eng
Выпуск #6/2018
А. С. Авилов, А. Л. Васильев, В. В. Родченкова
27 Российская конференция по электронной микроскопии. 5-я Молодежная школа (РКЭМ-2018). О состоянии методов электронной микроскопии в России и за рубежом
27 Российская конференция по электронной микроскопии. 5-я Молодежная школа (РКЭМ-2018). О состоянии методов электронной микроскопии в России и за рубежом
Просмотры: 2108
С 26 по 30 августа 2018 года в Черноголовке при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований состоялась 27 Российская конференция по электронной микроскопии РКЭМ-2018 "Современные методы электронной и зондовой микроскопии в исследованиях органических, неорганических наноструктур и нано-биоматериалов". В рамках конференции прошла 5-я Школа молодых ученых. Национальные конференции по электронной микроскопии проводятся Научным cоветом по электронной микроскопии РАН при участии Института кристаллографии им. А. В. Шубникова РАН и Института проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН на протяжении более чем 50 лет.
DOI: 10.22184/2227-572X.2018.08.6.516.524
DOI: 10.22184/2227-572X.2018.08.6.516.524
Теги: electron and ion lithography electron microscopy femtosecond microscopy nano-biomaterials nanoscale structures нанобиоматериалы наноразмерные структуры фемтосекундная микроскопия электронная и ионная литография электронная микроскопия
В работе приняли участие в общей сложности около 400 специалистов из 118 организаций. Кроме российских, на конференции были представлены доклады из Азербайджана, Армении, Беларуси, Германии, Испании, США, Бельгии, Англии. 47 представленных на конференции работ выполнены при поддержке РФФИ. Во время работы Школы известные ученые и специалисты из разных стран прочитали двенадцать приглашенных лекций, посвященных новым методам электронной микроскопии и их применению в различных областях науки и техники. Тезисы докладов конференции изданы в двух томах, школы – в одном томе. Информация о форуме была размещена на сайте: http://www.ns.crys.ras.ru/rcem/.
Конференцию открыли Анатолий Сергеевич Авилов - председатель программного комитета, заведующий Отделом электронной кристаллографии ФНИЦ "Кристаллография и фотоника" РАН и Дмитрий Валентинович Рощупкин – зам. председателя оргкомитета (ИПТМ РАН).
Тематика конференции была разбита на десять секций. К традиционным восьми добавлены два новых направления – времяразрешающая электронная микроскопия и применение электронной микроскопии в изучении объектов культурного наследия. Все секции полностью отразили современные тенденции в развитии методов электронной микроскопии и их применений.
На секции 1 "Новые методы просвечивающей/растровой электронной микроскопии, электронной дифракции и микроанализа. Новые приборы, элементы электронной оптики, детекторы и обработка изображений" представлено четыре устных и 17 стендовых докладов, два из них поддержаны грантами РФФИ и один – грантом Президента РФ. Наибольший интерес вызвали два устных доклада. Первый – "Трехмерная электронная микроскопия в исследовании наноматериалов" (Е.Б. Модин) – был посвящен развитию нового направления в электронной микроскопии – получению трехмерных изображений нанообъектов с применением ФИП/РЭМ и ПРЭМ-томографии. Во втором докладе "Лоренцева микроскопия наноразмерных цилиндрических магнитных доменов" (С.А. Гусев, Д.А. Татарский) представлены результаты исследования неоднородных магнитных распределений методом лоренцевой микроскопии в многослойных пленках Co/Pt, свойства которых были модифицированы с помощью локального облучения фокусированными пучками ионов гелия.
Иностранные коллеги также выступили с докладами, отметим наиболее интересные: Л. Маркс (США) "Профильный анализ за 35 лет и современное состояние", С. Николопулос (Бельгия) "Состояние метода прецессионной дифракции: от трехмерной томографии до изображения ориентаций" и Л. Меши (Израиль) "Исследования порядка в доменах в матрице сплавов с высокой энтропией Al-CoCr-Fe-Ni".
В целом, и устные и стендовые доклады содержали результаты работ по актуальным научным направлениям, таким как изучение сверхбыстрых процессов, динамическая электронная кристаллография и др. Одной из наиболее интересных тем, которая требует быстрого развития, является получение трехмерной информации об исследуемом объекте с помощью серии изображений или путем трехмерной электронной дифракционной томографии. В нашей стране несколько центров оснащены современным электронно-микроскопическим оборудованием. К сожалению, на конференции не все они были представлены. В целом необходимо отметить, что приборный парк Российских научных и научно-промышленных организаций требует обновления современными электронными микроскопами и системами с фокусированным ионным пучком.
Основная цель работы секции 2 "Крио-ЭМ и применение электронной, конфокальной сканирующей микроскопии в биологии и медицине" состояла в обмене опытом и последними научными результатами, которые получены методами электронной (в том числе криомикроскопии), зондовой и сканирующей лазерной конфокальной микроскопии в медицине, биологии и экологии. Среди восьми устных и 50 стендовых докладов большинство подготовили авторы из научных центров Москвы и Московской области (28) и Санкт-Петербурга (6). Остальные сообщения сделали сотрудники региональных научных центров (Казань, Владивосток, Екатеринбург, Саранск, Нижний Новгород, Новосибирск и др), бывших союзных республик (Белоруссия, Узбекистан, Армения), международных исследовательских групп российских и иностранных ученых из США и Германии. Десять работ (т.е. около 17%) поддержаны грантами РФФИ. Основные направления исследований: разработка новых и использование традиционных методов микроскопии для медицинской диагностики и лечения, селекционной работы, а также для решения фундаментальных проблем систематики, клеточной и молекулярной биологии.
В первую очередь необходимо отметить работу мирового уровня в области определения пространственной организации макромолекулярных комплексов эукариотических полирибосом (Т.Н. Баймухаметов и др, НИЦ "КИ", Москва с коллегами из Института белка РАН, Пущино МО), выполненную новым методом крио-электронной томографии. Также были представлены интересные доклады А.Н. Асташонка (Минск) и О.М. Селивановой (Институт белка РАН, Пущино) о результатах исследований нейродегенеративных и прионных заболеваний, таких как болезнь Альцгеймера. Показана возможность использования высокоразрешающих методов микроскопии для детектирования и идентификации биомаркеров нейродегенерации. Предложен новый механизм формирования амилоидных фибрилл, благодаря чему становится более определенным выбор направления поиска терапевтических средств, которые влияют на развитие нейродегенеративных заболеваний. Работа Н.Г. Плеховой с соавторами (ТГМУ, НИИ эпидемиологии и микробиологии имени Г.П. Сомова РАН, "Институт химии" ДВО РАН, Владивосток) посвящена изучению структурных преобразований мезенхимальных стволовых клеток при контакте с биоактивными покрытиями на имплантатах. Результаты позволяют оценить перспективы практического медицинского использования разных имплантатов из биодеградируемых материалов на основе данных о их биосовместимости. Сообщение С.В. Пичуговой с соавторами (МАУ КДЦ, Екатеринбург) подготовлено по результатам изучения плаценты на ультраструктурном уровне. Цель работы – выявление плацентарной дисфункции, которая является одной из основных причин антенатальной гибели плода при беременности.
Хорошие перспективы у исследований, в которых растровую ЭМ применяли для выявления кристаллоносных клеток в тканях растений и определения их элементного состава (доклад С.М. Мотылевой, ФГБНУ ВСТИСП, Москва), анализа особенностей листьев Elitrigia и их мониторинга в сортах, полученных методом отдаленной гибридизации (доклад А.В. Бабоши, ГБС РАН, Москва), изучения анатомических особенностей листовых пластинок пшеницы для прогнозирования устойчивости сортов к полеганию (доклад М.М. Геворкян с соавторами, ГБС РАН, Москва).
Значительное число работ было посвящено фундаментальным проблемам клеточной биологии и новым подходам в таких исследованиях. В докладе Е.В. Шеваля (МГУ, Москва) представлены данные по организации хромосом растений с гигантским геномом. С помощью мечения EdU и ЭМ-морфометрии показано присутствие в них двух уровней компактизации: 150 нм хромонема и 300 нм фибрилла; сделан вывод о принципиально иной организации фолдинга в таких хромосомах. В работе И.Г. Леоновой и др. (ИМБ РАН, Москва) описано применение иммунофлуоресцентной конфокальной микроскопии и трехмерной реконструкции на основе ультратонких срезов. По результатам исследований сделан вывод о том, что ядрышки D.nasutum представляют собой сложные структуры: фибриллярный компонент в пространстве макронуклеуса образует разветвленную сеть, внутри которой расположен гранулярный компонент. Хроматиновые тельца, которые могут исполнять роль ядрышковых организаторов, располагаются снаружи ядрышковых сетей, по периферии фибриллярного компонента. В таких ядрышках вектор процессинга рРНК направлен не так, как в "классических" у высших эукариот, а извне, от периферии ядрышка к его центру, где расположен гранулярный компонент.
Целый ряд работ показывает важность электронно-микроскопических методов для целей систематики. Серьезные результаты для систематики клещей были представлены в докладе А.Б.Шатрова (ЗИН РАН, СПб), пресноводных и заднежаберных моллюсков – в сообщении Е.В. Солдатенко и др. (ЗИН РАН, СПб), ветвистоусых ракообразных – в работе А.Н. Неретиной (ИПЭЭ РАН, Москва) и др. Интересные данные по изучению ультраструктуры криобиотической пиявки O. jantseanus, которая выдерживает хранение в жидком азоте в течение суток и при температуре -80 С° в течение 30 месяцев без потери жизнеспособности, были представлены в докладе В.Г.Евтюгина и др. (КФУ, Казань).
Даже краткий анализ представленных работ показывает, что по ряду направлений результаты исследований соответствуют передовому мировому уровню. Однако по ряду объективных обстоятельств в настоящий момент степень влияния российских ученых на мировую науку в этой области невелика. Участники биологической секции отметили, что за прошедшие два года не произошло улучшений в обеспеченности научными кадрами и оборудованием. Например, О.М. Селиванова сообщила, что в научном центре Пущино сегодня практически нет электронных микроскопов и для анализа образцов приходится ездить в Москву, что доступно далеко не всем. Очевидно, что перспективные и сложные исследования требуют современных дорогостоящих приборов и вычислительных мощностей. Однако новая техника в Российской Федерации установлена пока в нескольких экземплярах. Существуют проблемы с финансированием поездок на конференции, особенно из удаленных регионов России.
