жаропрочных сплавах. Созданная им проблемная лаборатория постоянных магнитов стала координатором научно-исследовательских работ по этой проблеме в нашей стране. Он инициировал создание новых научных направлений, многие из которых сегодня развивают его ученики, признанные выдающимися учеными.
Уверенное настоящее
В конце 90‑х годов кафедру физического материаловедения, созданную на базе двух кафедр, возглавил Александр Григорьевич Савченко, ученик Бориса Григорьевича Лившица, крупный российский ученый и исследователь в области физики и технологий редкоземельных магнитотвердых материалов, физики нанообъектов, разработки и получения сплавов со специальными свойствами, наноматериалов и нанотехнологий для биомедицинских применений.
Кадровый состав кафедры представлен шестью профессорами, семнадцатью доцентами, старшим преподавателем и двумя ассистентами. Основные научные направления кафедры физического материаловедения НИТУ «МИСиС»: физика, разработка и получение сплавов со специальными свойствами; наноматериалы и нанометрические технологии, компьютерное моделирование материалов и технологических процессов.
Под руководством А. Г. Савченко в составе кафедры физического материаловедения организовано несколько исследовательских лабораторий: Лаборатория постоянных магнитов, Лаборатория многофункциональных магнитных материалов, Лаборатория рентгеноструктурных исследований и Лаборатория биомедицинских наноматериалов.
Биомедицинская лаборатория была открыта на кафедре физического материаловедения в 2014 году в рамках программы повышения конкурентоспособности российских вузов (Проект 5–100) на глобальном рынке образовательных услуг и исследовательских программ. Первый руководитель лаборатории – д. х. н. Александр Георгиевич Мажуга, (ныне – ректор РХТУ им. Д. И. Менделеева), его инициатива была поддержана заведующим кафедрой.
Изначально перед лабораторией стояла довольно узкая, но сложная задача – разработка материалов на основе магнитных наночастиц, которые используются для изготовления эффективных препаратов против рака печени и простаты. Магнитные частицы таких материалов позволят доставить лекарство прямо к раковым клеткам, избавляя от необходимости облучать весь организм. Позднее нашлись и другие применения магнитных наночастиц. К примеру, в магнитно-резонансной терапии они усиливают контраст изображения.
О высоком качестве исследований свидетельствует премия Московского правительства по направлению «Химия и науки о материалах» за работу «Синтез, характеристика и применение магнитных наночастиц в терапии и диагностике опухолевых заболеваний», присужденная в январе 2021 года молодому ученому, ныне руководителю Лаборатории биомедицинских наноматериалов Максиму Артемовичу Абакумову.
В сферу научных интересов сотрудников кафедры входит анализ материалов с нанокристаллической и аморфной структурами, изучение фундаментальных проблем физики магнитных явлений, а также разработка новых магнитных материалов и технологий их производства. Для исследований химического и фазового составов, структуры и свойств новых материалов требуется комплексный подход и современное научное оборудование.
Сегодня, благодаря усилиям А. Г. Савченко, кафедра физического материаловедения имеет в своем распоряжении рентгеновские дифрактометры производства АО «ИЦ «Буревестник» и Rigaku Corporation с оригинальными пакетами программ для анализа рентгеновских спектров порошковых материалов и массивных поликристаллических образцов; мёссбауэровский и волновые рентгеновские флуоресцентные спектрометры; гистерезисграфы сильных полей (до 2,5 Тл), а также вибромагнитометры (до 3 Тл).
Кроме того, для анализа свойств новых материалов научные сотрудники и аспиранты используют комплекс для исследования физических свойств материалов в широком диапазоне температур и магнитных полей PPMS‑9 + EverCool-II. Эта уникальная система производства компании Quntum Design (США) предназначена для точных измерений характеристик различных материалов в магнитном поле (теплоемкости, электропроводности, магнитной восприимчивости по переменному полю). Магнитная индукция поля, создаваемого сверхпроводящим магнитом, достигает ± 9 Tл. PPMS оснащен бескриогенной интегрированной системой сжижения газообразного гелия замкнутого цикла EverCool II, которая позволяет достигать температур от 1,9 до 400 К без использования жидкого гелия.
Все приборы, приписанные к кафедре, распределены по нескольким лабораториям.
Сотрудничество с Rigaku Corporation
Важную роль в создании Лаборатории рентгеноструктурных исследований сыграло сотрудничество с ведущим мировым производителем аналитического оборудования, компанией Rigaku Corporation. Началось оно в 2009 году, когда на базе кафедры физического материаловедения института физико-химических материалов был торжественно открыт Центр компетенций НИТУ «МИСиС» и компании Rigaku «Рентгеновская дифрактометрия», вошедший в состав межкафедральной лаборатории «Наноматериалы».