На секции 3 "Электронная микроскопия, электронная дифракция и микроанализ в исследовании новых материалов" было представлено два устных и 79 стендовых докладов, из которых 20 поддержаны грантами РФФИ и пять – грантами РНФ. С точки зрения новизны и оригинальности отметим работу Ю.В. Григорьева с соавторами "Изучение нанокристаллов флюоритовой фазы SmF2+x, полученных методом механохимического синтеза". Авторам удалось провести микроанализ наночастиц размером до 30 нм и различить кислород- и фторсодержащие наночастицы SmF2 и SmO, выявить неустойчивость SmF2+x к окислению, установить зависимости размеров получаемых частиц от продолжительности механохимического синтеза и стехиометрии начального состава материала. Интерес вызвал доклад О.М.Жигалиной и др. "Электронная микроскопия нанопроволок Cu/Ni" с результатами исследования нанопроволок диаметром 100 нм, состоящих из слоев Ni и Cu порядка 50 нм. Синтез нанопроволок проводили в каналах трековых мембран методом электроосаждения, в слоях выявлены оксидные фазы Cu2O (CuO) с размером зерен 5–20 нм.
В сообщении Ю.С. Зыбиной и др. "Исследование атомарного строения эпитаксиального слоя Ge3Sb2Te6 методом высокоразрешающей электронной микроскопии", представлены результаты исследования халькогенидных материалов на основе соединений Ge-Sb-Te (GST), в котором на уровне, близком к атомному, выявлено упорядочение присутствующих в ячейке Ge3Sb2Te6 вакансий в плоскостях (111). Упорядочение вакансий приводит к появлению так называемых Ван-дер-Ваальсовых щелей и формированию блочной структуры слоя с наименьшим размером блока порядка 1,35 нм с другим стехиометрическим составом – GeSb2Te4. Несмотря на образование разных соединений, средняя концентрация элементов в слое GST отвечает стехиометрическому значению для Ge3Sb2Te6. В слоях встречается разупорядоченная кубическая фаза с хаотичным расположением вакансий, выявлено двойникование по плоскостям (111) между блоками Ge3Sb2Te6, а также на границе Si/Ge3Sb2Te6. Халькогенидные материалы на основе соединений Ge-Sb-Te широко используются в устройствах энергонезависимой фазовой памяти, характеристики которой зависят от скорости фазового перехода между аморфным и кристаллическим состоянием с кубической (ГЦК) решеткой, что определяет необходимость исследования структуры методами высокоразрешающей электронной микроскопии.
Отметим в целом достаточно высокий уровень результатов, продемонстрированных отечественными учеными. Однако не все направления развиваются динамично, и это, безусловно, связано с недостатком современного оборудования. Так, например, незначительно представлены ПЭМ-исследования с коррекцией аберраций, хотя эти методы востребованы в исследовании материалов на атомном уровне, используемых для создания наноразмерных приборов для микроэлектроники и новой техники. Практически отсутствуют работы с использованием метода спектроскопии энергетических потерь электронов, дающих ценную информацию о химическом состоянии ионов и электронной структуры, также важных для понимания различных особенностей материалов, и, конечно, для создания новых материалов. Несколько лучшая ситуация наблюдается с применением в микроанализе рентгеновской энергодисперсионной спектрометрии.
Докладчики секции 3 подчеркивали необходимость развития современной приборной базы для приготовления образцов для ПЭМ методами сфокусированного ионного пучка.
В научном направлении "Растровая электронная и ионная микроскопия" (секция 4) основная проблематика – развитие методов растровой электронной микроскопии и их применение для исследования и модификации различных структур. Использование электронного и ионного пучков в сочетании с другими приставками в одном приборе очень эффективно. Часть исследований этой секции было посвящено моделированию процессов, происходящих при взаимодействии электронов с материалом и формирования сигнала при различных параметрах электронного зонда.
С приглашенным докладом "Исследование дефектов упаковки в 4H-SiC методами РЭМ" выступил Е.Б. Якимов (ИПТМ РАН). Также было представлено три устных и 38 стендовых докладов, кроме этого несколько сообщений по этой тематике сделано на других секциях. Отметим в целом, высокий уровень и оригинальность работ. Новые результаты получены по изучению радиационных дефектов в полупроводниках, а также в области ионной микроскопии и ионной литографии. Много докладов – по рутинному, но практически важному исследованию структуры различных композиционных материалов. Помимо традиционных твердотельных массивных образцов прослеживается увеличение интереса к тонкопленочным системам: их структуре, электрофизическим характеристикам и динамическим свойствам. Возможно, это следствие постоянно растущей научной и практической востребованности таких объектов. Часть докладов были посвящены новым перспективным объектам, которые вызывают большой интерес в мировой науке: гибридные органо-неорганические перовскитные материалы, бетавольтаические элементы, сегнетоэлектрические пленки. Необходимо также с сожалением отметить, что новых методик сканирующей электронной микроскопии на конференции представлено не было.
Широта обсуждаемых вопросов на секции 4 позволяет сделать вывод об актуальности работ и несомненном влиянии российских ученых на развитие научного направления "Растровая электронная и ионная микроскопия", в котором работают высококвалифицированные кадры, в том числе и молодежь. Исследования, представленные на секции, поддержаны семью грантами РФФИ, что также подтверждает их актуальность и значимость.
В большинстве случаев, оборудование отвечает современным требованиям, хотя вопрос с оснащением даже ведущих лабораторий все еще далек от окончательного решения. Кроме того, сдерживающим фактором для развития по ряду направлений является недостаток отечественных образцов: часть исследований проводится на образцах и структурах, полученных из-за рубежа.
Секция 5 "Методы электронной микроскопии и микроанализа в исследовании предметов культурного наследия" была представлена одним устным докладом Е.А. Созонтова и др. "Средневековые письменные источники: комплексные исследования с использованием растровой электронной микроскопии, микроанализа и других комплементарных методов" и пятью стендовыми докладами. Е.А. Созонтов (НИЦ "КИ", Москва) рассказал о применении и развитии комплекса естественнонаучных методов – растровой электронной микроскопии (РЭМ), энергодисперсионного рентгеновского микроанализа (ЭРМ) в совокупности с рентгенофлуоресцентным элементным анализом (РЭА), малоугловым рентгеновским рассеянием и ИК-спектроскопией – в изучении средневековых письменных памятников Восточной Европы и Руси. Определен элементный состав предполагаемых чернил, визуализированы отдельные нечитаемые буквы текста и бересты как основы для письма. Проведена диагностика степени деградации средневековых пергаменов, которая особенно важна для мониторинга состояния объекта и совершенствования процессов реставрации, консервации и хранения пергаменных рукописей. Продемонстрировано развитие метода цифровой визуализации фрагментов угасшего текста на пергамене и бересте.
В группе стендовых докладов были представлены результаты исследований различных артефактов методами РЭМ-ЭРМ совместно с некоторыми другими микроскопическими и спектроскопическими методами. В стендовом докладе Е.И. Антоновой и др. "Опыт использования электронной микроскопии для уточнения технологии ранее выполненных реставрационных работ на белокаменном портале бахчисарайского ханского дворца" показаны результаты определения материалов, как аутентичных, так и использованных при предыдущих реставрациях. Комплексные исследования проводили с привлечением РЭМ, ЭРМ, поляризационной микроскопии и ИК-микроспектроскопии. Даны рекомендации по профилактическому уходу и возможной новой реставрации памятника.
В докладе Н.С. Курганова и др. (СПбГУ и ИИМК РАН) "Исследование влияния процесса лазерной очистки на состав и микротопографию поверхности старинных монет" представлены результаты контроля методами РЭМ и ЭРМ процесса лазерной очистки металлических артефактов, в частности монет.
Р.В. Лобзова и др. (ГосНИИР, ИГЕМ РАН и ИА РАН) в докладе "Исследование материала глазурованной керамики с помощью сканирующего электронного микроскопа" рассказали о составе фрагмента поливного сосуда 13 века, извлеченного из раскопа при проведении археологических работ сотрудниками Института археологии РАН в 2017 году на территории пгт. Гурзуф (Ялтинский округ). В работе применяли методы оптической микроскопии (ОМ) и РЭМ-ЭРМ. Выявлено, что материал глазури состоит из кремнисто-свинцовых окислов с некоторой примесью кальция, калия и алюминия. Глиняная основа – кремнезем, глинозем, оксиды железа и титана, а также щелочные оксиды калия и натрия. По соотношению кремнезема к глинозему и характеру щелочей можно предположить каолин-монтмориллонитовый состав глин, из которых была изготовлена чаша.
Интересный доклад представлен группой авторов из ООО "Научно-исследовательская независимая экспертиза имени П.М. Третьякова" и ГосНИИР: "Электронная микроскопия как один из методов в экспертизе произведений живописи" (И.Н. Шибанова и др.). Как было показано, можно делать выводы о наиболее вероятном времени создания картины, изучая пигменты методами РФА, ИК-спектроскопии, поляризационной микроскопии, микрохимического качественного анализа и, безусловно, РЭМ-ЭРМ, а также опираясь на информацию о хронологических рамках, в пределах которых использовался тот или иной живописный материал. В качестве примеров приведены результаты исследования работы Архипова А.Е. "Крестьянка Рязанской губернии" и двухсторонней картины Фалька Р.Р. "Береза. Весна" (на обороте – "Обнаженный сидящий натурщик в светло-зеленой шапке. Зима"). На первой картине в составе зеленой краски методом поляризационной микроскопии обнаружены частицы пигмента под названием баритовая желтая в виде крупных прозрачных кристаллов бледно-желтого цвета с четко очерченными гранями, имеющие серо-голубую интерференционную окраску в скрещенных николях. Рентгеновский микроанализ частиц подтвердил наличие бария и хрома. Пигмент баритовая желтая встречается достаточно редко и подобная морфология для него необычна, в большинстве изученных случаев он представляет собой скопление мельчайших кристаллов.
Во второй работе впервые в живописи начала 20 века обнаружен в качестве синего пигмента силикат кальция и меди, аналог александрийской лазури (египетской синей). При исследовании в поляризационном микроскопе синий пигмент представляет собой плоские прозрачные кристаллы бледно-голубого цвета в виде округлых зерен или тонких пластин, которые в скрещенных николях имеют слабую серую интерференционную окраску. С помощью полученной информации можно подтвердить уникальность произведений живописи.
Одна из работ "Коррозия и разрушение стекла цветного бисера XIX века: исследование методами электронной микроскопии" выполнена с применением просвечивающей электронной микроскопии и дифракции на отражение в РЭМ. Докладчик Т.В. Юрьева представила исследование коллектива авторов из ГосНИИР, РФЦСЭ при Минюсте России, Государственного Эрмитажа, компании Tescan, ФИАН и ИОФ РАН. В работе показана роль кристаллитов, образующихся при варке стекла, в возникновении в нем полей напряжений и последующей коррозии бисера. Обнаружено, что в свинцово-калиевом стекле мутного бирюзового бисера содержатся микрокристаллы величиной от ~ 200 нм до нескольких мкм, склонные к образованию скоплений, через которые проходят разрывы. Методами ЭДС, РД и ДОЭ эти кристаллиты были идентифицированы как соединение KSbOSiO4 (KSS) орторомбической сингонии. Сформулирована модель разрушения бирюзового бисера: кристаллы KSS образуются в расплаве в процессе варки стекла при температуре выше 1200°С; при остывании после галтовки при повышенной температуре из-за различия коэффициентов расширения стекла и кристаллов KSS в стекле возникает деформация растяжения. Напряжение частично снимается через образование внутренних трещин. Остаточное напряжение в стекле стимулирует перестройку его структуры. Со временем начинает доминировать одна из простых силикатных структур (типа SiO2), напряжение растет, трещины разрастаются. Бисер распадается на разнородные разноокрашенные зерна. Свинцовое стекло желтого бисера также содержит микровключения, содержащие Sb, размером ~ 0,2 мкм; их меньше, нет крупных скоплений. Этот бисер стабилен и микротрещины в нем не наблюдаются. ЭДС-анализ (ПЭМ) кристаллитов в желтом бисере показал, что они состоят из Pb, Sb, O и Fe. РД и ДОЭ позволили идентифицировать преципитаты как Pb2Fe0,5Sb1,5O6,5 кубической сингонии; методом КЛ РЭМ сняты характеристические спектры люминесценции. В двухцветных видах бисера также обнаружены различные кристаллы. Так, в белом слое красно-белого бисера ДОЭ идентифицированы кристаллиты Ca2Pb3(AsO4)3Cl гексагональной сингонии размером 200–300 нм. В меньших количествах похожие кристаллы обнаружены в пограничном с белым красном слое, в котором формируются трещины.
Сессия продемонстрировала неподдельный интерес у слушателей и участников и, по-видимому, на следующих конференциях необходимо выделить время для большего числа устных докладов.
На секции 6 "Сканирующая зондовая микроскопия" были представлены 30 докладов (из них два устных) отечественных и зарубежных ученых. Из них 15 – из научно-исследовательских и учебных организаций Москвы и Подмосковья, четыре – из Санкт-Петербурга, по два – из Таганрога, Казани, Нижнего Новгорода, Минска; по одному – из Омска, Владимира, Калуги. Доклады были сделаны учеными и молодыми специалистами институтов РАН и университетов (МГУ имени М.В. Ломоносова, КФУ, ЮФУ, ННГУ имени Н.И. Лобачевского, ОмГУ имени Ф.М. Достоевского и ВлГУ имени А.Г. и Н.Г. Столетовых, НИУ "МИЭТ", РТУ МИРЭА, Белорусского госуниверситета). Исследования актуальных вопросов по тематике секции были поддержаны семью грантами РФФИ и РНФ (2) , Программой РАН (2), внутренними университетскими грантами (2).
Практически все доклады имели прикладной характер и направлены на решение частных материаловедческих задач. Отметим отсутствие новых методических разработок и работ по использованию метода СЗМ для исследования наноразмерных материалов, поскольку ведущие российские специалисты участвовали в параллельной профильной конференции (International Conference “Scanning Probe Microscopy” (SPM-2018)), проходившей в то же время в Екатеринбурге.
Большая часть исследований выполнена с использованием АСМ (20), в трех применяли микроскопию пьезоэлектрического отклика (МПО), в одном – электростатическую силовую микроскопию (ЭСМ), в двух – проводящую АСМ (ПАСМ), в двух – магнитно-силовую микроскопию (МСМ), в одном – магнитно-резонансную микроскопию и в одном – сканирующую емкостную микроскопию. По сканирующей туннельной микроскопии (СТМ) сделан один доклад, а сканирующая зондовая литография использована в четырех работах.
В большинстве стендовых докладов метод АСМ применяли для изучения и контроля микро- и нанорельефа поверхности различных функциональных наноматериалов и наночастиц. К ним относятся полимерные нанокомпозиты разного состава и назначения (для медицины и фармацевтики, фотоники, оптоэлектроники и катализа), полимерные мембраны, магнитореологические эластомеры. Представлены результаты изучения различных наноразмерных функционально-активных материалов: углеродных нанотрубок (УНТ) для нанопьезотроники, пленок неорганической (слои пористого германия с наночастицами Ag, In2S3, Ga2O3–In2O3, Si-B4C-ZrB2, SiC, ферритов Bi, Ni, Co) и органической природы (жидкокристаллического полимера, поли-n-ксилилена с наночастицами сульфидов). Несколько работ было посвящено АСМ и СТМ-исследованию влияния высокотемпературных отжигов на структуру поверхностей кристаллов SiC и V2O5.
В устном докладе Д.В. Соколова и др. методического характера продемонстрированы преимущества совместного использования методов ЭСМ и ПАСМ для определения электрофизических параметров индивидуальных многостенных углеродных нанотрубок, что позволило получить дополнительную информацию об электрической природе дефектов в стенках УНТ. Отметим высокий уровень работы О.Л. Ермолаевой и др. по исследованию методом вакуумной магнитно-резонансной микроскопии массивов микрополосок пермаллоя, в которой изучали влияние намагниченности зонда на спектры спин-волновых резонансов. Соответствуют мировому уровню работы по исследованию сегнетоэлектрических материалов методом МПО, например, доменной структуры и процессов переключения кристаллов ниобата бария-стронция, ниобата лития (доклад "Особенности процессов переключения в сегнетоэлектрических кристаллах в поле зонда атомно-силового микроскопа" Р.В. Гайнутдинова и др.). Комплексное использование методик электрической АСМ и рентгеновских методов анализа позволило продемонстрировать преимущества метода сканирующей емкостной микроскопии для изучения примесной ростовой периодической структуры сегенетоэлектрических кристаллов (доклад А.Л. Толстихиной и др. "Исследование ростовой периодической примесной структуры кристаллов TGS методами сканирующей зондовой микроскопии и рентгеновских методов анализа"). Метод зондовой нанолитографии использовали для получения регулярных доменных структур на кристаллах ниобата бария-стронция и тонких пленках ниобата лития, для формирования профилированных планарных наноразмерных металлических структур по заданному шаблону, а также для наноразмерного профилирования поверхностей арсенид-галлиевых структур. Практически все эти работы выполнены на сканирующих зондовых микроскопах отечественного производства.
На секции 7 "Исследование сверхбыстрых процессов, фемтосекундная микроскопия, динамическая электронная кристаллография" обсуждали работы в области времяразрешающей электронной кристаллографии. Первая установка для исследования структурной динамики и промежуточных состояний химической реакции была создана в 1980 году коллективом ученых МГУ им. М.В. Ломоносова и НИЦТЛ АН СССР (ныне ИПЛИТ РАН). В 1983 году по этой быстро развивающейся тематике была опубликована статья А.А. Ищенко и др.; впервые зарегистрированы дифракционные картины свободных радикалов CF3 – продуктов многофотонной инфракрасной диссоциации молекул C2F4I. Для получения дифракционной картины с использованием вторичного электронного умножителя предложен импульсно-резонансный метод. Интенсивное развитие это направление получило в последнее десятилетие 20 века в работах А. Зивэйла, который за достижения в области фемтохимии удостоен Нобелевской премии по химии в 1999 году.
На конференции были представлены три приглашенных доклада признанных в этой области ученых: А.А. Ищенко (Москва), Р. Дж. Дв. Миллера (Германия) и Е.А. Рябова (Троицк). Первый доклад содержал обзор современного состояния и перспектив на будущее работ по ультрабыстрой дифракции электронов и электронной микроскопии. Второй – посвящен регистрации атомных движений с помощью сверхярких электронных пучков и их экспериментальной реализации. Третий докладчик рассказал о развитии исследований в области сверхбыстрой электронной дифракции и динамической просвечивающей электронной микроскопии в Институте спектроскопии РАН (ИСАН, Троицк). Представлены результаты исследования динамики процессов, индуцированных фемтосекундным лазерным излучением, методом зондирования образцов ультракороткими импульсами электронов. Для проведения экспериментов использовали созданные в ИСАН сверхбыстрый электронограф и 4D-электронный микроскоп. Жесткую синхронизацию лазерных и электронных импульсов проводили путем замены термоэмиссионных катодов на фотоэмиссионные, на которые отводилась часть возбуждающего лазерного излучения. Эти работы поддержаны двумя грантами РФФИ.
В целом по результатам работы секции можно сделать вывод, с одной стороны, что прямое зондирование и понимание динамики биологических, химических процессов и явлений, происходящих в твердых телах, все еще находится на ранней стадии. С другой стороны, получаемая с помощью времяразрешающего эксперимента информация служит основой для тестирования новых теоретических подходов к описанию веществ, которые сочетают триаду "структура-динамика-функция". Разработка метода сверхбыстрой дифракции электронов для исследования когерентной ядерной динамики свободных молекул и конденсированного состояния вещества позволила заменить электронный дифракционный аппарат более сложным инструментом – электронным микроскопом. Сочетание пространственного наноразрешения и фемтосекундного временного разрешения составляет основу т.н. "атомного фильма". Успехи в повышении яркости источника позволили изучать сложные органические системы и структурную динамику вещества.
Еще один вывод, к сожалению, не слишком утешительный: несмотря на предложенную российскими учеными идею нового направления, исследования в важнейшей области времяразрешающей электронной кристаллографии развиваются только в ИСАНе. Необходимо более широкое участие специалистов ряда ведущих научных учреждений, имеющих большой опыт в электронно-дифракционных и электронно-микроскопических исследованиях (например, ФНИЦ "Кристаллография и фотоника", НИЦ "КИ" и др.).