Японский производитель на безвозмездной основе передал Центру многофункциональный дифрактометр Ultima IV на базе тета / тета гониометра радиусом 285 мм и источником мощностью 3 кВт, созданный специально для решения самых сложных задач в анализе современных материалов. Его особенность – оптика, позволяющая исследователям в зависимости от целей выбирать схему фокусировки: стандартный расходящийся пучок рентгеновских лучей, параллельный пучок или параллельный пучок высокого разрешения.
Прибор укомплектован несколькими приставками: две низкотемпературные (4К, 12К) и среднетемпературная (от –180 до 300 °C) приставки для нагрева и охлаждения образцов; многофункциональная приставка для анализа текстур и остаточных напряжений, приставка для анализа тонких пленок и др. Отличительная особенность дифрактометров бренда Rigaku – автоматическая юстировка, поэтому прибор может быть за 15 мин перенастроен под новую задачу, будь то замена трубки (излучения) или смена функциональной приставки.
Поставку и инсталляцию многофункционального рентгеновского дифрактометра Ultima IV Rigaku, а также обучение специалистов взяла на себя компания «И-Глобалэдж Корпорейшн», которая более 50 лет является официальным представителем компании Rigaku сначала в СССР, а позднее в России и странах СНГ.
Современный технологичный прибор помогает не только в решении самых сложных научных, производственных и экспертных задач материаловедения, но и в образовательном процессе. Благодаря его появлению в учебные программы для студентов включены связанные с ним методы анализа, оборудован компьютерный класс для аудиторной и самостоятельной работы в специализированном программном комплексе обработки дифракционных данных PDXL от фирмы Rigaku. Будущие выпускники получают практические навыки работы с самым современным аналитическим оборудованием в области рентгенографии: многофункциональными порошковыми дифрактометрами.
Центр компетенций «Рентгеновская дифрактометрия» стал основой для развития сотрудничества и дружеских отношений между Rigaku, «И-Глобалэдж Корпорейшн» и НИТУ «МИСиС». В рамках подписанного Меморандума о сотрудничестве учреждена специальная стипендия «И-Глобалэдж Корпорейшн»: начиная с 2009 года ее обладателями становятся два лучших студента и аспиранта университета, использующие рентгеновские методы в своей исследовательской деятельности.
Успешный пример взаимодействия вуза и бизнеса
Экспрессность и простота рентгенофизических методов анализа, включающих рентгенофлуоресцентный и рентгеноструктурный, удачно дополняют возможности других физических методов анализа и получают все большее распространение. Так, к настоящему времени Центр рентгеноструктурных исследований кафедры, руководит которым к. т. н., доцент Игорь Викторович Щетинин, оснащен рядом новейших рентгеновских приборов производства компании Rigaku.
Флагманская рентгеновская дифракционная система SmartLab Rigaku содержит источник рентгеновского излучения с вращающимся анодом PhotonMax мощностью 9 кВт, высокотемпературную приставку, двумерный полупроводниковый детектор высокого разрешения HyPix‑3000, который поддерживает режимы съемки 0D, 1D и 2D. Детектор можно использовать для получения порошковых дифрактограмм (фактически часть колец Дебая), обработка которых обеспечит превосходные результаты качественного анализа за счет полной информации от 2D-спектра. Юстировка системы полностью автоматическая, управляется компьютером с помощью программного обеспечения Smart Studio II, усиленного программным комплексом Guidance с интеллектуальными специализированными протоколами для всех типов измерений. Таким образом, увеличиваются возможности пользователя в получении высококачественного результата анализа с минимумом затрат на предварительную подготовку и обучение.
Волновой последовательный спектрометр Primus II Rigaku, 4 кВт, применяется для элементного анализа материалов – от бора до урана. В состав прибора входит рентгеновская трубка мощностью 4 кВт и семь кристалло-анализаторов для каждого диапазона химических элементов.
Спектрометр имеет очень высокую чувствительность:
содержание в образце тяжелых элементов можно определять с точностью до миллионных долей, а таких элементов, как золото и платина, до миллиардных долей. С помощью прибора проводят измерения порошковых образцов, поскольку благодаря верхнему расположению родиевой рентгеновской трубки нет опасности ее засорения. Primus II Rigaku также подходит для анализа прессованных и объемных проб. В прибор загружается кассета на 24 пробы, которые последовательно подвергаются анализу. Процесс измерения автоматизирован: рука-манипулятор забирает образец, переносит его в тамбур, где создан вакуум, затем проводится анализ. После его окончания, рука возвращает пробу на место и берет следующую. В среднем, в зависимости от количества задействованных в работе кристаллов, процедура длится от трех (количественный анализ по градуировочным характеристикам) до сорока (анализ бесстандартным методом) минут.