По тематике секции 8 "Электронная и ионная литография. Микроскопия в современных технологиях" было представлено два устных и десять стендовых докладов отечественных ученых. Одним из наиболее интересных был доклад по оптимизации электронно-оптических систем (ЭОС) электронно-лучевых литографов и растровых электронных микроскопов. Цель оптимизации режимов работы ЭОС – повышение производительности литографа при необходимом качестве экспонирования элементов. В работе представлены результаты оптимизации ЭОС литографа, работающего при ускоряющем напряжении 50 кэВ и предназначенного для производства масок для оптического сканера с технологической нормой 65 нм.
Большое внимание привлекло сообщение о литографии сфокусированным ионным пучком с использованием усиленного травления неорганических тонких пленок (доклад Е.А. Григорьева и др. "Локальное управление скоростью химического травления диоксида кремния при помощи гелиевого ионного микроскопа", СПбГУ). Обсуждалась возможность использования неорганических материалов для создания наноструктур путем локального облучения сфокусированным пучком ионов гелия с последующим химическим травлением. Для этого изучали пленки нитрида и диоксида кремния на кремниевой подложке, которые локально облучали ионами гелия с различными энергиями и дозами с помощью сканирующего ионного гелиевого микроскопа. Травление производилось в водных растворах плавиковой кислоты. Показано, что облучение ионами гелия приводит к увеличению скорости травления диоксида и нитрида кремния до пяти раз при комнатной температуре. Получена зависимость скорости травления от расчетной концентрации ионно-индуцированных дефектов. С помощью предложенного метода сформированы различные наноструктуры из неорганических материалов с разрешением до 15 нм.
Другие доклады продемонстрировали, что ионные пучки могут иметь широкий спектр для применения и являются одним из актуальных направлений. Это и классический процесс литографии с использованием резиста, прямое травление, либо обработка ионным пучком с последующим химическим травлением. Кроме того, стоит упомянуть метод локального ионно-стимулированного осаждения материалов из газовой фазы, используемый в одной из работ для получения пленочных структур из вольфрама (доклад Д.Г. Лапина и И.С. Овчинникова "Зависимость удельного сопротивления нанопроводов из вольфрама от параметров локального ионно-лучевого осаждения", РТУ МИРЭА).
Все представленные исследования проведены на высоком экспериментальном и теоретическом уровне. Однако необходимо подчеркнуть, что установки для электронной и ионной литографии производятся в основном за рубежом. Поэтому российские лаборатории отстают по оснащенности литографическим оборудованием нового поколения, что несколько ограничивает исследовательские возможности.
Работы, представленные в секции 9 "Электронная микроскопия в химии, геологии и метеоритоведении" были поддержаны четырьмя грантами РФФИ. В качестве объектов большинства исследований были минералы, на свойства которых решающее влияние оказали ярко выраженные условия и особенности их формирования. Микронные и субмикронные индивиды образовывались либо в шоковых условиях импактных процессов при падении метеоритов и комет (Т.А. Горностаева и др.; Е.С. Сергиенко и др.), при вулканических извержениях (В.М. Округин и др.), либо при биогенных процессах (Н.А. Скибицкая и др.). Эти, зачастую предельно кратковременные процессы, привели к формированию нано- и, максимум, микро-индивидов. Они изучены в минералогии чрезвычайно слабо, и можно только приветствовать то, что авторы ими заинтересовались и смогли успешно исследовать. Особенно отметим методическую зрелость представленных работ: адекватно подобраны способы пробоподготовки, используемые приборы и методы, а также программное обеспечение для финальной обработки результатов. Во многих случаях предложены и свои, авторские методики и программы (И.И. Чернев и др.; А.В. Мохов; В.А. Кузьмин и др.; Н.А. Скибицкая; В.В. Татаринов и др.; А.Р. Юсупова и др.). Бόльшая часть работ имеет ярко выраженный фундаментальный характер с достаточно весомой практической составляющей (И.И. Чернев и др.; В.А. Кузьмин, Н.А. Скибицкая, М.Н. Большаков), что свидетельствует о хорошем уровне исследований, а некоторые из них находятся на переднем крае мировых научных изысканий в минералогии.
На секции 10 "Другие применения электронной микроскопии и комплементарных методов" заслушано три устных, рассмотрено и обсуждено 22 стендовых доклада. Среди устных можно выделить доклад "Микроструктурный анализ сверхпроводящей ленты на основе YBCO после радиационного облучения ионами 131Xe с различными энергиями" (А.В. Овчаров, и др., НИЦ "КИ", ИК РАН, ОИЯИ, НИЯУ "МИФИ", Государственный университет "Дубна"), в котором представлены результаты электронно-микроскопического исследования влияния облучения тяжелыми ионами криптона и ксенона с энергиями 167, 77 и 46 МэВ на микроструктуру выделений оксида иттрия в сверхпроводящем тонком слое (1мкм) YBa2Cu3O7-x композитных лент. Впервые получены электронно-микроскопические изображения поврежденных ионами областей размером 7-9 нм, радиационные дефекты в нановыделениях оксида иттрия, выявлена разупорядоченная (аморфная) структура внутри треков, установлен порог энергии, необходимой для создания треков порядка 4,7 кэВ/нм. Отметим, что проведение таких исследований возможно при наличии и доступности современного комплекса электронно-микроскопического оборудования: HeliosNanolab 600i (для подготовки образцов); Titan 80-300 и Tecnai Osiris (200 kV X-FEG) (для структурных исследований методами высокоразрешающей растровой просвечивающей электронной микроскопии, спектроскопии потерь энергии электронов и рентгеновской энергодисперсионной спектрометрии).
На стендовой сессии был представлен широкий спектр различных объектов: органических, неорганических наноструктур, нано-биоматериалов и др., вплоть до жидкостей. Большинство исследований выполнено на современном уровне и проводилось комплексно, включая сканирующую и/или ПЭМ с дополнением другими физическими методами (конфокальная лазерная электронной микроскопия, инфракрасная фурье-спектроскопия и др.), а также различными способами моделирования структуры исследуемых материалов и процессов их формирования. Отметим высокий экспериментальный уровень работы А.А. Михуткина и др. "Трехмерная реконструкция и анализ биосовместимых матриксов по данным конфокальной лазерной сканирующей и растровой электронной микроскопии" (НИЦ "КИ", МФТИ). Разрешение растрового электронного микроскопа достаточно для определения детальной морфологии поверхностей волокон матрикса, что необходимо для понимания процессов адгезии клеток к волокнам. При этом образец можно сканировать не только по поверхности, но и по глубине. Комплексное трехмерное исследование биосовместимых полимерных матриксов на основе полиамида-6 для тканевой инженерии с использованием также растровой электронно-ионной микроскопии выявило влияние экспериментальных условий, различных длин волн лазера и иммерсионных сред. Разработаны подходы трехмерной реконструкции и анализа волокон и пустотного пространства матриксов, проведена их детальная количественная характеризация, что позволит приблизиться к созданию искусственных тканей. В докладе В.Н.Соколова и др. "Применение электронной микроскопии и компьютерной томографии при деформационных испытаниях глинистых грунтов" (МГУ имени М.В.Ломоносова) обсуждаются возможные изменения микростроения глинистых грунтов на разных стадиях их подготовки и нагружения в условиях трехосного сжатия. Изменения фиксировались качественно и количественно с помощью анализа результатов РЭМ и рентгеновской компьютерной микротомографии (μКТ), по методике комплексного анализа данных РЭМ-μКТ. Подобное сочетание методов позволило изучить строение образца от макро- до микроуровня организации минерального вещества. Главное преимущество комплексного анализа данных (РЭМ-μКТ) о строении образцов состоит в возможности анализировать не только микропоры, но и макропоры, включая крупные. Привлекала внимание "пионерская" работа М.Н. Шипко и др. (ИГЭУ имени В.И.Ленина, КГУ имени К.Э. Циолковского) "О возможности использования киловольтных электронов для изучения структуры жидких объектов", в которой рассмотрены некоторые варианты распространения методов микроскопического анализа твѐрдых тел на изучение жидких объектов. Описаны возможности использования прохождения киловольтных (с энергией 9 кэВ) электронов через жидкую среду для изучения структуры жидкостей, подвергнутых магнитоимпульсной обработке. Объектами исследования служили водные растворы поверхностно-активного вещества [(C16H33)N(CH3)3]Br с концентрацией 5,09×10-3 мМ. Для изучения особенностей прохождения электронов через изучаемый коллоидный раствор использовали метод газоразрядной визуализации (ГРВ). Свечение газа переводилось системой видеопреобразования в цифровой код и визуализировалось на экране компьютера в виде картины газоразрядного изображения, которое представляло собой пространственно распределѐнную группу участков свечения воздуха различной яркости, длины и частоты. Обнаружено, что под влиянием импульсного магнитного поля в изученных коллоидных растворах происходит формирование надмолекулярных упаковок с различным ближним порядком. Показана перспективность использования ГРВ для исследований микроструктуры биологических и медицинских объектов.
***
Анализ представленных на конференции докладов показывает, что есть ряд направлений, в развитие которых заметный вклад вносят российские ученые. Например, работы по изучению объектов культурного наследия находятся на уровне мировых. К сожалению, в большей части исследований по просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения, а также по времяразрешающей электронной микроскопии и электронной дифракции отечественная наука еще отстает от мирового уровня, хотя ряд работ отражает актуальные направления. Разнообразие методов и объектов исследования и высокий, в целом, уровень экспериментальных и теоретических подходов к решению поставленных задач дают основания говорить о растущем уровне научных исследований российских ученых.
В целом конференция продемонстрировала определенный прогресс в области развития методов и применения электронной микроскопии в нашей стране. По сравнению с 2016 годом (год проведения РКЭМ-2016) возросло число участников, в том числе молодых ученых, что отражает устойчивую тенденцию повышения интереса к микроскопическим методам, обусловленную развитием работ по созданию и исследованию наноматериалов.
Определенная обеспокоенность научного сообщества вызвана недостаточным финансированием исследований в целом и дефицитом современного научного оборудования, в частности просвечивающих электронных микроскопов с корректорами сферической аберрации, сканирующих двухлучевых (электронный и ионный) микроскопов. За прошедшие два года снизилась обеспеченность научными кадрами и оборудованием, есть проблемы с финансированием поездок на конференции. В связи с этим особо отметим большое значение грантов РФФИ для науки в России: 16% представленных на конференции работ были выполнены при поддержке РФФИ.
Следующая Российская конференция по электронной микроскопии пройдет в 2020 году.
О том, как проходила 5-я Молодежная школа РКЭМ-2018, читайте в следующем номере
Организаторы конференции – Научный Совет РАН по электронной микроскопии, ФНИЦ "Кристаллография и фотоника" РАН, ИПТМ РАН и НИЦ "КИ" – выражают благодарность Российскому фонду фундаментальных исследований за помощь в проведении конференции и поддержку работ в области электронной микроскопии, а также компаниям-спонсорам конференции. Особую благодарность организаторы выражают компании ТехноИнфо за помощь в организации и проведении конференции.
Конференцию открыли Анатолий Сергеевич Авилов - председатель программного комитета, заведующий Отделом электронной кристаллографии ФНИЦ "Кристаллография и фотоника" РАН и Дмитрий Валентинович Рощупкин – зам. председателя оргкомитета (ИПТМ РАН).
Тематика конференции была разбита на десять секций. К традиционным восьми добавлены два новых направления – времяразрешающая электронная микроскопия и применение электронной микроскопии в изучении объектов культурного наследия. Все секции полностью отразили современные тенденции в развитии методов электронной микроскопии и их применений.
На секции 1 "Новые методы просвечивающей/растровой электронной микроскопии, электронной дифракции и микроанализа. Новые приборы, элементы электронной оптики, детекторы и обработка изображений" представлено четыре устных и 17 стендовых докладов, два из них поддержаны грантами РФФИ и один – грантом Президента РФ. Наибольший интерес вызвали два устных доклада. Первый – "Трехмерная электронная микроскопия в исследовании наноматериалов" (Е.Б. Модин) – был посвящен развитию нового направления в электронной микроскопии – получению трехмерных изображений нанообъектов с применением ФИП/РЭМ и ПРЭМ-томографии. Во втором докладе "Лоренцева микроскопия наноразмерных цилиндрических магнитных доменов" (С.А. Гусев, Д.А. Татарский) представлены результаты исследования неоднородных магнитных распределений методом лоренцевой микроскопии в многослойных пленках Co/Pt, свойства которых были модифицированы с помощью локального облучения фокусированными пучками ионов гелия.
Иностранные коллеги также выступили с докладами, отметим наиболее интересные: Л. Маркс (США) "Профильный анализ за 35 лет и современное состояние", С. Николопулос (Бельгия) "Состояние метода прецессионной дифракции: от трехмерной томографии до изображения ориентаций" и Л. Меши (Израиль) "Исследования порядка в доменах в матрице сплавов с высокой энтропией Al-CoCr-Fe-Ni".
В целом, и устные и стендовые доклады содержали результаты работ по актуальным научным направлениям, таким как изучение сверхбыстрых процессов, динамическая электронная кристаллография и др. Одной из наиболее интересных тем, которая требует быстрого развития, является получение трехмерной информации об исследуемом объекте с помощью серии изображений или путем трехмерной электронной дифракционной томографии. В нашей стране несколько центров оснащены современным электронно-микроскопическим оборудованием. К сожалению, на конференции не все они были представлены. В целом необходимо отметить, что приборный парк Российских научных и научно-промышленных организаций требует обновления современными электронными микроскопами и системами с фокусированным ионным пучком.
Основная цель работы секции 2 "Крио-ЭМ и применение электронной, конфокальной сканирующей микроскопии в биологии и медицине" состояла в обмене опытом и последними научными результатами, которые получены методами электронной (в том числе криомикроскопии), зондовой и сканирующей лазерной конфокальной микроскопии в медицине, биологии и экологии. Среди восьми устных и 50 стендовых докладов большинство подготовили авторы из научных центров Москвы и Московской области (28) и Санкт-Петербурга (6). Остальные сообщения сделали сотрудники региональных научных центров (Казань, Владивосток, Екатеринбург, Саранск, Нижний Новгород, Новосибирск и др), бывших союзных республик (Белоруссия, Узбекистан, Армения), международных исследовательских групп российских и иностранных ученых из США и Германии. Десять работ (т.е. около 17%) поддержаны грантами РФФИ. Основные направления исследований: разработка новых и использование традиционных методов микроскопии для медицинской диагностики и лечения, селекционной работы, а также для решения фундаментальных проблем систематики, клеточной и молекулярной биологии.
В первую очередь необходимо отметить работу мирового уровня в области определения пространственной организации макромолекулярных комплексов эукариотических полирибосом (Т.Н. Баймухаметов и др, НИЦ "КИ", Москва с коллегами из Института белка РАН, Пущино МО), выполненную новым методом крио-электронной томографии. Также были представлены интересные доклады А.Н. Асташонка (Минск) и О.М. Селивановой (Институт белка РАН, Пущино) о результатах исследований нейродегенеративных и прионных заболеваний, таких как болезнь Альцгеймера. Показана возможность использования высокоразрешающих методов микроскопии для детектирования и идентификации биомаркеров нейродегенерации. Предложен новый механизм формирования амилоидных фибрилл, благодаря чему становится более определенным выбор направления поиска терапевтических средств, которые влияют на развитие нейродегенеративных заболеваний. Работа Н.Г. Плеховой с соавторами (ТГМУ, НИИ эпидемиологии и микробиологии имени Г.П. Сомова РАН, "Институт химии" ДВО РАН, Владивосток) посвящена изучению структурных преобразований мезенхимальных стволовых клеток при контакте с биоактивными покрытиями на имплантатах. Результаты позволяют оценить перспективы практического медицинского использования разных имплантатов из биодеградируемых материалов на основе данных о их биосовместимости. Сообщение С.В. Пичуговой с соавторами (МАУ КДЦ, Екатеринбург) подготовлено по результатам изучения плаценты на ультраструктурном уровне. Цель работы – выявление плацентарной дисфункции, которая является одной из основных причин антенатальной гибели плода при беременности.
Хорошие перспективы у исследований, в которых растровую ЭМ применяли для выявления кристаллоносных клеток в тканях растений и определения их элементного состава (доклад С.М. Мотылевой, ФГБНУ ВСТИСП, Москва), анализа особенностей листьев Elitrigia и их мониторинга в сортах, полученных методом отдаленной гибридизации (доклад А.В. Бабоши, ГБС РАН, Москва), изучения анатомических особенностей листовых пластинок пшеницы для прогнозирования устойчивости сортов к полеганию (доклад М.М. Геворкян с соавторами, ГБС РАН, Москва).
Значительное число работ было посвящено фундаментальным проблемам клеточной биологии и новым подходам в таких исследованиях. В докладе Е.В. Шеваля (МГУ, Москва) представлены данные по организации хромосом растений с гигантским геномом. С помощью мечения EdU и ЭМ-морфометрии показано присутствие в них двух уровней компактизации: 150 нм хромонема и 300 нм фибрилла; сделан вывод о принципиально иной организации фолдинга в таких хромосомах. В работе И.Г. Леоновой и др. (ИМБ РАН, Москва) описано применение иммунофлуоресцентной конфокальной микроскопии и трехмерной реконструкции на основе ультратонких срезов. По результатам исследований сделан вывод о том, что ядрышки D.nasutum представляют собой сложные структуры: фибриллярный компонент в пространстве макронуклеуса образует разветвленную сеть, внутри которой расположен гранулярный компонент. Хроматиновые тельца, которые могут исполнять роль ядрышковых организаторов, располагаются снаружи ядрышковых сетей, по периферии фибриллярного компонента. В таких ядрышках вектор процессинга рРНК направлен не так, как в "классических" у высших эукариот, а извне, от периферии ядрышка к его центру, где расположен гранулярный компонент.
Целый ряд работ показывает важность электронно-микроскопических методов для целей систематики. Серьезные результаты для систематики клещей были представлены в докладе А.Б.Шатрова (ЗИН РАН, СПб), пресноводных и заднежаберных моллюсков – в сообщении Е.В. Солдатенко и др. (ЗИН РАН, СПб), ветвистоусых ракообразных – в работе А.Н. Неретиной (ИПЭЭ РАН, Москва) и др. Интересные данные по изучению ультраструктуры криобиотической пиявки O. jantseanus, которая выдерживает хранение в жидком азоте в течение суток и при температуре -80 С° в течение 30 месяцев без потери жизнеспособности, были представлены в докладе В.Г.Евтюгина и др. (КФУ, Казань).
Даже краткий анализ представленных работ показывает, что по ряду направлений результаты исследований соответствуют передовому мировому уровню. Однако по ряду объективных обстоятельств в настоящий момент степень влияния российских ученых на мировую науку в этой области невелика. Участники биологической секции отметили, что за прошедшие два года не произошло улучшений в обеспеченности научными кадрами и оборудованием. Например, О.М. Селиванова сообщила, что в научном центре Пущино сегодня практически нет электронных микроскопов и для анализа образцов приходится ездить в Москву, что доступно далеко не всем. Очевидно, что перспективные и сложные исследования требуют современных дорогостоящих приборов и вычислительных мощностей. Однако новая техника в Российской Федерации установлена пока в нескольких экземплярах. Существуют проблемы с финансированием поездок на конференции, особенно из удаленных регионов России.
На секции 3 "Электронная микроскопия, электронная дифракция и микроанализ в исследовании новых материалов" было представлено два устных и 79 стендовых докладов, из которых 20 поддержаны грантами РФФИ и пять – грантами РНФ. С точки зрения новизны и оригинальности отметим работу Ю.В. Григорьева с соавторами "Изучение нанокристаллов флюоритовой фазы SmF2+x, полученных методом механохимического синтеза". Авторам удалось провести микроанализ наночастиц размером до 30 нм и различить кислород- и фторсодержащие наночастицы SmF2 и SmO, выявить неустойчивость SmF2+x к окислению, установить зависимости размеров получаемых частиц от продолжительности механохимического синтеза и стехиометрии начального состава материала. Интерес вызвал доклад О.М.Жигалиной и др. "Электронная микроскопия нанопроволок Cu/Ni" с результатами исследования нанопроволок диаметром 100 нм, состоящих из слоев Ni и Cu порядка 50 нм. Синтез нанопроволок проводили в каналах трековых мембран методом электроосаждения, в слоях выявлены оксидные фазы Cu2O (CuO) с размером зерен 5–20 нм.