В 2020 году в Лаборатории рентгеноструктурных исследований появился еще один прибор Rigaku – настольный рентгенофлуоресцентный спектрометр Supermini200, который сочетает в себе все преимущества традиционных волнодисперсионных аналитических систем, но более компактный и экономичный. По своей мощности (0,2 кВт) новый Supermini200 уступает домашнему утюгу, однако хорошо справляется с анализом элементного состава в диапазоне элементов от кислорода до урана. Прибор, в который можно загружать 12 проб, оборудован трехкристальным гониометром с установленными по умолчанию кристаллами LiF(200) и PET. Спектрометр Supermini200 может определять химический состав металлических и неметаллических проб.
Имеющийся настольный дифрактометр MiniFlex 600 и спектрометр Supermini200 вместе представляют собой единый рентгенодифракционный комплекс. Данные спектрометра по химическому составу пробы передаются на рентгеновский дифрактометр, который проводит фазовый анализ. Этот комбинированный подход можно применять при анализе проб с сильно меняющимся химическим составом, например минерального сырья, концентратов с большим числом элементов в следовых концентрациях, когда погрешность анализа может достигать десятков и даже сотен процентов. Эти два самых мощных прибора среди настольных моделей позволяют за короткое время съемки получить высокоточный результат по анализу фаз и химическому составу. Решение задачи экспресс-контроля магнетита и железа (II) в пересчете на оксид (FeO), основанные на сочетании количественного рентгенофазового и рентгеноспектрального анализа, сейчас очень востребованы в черной металлургии при добыче и обогащении руды.
Оборудование Rigaku активно используется сотрудниками кафедры физического материаловедения не только для решения собственных аналитических задач, но и для помощи коллегам других подразделений НИТУ «МИСиС», которые применяют рентгеновские методы исследования в своей научной работе. Кроме того, по хоздоговорам в лабораторию обращаются специалисты промышленных предприятий для проведения фазового анализа на современном высокоточном оборудовании, им также очень важна квалифицированная интерпретация результатов.
На базе лабораторий кафедры проводятся тематические курсы повышения квалификации для сотрудников НИТУ «МИСиС» и сторонних организаций. Специально для специалистов ПАО «НК «Роснефть» совместно с Институтом ИНМИН разработана и утверждена программа курса повышения квалификации по теме «Рентгеновская дифрактометрия пород».
Центр компетенций организует традиционные ежегодные Российско-Японские научно-технические семинары «Современные методы анализа структуры материалов и их применение в материаловедении» с участием специалистов Rigaku Corporation. Они вызывают неизменный интерес представителей научного сообщества, крупных промышленных компаний и госкорпораций, таких как МГУ, БелГУ, ИМЕТ РАН, ИГЕМ РАН, НИЯУ МИФИ, РГУНГ им. И. М. Губкина, ГОХРАН РФ, группа НЛМК, группа ММК ПАО «Микрон», ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей». В прошлом году семинар проходил в формате мастер-классов по применению методик порошковой и тонкопленочной дифракции, в нем приняли участие более 30 специалистов преимущественно из промышленного сектора.
Заглядывая в будущее
Несмотря на неопределенность, связанную с пандемией коронавируса, коллектив кафедры и ее руководитель смотрят в будущее вполне оптимистично, поскольку видят востребованность их разработок в области создания новых магнитных материалов. В условиях, когда 90% мирового производства магнитов, также как и 90% добычи редкоземельных металлов, находятся в Китае, очевидна необходимость в России восстанавливать производство этих стратегических материалов. И это также осознает руководство госкорпораций и крупных промышленных групп.
Вот почему на повестке дня кафедры физического материаловедения стоят две серьезные задачи. Первая – разработка технологии производства магнитов с высокой энергией на основе неодима, а во‑вторых, частичная замена неодима в новых магнитных материалах на другие редкоземельные металлы – церий и лантан, разумеется, с неизменным качеством.
Продолжая славные традиции научного коллектива под руководством своего учителя Б. Г. Лившица, (заведующий кафедрой металлографии с 1945 по 1974 годы) нынешний глава кафедры физического материаловедения А. Г. Савченко выступает инициатором и координатором научно-исследовательских работ по созданию и внедрению новых магнитных материалов. ▪
Отзывы читателей