В сообщении Ю.С. Зыбиной и др. "Исследование атомарного строения эпитаксиального слоя Ge3Sb2Te6 методом высокоразрешающей электронной микроскопии", представлены результаты исследования халькогенидных материалов на основе соединений Ge-Sb-Te (GST), в котором на уровне, близком к атомному, выявлено упорядочение присутствующих в ячейке Ge3Sb2Te6 вакансий в плоскостях (111). Упорядочение вакансий приводит к появлению так называемых Ван-дер-Ваальсовых щелей и формированию блочной структуры слоя с наименьшим размером блока порядка 1,35 нм с другим стехиометрическим составом – GeSb2Te4. Несмотря на образование разных соединений, средняя концентрация элементов в слое GST отвечает стехиометрическому значению для Ge3Sb2Te6. В слоях встречается разупорядоченная кубическая фаза с хаотичным расположением вакансий, выявлено двойникование по плоскостям (111) между блоками Ge3Sb2Te6, а также на границе Si/Ge3Sb2Te6. Халькогенидные материалы на основе соединений Ge-Sb-Te широко используются в устройствах энергонезависимой фазовой памяти, характеристики которой зависят от скорости фазового перехода между аморфным и кристаллическим состоянием с кубической (ГЦК) решеткой, что определяет необходимость исследования структуры методами высокоразрешающей электронной микроскопии.
Отметим в целом достаточно высокий уровень результатов, продемонстрированных отечественными учеными. Однако не все направления развиваются динамично, и это, безусловно, связано с недостатком современного оборудования. Так, например, незначительно представлены ПЭМ-исследования с коррекцией аберраций, хотя эти методы востребованы в исследовании материалов на атомном уровне, используемых для создания наноразмерных приборов для микроэлектроники и новой техники. Практически отсутствуют работы с использованием метода спектроскопии энергетических потерь электронов, дающих ценную информацию о химическом состоянии ионов и электронной структуры, также важных для понимания различных особенностей материалов, и, конечно, для создания новых материалов. Несколько лучшая ситуация наблюдается с применением в микроанализе рентгеновской энергодисперсионной спектрометрии.
Докладчики секции 3 подчеркивали необходимость развития современной приборной базы для приготовления образцов для ПЭМ методами сфокусированного ионного пучка.
В научном направлении "Растровая электронная и ионная микроскопия" (секция 4) основная проблематика – развитие методов растровой электронной микроскопии и их применение для исследования и модификации различных структур. Использование электронного и ионного пучков в сочетании с другими приставками в одном приборе очень эффективно. Часть исследований этой секции было посвящено моделированию процессов, происходящих при взаимодействии электронов с материалом и формирования сигнала при различных параметрах электронного зонда.
С приглашенным докладом "Исследование дефектов упаковки в 4H-SiC методами РЭМ" выступил Е.Б. Якимов (ИПТМ РАН). Также было представлено три устных и 38 стендовых докладов, кроме этого несколько сообщений по этой тематике сделано на других секциях. Отметим в целом, высокий уровень и оригинальность работ. Новые результаты получены по изучению радиационных дефектов в полупроводниках, а также в области ионной микроскопии и ионной литографии. Много докладов – по рутинному, но практически важному исследованию структуры различных композиционных материалов. Помимо традиционных твердотельных массивных образцов прослеживается увеличение интереса к тонкопленочным системам: их структуре, электрофизическим характеристикам и динамическим свойствам. Возможно, это следствие постоянно растущей научной и практической востребованности таких объектов. Часть докладов были посвящены новым перспективным объектам, которые вызывают большой интерес в мировой науке: гибридные органо-неорганические перовскитные материалы, бетавольтаические элементы, сегнетоэлектрические пленки. Необходимо также с сожалением отметить, что новых методик сканирующей электронной микроскопии на конференции представлено не было.
Широта обсуждаемых вопросов на секции 4 позволяет сделать вывод об актуальности работ и несомненном влиянии российских ученых на развитие научного направления "Растровая электронная и ионная микроскопия", в котором работают высококвалифицированные кадры, в том числе и молодежь. Исследования, представленные на секции, поддержаны семью грантами РФФИ, что также подтверждает их актуальность и значимость.
В большинстве случаев, оборудование отвечает современным требованиям, хотя вопрос с оснащением даже ведущих лабораторий все еще далек от окончательного решения. Кроме того, сдерживающим фактором для развития по ряду направлений является недостаток отечественных образцов: часть исследований проводится на образцах и структурах, полученных из-за рубежа.
Секция 5 "Методы электронной микроскопии и микроанализа в исследовании предметов культурного наследия" была представлена одним устным докладом Е.А. Созонтова и др. "Средневековые письменные источники: комплексные исследования с использованием растровой электронной микроскопии, микроанализа и других комплементарных методов" и пятью стендовыми докладами. Е.А. Созонтов (НИЦ "КИ", Москва) рассказал о применении и развитии комплекса естественнонаучных методов – растровой электронной микроскопии (РЭМ), энергодисперсионного рентгеновского микроанализа (ЭРМ) в совокупности с рентгенофлуоресцентным элементным анализом (РЭА), малоугловым рентгеновским рассеянием и ИК-спектроскопией – в изучении средневековых письменных памятников Восточной Европы и Руси. Определен элементный состав предполагаемых чернил, визуализированы отдельные нечитаемые буквы текста и бересты как основы для письма. Проведена диагностика степени деградации средневековых пергаменов, которая особенно важна для мониторинга состояния объекта и совершенствования процессов реставрации, консервации и хранения пергаменных рукописей. Продемонстрировано развитие метода цифровой визуализации фрагментов угасшего текста на пергамене и бересте.
В группе стендовых докладов были представлены результаты исследований различных артефактов методами РЭМ-ЭРМ совместно с некоторыми другими микроскопическими и спектроскопическими методами. В стендовом докладе Е.И. Антоновой и др. "Опыт использования электронной микроскопии для уточнения технологии ранее выполненных реставрационных работ на белокаменном портале бахчисарайского ханского дворца" показаны результаты определения материалов, как аутентичных, так и использованных при предыдущих реставрациях. Комплексные исследования проводили с привлечением РЭМ, ЭРМ, поляризационной микроскопии и ИК-микроспектроскопии. Даны рекомендации по профилактическому уходу и возможной новой реставрации памятника.
В докладе Н.С. Курганова и др. (СПбГУ и ИИМК РАН) "Исследование влияния процесса лазерной очистки на состав и микротопографию поверхности старинных монет" представлены результаты контроля методами РЭМ и ЭРМ процесса лазерной очистки металлических артефактов, в частности монет.
Р.В. Лобзова и др. (ГосНИИР, ИГЕМ РАН и ИА РАН) в докладе "Исследование материала глазурованной керамики с помощью сканирующего электронного микроскопа" рассказали о составе фрагмента поливного сосуда 13 века, извлеченного из раскопа при проведении археологических работ сотрудниками Института археологии РАН в 2017 году на территории пгт. Гурзуф (Ялтинский округ). В работе применяли методы оптической микроскопии (ОМ) и РЭМ-ЭРМ. Выявлено, что материал глазури состоит из кремнисто-свинцовых окислов с некоторой примесью кальция, калия и алюминия. Глиняная основа – кремнезем, глинозем, оксиды железа и титана, а также щелочные оксиды калия и натрия. По соотношению кремнезема к глинозему и характеру щелочей можно предположить каолин-монтмориллонитовый состав глин, из которых была изготовлена чаша.
Интересный доклад представлен группой авторов из ООО "Научно-исследовательская независимая экспертиза имени П.М. Третьякова" и ГосНИИР: "Электронная микроскопия как один из методов в экспертизе произведений живописи" (И.Н. Шибанова и др.). Как было показано, можно делать выводы о наиболее вероятном времени создания картины, изучая пигменты методами РФА, ИК-спектроскопии, поляризационной микроскопии, микрохимического качественного анализа и, безусловно, РЭМ-ЭРМ, а также опираясь на информацию о хронологических рамках, в пределах которых использовался тот или иной живописный материал. В качестве примеров приведены результаты исследования работы Архипова А.Е. "Крестьянка Рязанской губернии" и двухсторонней картины Фалька Р.Р. "Береза. Весна" (на обороте – "Обнаженный сидящий натурщик в светло-зеленой шапке. Зима"). На первой картине в составе зеленой краски методом поляризационной микроскопии обнаружены частицы пигмента под названием баритовая желтая в виде крупных прозрачных кристаллов бледно-желтого цвета с четко очерченными гранями, имеющие серо-голубую интерференционную окраску в скрещенных николях. Рентгеновский микроанализ частиц подтвердил наличие бария и хрома. Пигмент баритовая желтая встречается достаточно редко и подобная морфология для него необычна, в большинстве изученных случаев он представляет собой скопление мельчайших кристаллов.
Во второй работе впервые в живописи начала 20 века обнаружен в качестве синего пигмента силикат кальция и меди, аналог александрийской лазури (египетской синей). При исследовании в поляризационном микроскопе синий пигмент представляет собой плоские прозрачные кристаллы бледно-голубого цвета в виде округлых зерен или тонких пластин, которые в скрещенных николях имеют слабую серую интерференционную окраску. С помощью полученной информации можно подтвердить уникальность произведений живописи.
Одна из работ "Коррозия и разрушение стекла цветного бисера XIX века: исследование методами электронной микроскопии" выполнена с применением просвечивающей электронной микроскопии и дифракции на отражение в РЭМ. Докладчик Т.В. Юрьева представила исследование коллектива авторов из ГосНИИР, РФЦСЭ при Минюсте России, Государственного Эрмитажа, компании Tescan, ФИАН и ИОФ РАН. В работе показана роль кристаллитов, образующихся при варке стекла, в возникновении в нем полей напряжений и последующей коррозии бисера. Обнаружено, что в свинцово-калиевом стекле мутного бирюзового бисера содержатся микрокристаллы величиной от ~ 200 нм до нескольких мкм, склонные к образованию скоплений, через которые проходят разрывы. Методами ЭДС, РД и ДОЭ эти кристаллиты были идентифицированы как соединение KSbOSiO4 (KSS) орторомбической сингонии. Сформулирована модель разрушения бирюзового бисера: кристаллы KSS образуются в расплаве в процессе варки стекла при температуре выше 1200°С; при остывании после галтовки при повышенной температуре из-за различия коэффициентов расширения стекла и кристаллов KSS в стекле возникает деформация растяжения. Напряжение частично снимается через образование внутренних трещин. Остаточное напряжение в стекле стимулирует перестройку его структуры. Со временем начинает доминировать одна из простых силикатных структур (типа SiO2), напряжение растет, трещины разрастаются. Бисер распадается на разнородные разноокрашенные зерна. Свинцовое стекло желтого бисера также содержит микровключения, содержащие Sb, размером ~ 0,2 мкм; их меньше, нет крупных скоплений. Этот бисер стабилен и микротрещины в нем не наблюдаются. ЭДС-анализ (ПЭМ) кристаллитов в желтом бисере показал, что они состоят из Pb, Sb, O и Fe. РД и ДОЭ позволили идентифицировать преципитаты как Pb2Fe0,5Sb1,5O6,5 кубической сингонии; методом КЛ РЭМ сняты характеристические спектры люминесценции. В двухцветных видах бисера также обнаружены различные кристаллы. Так, в белом слое красно-белого бисера ДОЭ идентифицированы кристаллиты Ca2Pb3(AsO4)3Cl гексагональной сингонии размером 200–300 нм. В меньших количествах похожие кристаллы обнаружены в пограничном с белым красном слое, в котором формируются трещины.
Сессия продемонстрировала неподдельный интерес у слушателей и участников и, по-видимому, на следующих конференциях необходимо выделить время для большего числа устных докладов.
На секции 6 "Сканирующая зондовая микроскопия" были представлены 30 докладов (из них два устных) отечественных и зарубежных ученых. Из них 15 – из научно-исследовательских и учебных организаций Москвы и Подмосковья, четыре – из Санкт-Петербурга, по два – из Таганрога, Казани, Нижнего Новгорода, Минска; по одному – из Омска, Владимира, Калуги. Доклады были сделаны учеными и молодыми специалистами институтов РАН и университетов (МГУ имени М.В. Ломоносова, КФУ, ЮФУ, ННГУ имени Н.И. Лобачевского, ОмГУ имени Ф.М. Достоевского и ВлГУ имени А.Г. и Н.Г. Столетовых, НИУ "МИЭТ", РТУ МИРЭА, Белорусского госуниверситета). Исследования актуальных вопросов по тематике секции были поддержаны семью грантами РФФИ и РНФ (2) , Программой РАН (2), внутренними университетскими грантами (2).
Практически все доклады имели прикладной характер и направлены на решение частных материаловедческих задач. Отметим отсутствие новых методических разработок и работ по использованию метода СЗМ для исследования наноразмерных материалов, поскольку ведущие российские специалисты участвовали в параллельной профильной конференции (International Conference “Scanning Probe Microscopy” (SPM-2018)), проходившей в то же время в Екатеринбурге.
Большая часть исследований выполнена с использованием АСМ (20), в трех применяли микроскопию пьезоэлектрического отклика (МПО), в одном – электростатическую силовую микроскопию (ЭСМ), в двух – проводящую АСМ (ПАСМ), в двух – магнитно-силовую микроскопию (МСМ), в одном – магнитно-резонансную микроскопию и в одном – сканирующую емкостную микроскопию. По сканирующей туннельной микроскопии (СТМ) сделан один доклад, а сканирующая зондовая литография использована в четырех работах.
В большинстве стендовых докладов метод АСМ применяли для изучения и контроля микро- и нанорельефа поверхности различных функциональных наноматериалов и наночастиц. К ним относятся полимерные нанокомпозиты разного состава и назначения (для медицины и фармацевтики, фотоники, оптоэлектроники и катализа), полимерные мембраны, магнитореологические эластомеры. Представлены результаты изучения различных наноразмерных функционально-активных материалов: углеродных нанотрубок (УНТ) для нанопьезотроники, пленок неорганической (слои пористого германия с наночастицами Ag, In2S3, Ga2O3–In2O3, Si-B4C-ZrB2, SiC, ферритов Bi, Ni, Co) и органической природы (жидкокристаллического полимера, поли-n-ксилилена с наночастицами сульфидов). Несколько работ было посвящено АСМ и СТМ-исследованию влияния высокотемпературных отжигов на структуру поверхностей кристаллов SiC и V2O5.
В устном докладе Д.В. Соколова и др. методического характера продемонстрированы преимущества совместного использования методов ЭСМ и ПАСМ для определения электрофизических параметров индивидуальных многостенных углеродных нанотрубок, что позволило получить дополнительную информацию об электрической природе дефектов в стенках УНТ. Отметим высокий уровень работы О.Л. Ермолаевой и др. по исследованию методом вакуумной магнитно-резонансной микроскопии массивов микрополосок пермаллоя, в которой изучали влияние намагниченности зонда на спектры спин-волновых резонансов. Соответствуют мировому уровню работы по исследованию сегнетоэлектрических материалов методом МПО, например, доменной структуры и процессов переключения кристаллов ниобата бария-стронция, ниобата лития (доклад "Особенности процессов переключения в сегнетоэлектрических кристаллах в поле зонда атомно-силового микроскопа" Р.В. Гайнутдинова и др.). Комплексное использование методик электрической АСМ и рентгеновских методов анализа позволило продемонстрировать преимущества метода сканирующей емкостной микроскопии для изучения примесной ростовой периодической структуры сегенетоэлектрических кристаллов (доклад А.Л. Толстихиной и др. "Исследование ростовой периодической примесной структуры кристаллов TGS методами сканирующей зондовой микроскопии и рентгеновских методов анализа"). Метод зондовой нанолитографии использовали для получения регулярных доменных структур на кристаллах ниобата бария-стронция и тонких пленках ниобата лития, для формирования профилированных планарных наноразмерных металлических структур по заданному шаблону, а также для наноразмерного профилирования поверхностей арсенид-галлиевых структур. Практически все эти работы выполнены на сканирующих зондовых микроскопах отечественного производства.
На секции 7 "Исследование сверхбыстрых процессов, фемтосекундная микроскопия, динамическая электронная кристаллография" обсуждали работы в области времяразрешающей электронной кристаллографии. Первая установка для исследования структурной динамики и промежуточных состояний химической реакции была создана в 1980 году коллективом ученых МГУ им. М.В. Ломоносова и НИЦТЛ АН СССР (ныне ИПЛИТ РАН). В 1983 году по этой быстро развивающейся тематике была опубликована статья А.А. Ищенко и др.; впервые зарегистрированы дифракционные картины свободных радикалов CF3 – продуктов многофотонной инфракрасной диссоциации молекул C2F4I. Для получения дифракционной картины с использованием вторичного электронного умножителя предложен импульсно-резонансный метод. Интенсивное развитие это направление получило в последнее десятилетие 20 века в работах А. Зивэйла, который за достижения в области фемтохимии удостоен Нобелевской премии по химии в 1999 году.
На конференции были представлены три приглашенных доклада признанных в этой области ученых: А.А. Ищенко (Москва), Р. Дж. Дв. Миллера (Германия) и Е.А. Рябова (Троицк). Первый доклад содержал обзор современного состояния и перспектив на будущее работ по ультрабыстрой дифракции электронов и электронной микроскопии. Второй – посвящен регистрации атомных движений с помощью сверхярких электронных пучков и их экспериментальной реализации. Третий докладчик рассказал о развитии исследований в области сверхбыстрой электронной дифракции и динамической просвечивающей электронной микроскопии в Институте спектроскопии РАН (ИСАН, Троицк). Представлены результаты исследования динамики процессов, индуцированных фемтосекундным лазерным излучением, методом зондирования образцов ультракороткими импульсами электронов. Для проведения экспериментов использовали созданные в ИСАН сверхбыстрый электронограф и 4D-электронный микроскоп. Жесткую синхронизацию лазерных и электронных импульсов проводили путем замены термоэмиссионных катодов на фотоэмиссионные, на которые отводилась часть возбуждающего лазерного излучения. Эти работы поддержаны двумя грантами РФФИ.
В целом по результатам работы секции можно сделать вывод, с одной стороны, что прямое зондирование и понимание динамики биологических, химических процессов и явлений, происходящих в твердых телах, все еще находится на ранней стадии. С другой стороны, получаемая с помощью времяразрешающего эксперимента информация служит основой для тестирования новых теоретических подходов к описанию веществ, которые сочетают триаду "структура-динамика-функция". Разработка метода сверхбыстрой дифракции электронов для исследования когерентной ядерной динамики свободных молекул и конденсированного состояния вещества позволила заменить электронный дифракционный аппарат более сложным инструментом – электронным микроскопом. Сочетание пространственного наноразрешения и фемтосекундного временного разрешения составляет основу т.н. "атомного фильма". Успехи в повышении яркости источника позволили изучать сложные органические системы и структурную динамику вещества.
Еще один вывод, к сожалению, не слишком утешительный: несмотря на предложенную российскими учеными идею нового направления, исследования в важнейшей области времяразрешающей электронной кристаллографии развиваются только в ИСАНе. Необходимо более широкое участие специалистов ряда ведущих научных учреждений, имеющих большой опыт в электронно-дифракционных и электронно-микроскопических исследованиях (например, ФНИЦ "Кристаллография и фотоника", НИЦ "КИ" и др.).
По тематике секции 8 "Электронная и ионная литография. Микроскопия в современных технологиях" было представлено два устных и десять стендовых докладов отечественных ученых. Одним из наиболее интересных был доклад по оптимизации электронно-оптических систем (ЭОС) электронно-лучевых литографов и растровых электронных микроскопов. Цель оптимизации режимов работы ЭОС – повышение производительности литографа при необходимом качестве экспонирования элементов. В работе представлены результаты оптимизации ЭОС литографа, работающего при ускоряющем напряжении 50 кэВ и предназначенного для производства масок для оптического сканера с технологической нормой 65 нм.
Большое внимание привлекло сообщение о литографии сфокусированным ионным пучком с использованием усиленного травления неорганических тонких пленок (доклад Е.А. Григорьева и др. "Локальное управление скоростью химического травления диоксида кремния при помощи гелиевого ионного микроскопа", СПбГУ). Обсуждалась возможность использования неорганических материалов для создания наноструктур путем локального облучения сфокусированным пучком ионов гелия с последующим химическим травлением. Для этого изучали пленки нитрида и диоксида кремния на кремниевой подложке, которые локально облучали ионами гелия с различными энергиями и дозами с помощью сканирующего ионного гелиевого микроскопа. Травление производилось в водных растворах плавиковой кислоты. Показано, что облучение ионами гелия приводит к увеличению скорости травления диоксида и нитрида кремния до пяти раз при комнатной температуре. Получена зависимость скорости травления от расчетной концентрации ионно-индуцированных дефектов. С помощью предложенного метода сформированы различные наноструктуры из неорганических материалов с разрешением до 15 нм.
Другие доклады продемонстрировали, что ионные пучки могут иметь широкий спектр для применения и являются одним из актуальных направлений. Это и классический процесс литографии с использованием резиста, прямое травление, либо обработка ионным пучком с последующим химическим травлением. Кроме того, стоит упомянуть метод локального ионно-стимулированного осаждения материалов из газовой фазы, используемый в одной из работ для получения пленочных структур из вольфрама (доклад Д.Г. Лапина и И.С. Овчинникова "Зависимость удельного сопротивления нанопроводов из вольфрама от параметров локального ионно-лучевого осаждения", РТУ МИРЭА).
Все представленные исследования проведены на высоком экспериментальном и теоретическом уровне. Однако необходимо подчеркнуть, что установки для электронной и ионной литографии производятся в основном за рубежом. Поэтому российские лаборатории отстают по оснащенности литографическим оборудованием нового поколения, что несколько ограничивает исследовательские возможности.
Работы, представленные в секции 9 "Электронная микроскопия в химии, геологии и метеоритоведении" были поддержаны четырьмя грантами РФФИ. В качестве объектов большинства исследований были минералы, на свойства которых решающее влияние оказали ярко выраженные условия и особенности их формирования. Микронные и субмикронные индивиды образовывались либо в шоковых условиях импактных процессов при падении метеоритов и комет (Т.А. Горностаева и др.; Е.С. Сергиенко и др.), при вулканических извержениях (В.М. Округин и др.), либо при биогенных процессах (Н.А. Скибицкая и др.). Эти, зачастую предельно кратковременные процессы, привели к формированию нано- и, максимум, микро-индивидов. Они изучены в минералогии чрезвычайно слабо, и можно только приветствовать то, что авторы ими заинтересовались и смогли успешно исследовать. Особенно отметим методическую зрелость представленных работ: адекватно подобраны способы пробоподготовки, используемые приборы и методы, а также программное обеспечение для финальной обработки результатов. Во многих случаях предложены и свои, авторские методики и программы (И.И. Чернев и др.; А.В. Мохов; В.А. Кузьмин и др.; Н.А. Скибицкая; В.В. Татаринов и др.; А.Р. Юсупова и др.). Бόльшая часть работ имеет ярко выраженный фундаментальный характер с достаточно весомой практической составляющей (И.И. Чернев и др.; В.А. Кузьмин, Н.А. Скибицкая, М.Н. Большаков), что свидетельствует о хорошем уровне исследований, а некоторые из них находятся на переднем крае мировых научных изысканий в минералогии.
На секции 10 "Другие применения электронной микроскопии и комплементарных методов" заслушано три устных, рассмотрено и обсуждено 22 стендовых доклада. Среди устных можно выделить доклад "Микроструктурный анализ сверхпроводящей ленты на основе YBCO после радиационного облучения ионами 131Xe с различными энергиями" (А.В. Овчаров, и др., НИЦ "КИ", ИК РАН, ОИЯИ, НИЯУ "МИФИ", Государственный университет "Дубна"), в котором представлены результаты электронно-микроскопического исследования влияния облучения тяжелыми ионами криптона и ксенона с энергиями 167, 77 и 46 МэВ на микроструктуру выделений оксида иттрия в сверхпроводящем тонком слое (1мкм) YBa2Cu3O7-x композитных лент. Впервые получены электронно-микроскопические изображения поврежденных ионами областей размером 7-9 нм, радиационные дефекты в нановыделениях оксида иттрия, выявлена разупорядоченная (аморфная) структура внутри треков, установлен порог энергии, необходимой для создания треков порядка 4,7 кэВ/нм. Отметим, что проведение таких исследований возможно при наличии и доступности современного комплекса электронно-микроскопического оборудования: HeliosNanolab 600i (для подготовки образцов); Titan 80-300 и Tecnai Osiris (200 kV X-FEG) (для структурных исследований методами высокоразрешающей растровой просвечивающей электронной микроскопии, спектроскопии потерь энергии электронов и рентгеновской энергодисперсионной спектрометрии).
На стендовой сессии был представлен широкий спектр различных объектов: органических, неорганических наноструктур, нано-биоматериалов и др., вплоть до жидкостей. Большинство исследований выполнено на современном уровне и проводилось комплексно, включая сканирующую и/или ПЭМ с дополнением другими физическими методами (конфокальная лазерная электронной микроскопия, инфракрасная фурье-спектроскопия и др.), а также различными способами моделирования структуры исследуемых материалов и процессов их формирования. Отметим высокий экспериментальный уровень работы А.А. Михуткина и др. "Трехмерная реконструкция и анализ биосовместимых матриксов по данным конфокальной лазерной сканирующей и растровой электронной микроскопии" (НИЦ "КИ", МФТИ). Разрешение растрового электронного микроскопа достаточно для определения детальной морфологии поверхностей волокон матрикса, что необходимо для понимания процессов адгезии клеток к волокнам. При этом образец можно сканировать не только по поверхности, но и по глубине. Комплексное трехмерное исследование биосовместимых полимерных матриксов на основе полиамида-6 для тканевой инженерии с использованием также растровой электронно-ионной микроскопии выявило влияние экспериментальных условий, различных длин волн лазера и иммерсионных сред. Разработаны подходы трехмерной реконструкции и анализа волокон и пустотного пространства матриксов, проведена их детальная количественная характеризация, что позволит приблизиться к созданию искусственных тканей. В докладе В.Н.Соколова и др. "Применение электронной микроскопии и компьютерной томографии при деформационных испытаниях глинистых грунтов" (МГУ имени М.В.Ломоносова) обсуждаются возможные изменения микростроения глинистых грунтов на разных стадиях их подготовки и нагружения в условиях трехосного сжатия. Изменения фиксировались качественно и количественно с помощью анализа результатов РЭМ и рентгеновской компьютерной микротомографии (μКТ), по методике комплексного анализа данных РЭМ-μКТ. Подобное сочетание методов позволило изучить строение образца от макро- до микроуровня организации минерального вещества. Главное преимущество комплексного анализа данных (РЭМ-μКТ) о строении образцов состоит в возможности анализировать не только микропоры, но и макропоры, включая крупные. Привлекала внимание "пионерская" работа М.Н. Шипко и др. (ИГЭУ имени В.И.Ленина, КГУ имени К.Э. Циолковского) "О возможности использования киловольтных электронов для изучения структуры жидких объектов", в которой рассмотрены некоторые варианты распространения методов микроскопического анализа твѐрдых тел на изучение жидких объектов. Описаны возможности использования прохождения киловольтных (с энергией 9 кэВ) электронов через жидкую среду для изучения структуры жидкостей, подвергнутых магнитоимпульсной обработке. Объектами исследования служили водные растворы поверхностно-активного вещества [(C16H33)N(CH3)3]Br с концентрацией 5,09×10-3 мМ. Для изучения особенностей прохождения электронов через изучаемый коллоидный раствор использовали метод газоразрядной визуализации (ГРВ). Свечение газа переводилось системой видеопреобразования в цифровой код и визуализировалось на экране компьютера в виде картины газоразрядного изображения, которое представляло собой пространственно распределѐнную группу участков свечения воздуха различной яркости, длины и частоты. Обнаружено, что под влиянием импульсного магнитного поля в изученных коллоидных растворах происходит формирование надмолекулярных упаковок с различным ближним порядком. Показана перспективность использования ГРВ для исследований микроструктуры биологических и медицинских объектов.
***
Анализ представленных на конференции докладов показывает, что есть ряд направлений, в развитие которых заметный вклад вносят российские ученые. Например, работы по изучению объектов культурного наследия находятся на уровне мировых. К сожалению, в большей части исследований по просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения, а также по времяразрешающей электронной микроскопии и электронной дифракции отечественная наука еще отстает от мирового уровня, хотя ряд работ отражает актуальные направления. Разнообразие методов и объектов исследования и высокий, в целом, уровень экспериментальных и теоретических подходов к решению поставленных задач дают основания говорить о растущем уровне научных исследований российских ученых.
В целом конференция продемонстрировала определенный прогресс в области развития методов и применения электронной микроскопии в нашей стране. По сравнению с 2016 годом (год проведения РКЭМ-2016) возросло число участников, в том числе молодых ученых, что отражает устойчивую тенденцию повышения интереса к микроскопическим методам, обусловленную развитием работ по созданию и исследованию наноматериалов.
Определенная обеспокоенность научного сообщества вызвана недостаточным финансированием исследований в целом и дефицитом современного научного оборудования, в частности просвечивающих электронных микроскопов с корректорами сферической аберрации, сканирующих двухлучевых (электронный и ионный) микроскопов. За прошедшие два года снизилась обеспеченность научными кадрами и оборудованием, есть проблемы с финансированием поездок на конференции. В связи с этим особо отметим большое значение грантов РФФИ для науки в России: 16% представленных на конференции работ были выполнены при поддержке РФФИ.
Следующая Российская конференция по электронной микроскопии пройдет в 2020 году.
О том, как проходила 5-я Молодежная школа РКЭМ-2018, читайте в следующем номере
Организаторы конференции – Научный Совет РАН по электронной микроскопии, ФНИЦ "Кристаллография и фотоника" РАН, ИПТМ РАН и НИЦ "КИ" – выражают благодарность Российскому фонду фундаментальных исследований за помощь в проведении конференции и поддержку работ в области электронной микроскопии, а также компаниям-спонсорам конференции. Особую благодарность организаторы выражают компании ТехноИнфо за помощь в организации и проведении конференции.
Отзывы читателей
