eng
Аналитический сертификационный испытательный центр ИПТМ РАН выполняет исследования в области масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой иатомно-эмиссионной спек- трометрии с индуктивно связанной плазмой, применяет эти методы при анализе различных объектов, а также изучает свойства новых органических соединений и использует их для раз- деления иконцентрирования. Объекты анализа – различные материалы микроэлектроники и чистые вещества, геологические, гидрохимические и экологические пробы, биоматериалы ит.п.
DOI: 10.22184/2227-572X.2018.41.4.328.335
DOI: 10.22184/2227-572X.2018.41.4.328.335
Теги: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry inductively coupled plasma mass spectrometry organic compounds атомно-эмиссион- ная спектрометрия с индуктивно связанной плазмо масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой органические соединения
Аналитический сертификационный испытательный центр ИПТМ РАН выполняет исследования в области масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП), применяет эти методы при анализе различных объектов, а также изучает свойства новых органических соединений и использует их для разделения и концентрирования. Объекты анализа – различные материалы микроэлектроники и чистые вещества, геологические, гидрохимические и экологические пробы, биоматериалы и т. п.
Аналитический сертификационный испытательный центр Института проблем технологии микроэлектроники и особо чистых материалов РАН (АСИЦ ИПТМ РАН) был организован в декабре 2002 года (приказ по ИПТМ РАН № 1253-82 от 20 декабря 2002 года) на базе лаборатории ядерно-физических и масс-спектральных методов анализа. С февраля 2003 года АСИЦ ИПТМ РАН аккредитован на компетентность и независимость в системе СААЛ (аттестат RU.0001.513800 от 25.02.2003 г., 10.05.2006 г. и 10.08.2009 г.), а с 2013 года и по настоящее время аккредитован Федеральной службой по аккредитации Росаккредитация (№ РОСС RU.0001.513800 от 09.09.2013). В период с 2009 по 2013 год центр был аккредитован РОСНАНО в системе добровольной сертификации продукции наноиндустрии "Наносертифика" (№ РОСС RU.0001. В503. 04НЖ00.50.04.0001 от 19.06.2009 г.). А с 2017 года центр
ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
В АСИЦ ИПТМ РАН с самого начала основным аналитическим методом была масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой, которая на протяжении последних 20 лет занимает ведущее положение среди инструментальных методов элементного и изотопного анализа в различных областях химии, геологии, биологии и медицины.
В основе метода МС-ИСП лежит использование аргоновой индуктивно связанной плазмы в качестве источника ионов и масс-спектрометра для их разделения и последующего детектирования. Следует отметить, что индуктивно связанная плазма применяется с середины 60-х годов прошлого века как высокоэффективный источник для атомноэмиссионной спектроскопии. Этот источник до сих пор с успехом используется в атомно-эмиссионном анализе, хотя и имеет ряд существенных ограничений из-за сложных эмиссионных спектров многих элементов и связанных с этим многочисленных спектральных интерференций.
Еще в 70-х годах было отмечено, что ИСП обладает высокой эффективностью ионизации для большинства элементов. По этой причине использование аргоновой плазмы как источника ионов в масс-спектрометрии было весьма перспективно, однако потребовалось более 15 лет для реализации этой идеи. В результате успешной работы международного коллектива исследователей из США и Англии в 1980 году появилась первая публикация с описанием масс-спектрального прибора с аргоновой индуктивно связанной плазмой в качестве источника ионизации [1]. Такие преимущества МС-ИСП, как простота ввода анализируемой пробы в источник ионизации, работающий при атмосферном давлении, почти 100%-ная ионизация большинства элементов и т. д., оказались настолько впечатляющими, что путь от лабораторного образца до коммерчески доступного прибора был пройден всего лишь за три года. Уже в 1983 году было сообщено о начале выпуска приборов МС-ИСП фирмами SCIEX (впоследствии объединилась с PerkinElmer) и VG Instruments (впоследствии объединилась с Thermo Electron). В обстоятельном обзоре В.Т.Сурикова [2] подробно описан начальный период развития этого метода от первых идей до экспериментальных и серийных спектрометров.
Кроме масс-спектрометрии в АСИЦ ИПТМ РАН также используется более простой метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Его применение для анализа различных гидрологических, геологических и биохимических объектов позволяет расширить круг определяемых элементов и диапазоны их определения. При этом можно упростить МС-ИСП, увеличить надежность аналитического определения за счет межметодного контроля правильности анализа для каждого образца путем сравнения результатов определения таких примесных элементов, как Li, B, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Sr и Ba, которые хорошо определяются этими двумя методами.
СПЕЦИАЛИСТЫ И ОБОРУДОВАНИЕ
В 1991 году для ИПТМ РАН был закуплен первый в СССР масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (если быть точнее, то Академинторг приобрел сразу два массспектрометра PQ2 в Англии для ИПТМ РАН и ИЯИ РАН) для контроля состава высокочистых веществ и материалов. В те годы одним из основных направлений деятельности ИПТМ РАН была разработка технологии очистки и производства высокочистых веществ и, соответственно, новых методов и методик их анализа. В этих работах было задействовано несколько технологических и пять аналитических лабораторий. К сожалению, к середине 90-х годов финансирование этого направления практически прекратилось, многие ведущие сотрудники ушли в другие сферы деятельности (например, Ю.И.Попандопуло за несколько лет стал вицепрезидентом Intertech Corporation), или уехали (например, В.Ю.Надь очень успешно продолжил научную деятельность в США). Сложные обстоятельства вынудили оставшихся аналитиков переключиться в своих исследованиях на новые области, где накопленный опыт высокочувствительного многоэлементного анализа был бы востребован.
Сегодня в АСИЦ ИПТМ РАН трудятся четырнадцать высококвалифицированных сотрудников, в том числе один доктор химических наук, четыре кандидата физико-математических наук, один кандидат химических наук, семь инженеров и один лаборант. Руководитель центра Василий Константинович Карандашев подчеркивает: "В нашем центре хорошее оборудование, но в первую очередь – высококвалифицированные специалисты. Александр Лежнев – инженер, который работает в области масс-спектрометрии более 40 лет и обладает богатейшим опытом, Татьяна Орлова – "золотые руки", она в состоянии выполнить любую работу в области пробоподготовки на высоком уровне. Мы уже несколько лет не приглашаем сервис-инженеров для ремонта наших спектрометров (не секрет, что спектрометры любых производителей иногда ломаются), а лишь приобретаем запасные части, комплектующие и расходные материалы. И все это благодаря способностям Владимира Хвостикова, который может разобраться в любом современном научном оборудовании и починить его! Есть и совсем молодые сотрудники, один в этом году получил диплом магистра".
АСИЦ ИПТМ РАН располагается в оборудованных лабораторных помещениях общей площадью более 350 м2. Исследования проводятся с использованием современного аналитического оборудования – двух квадрупольных массспектрометров (XSeriesI, и XSeriesII, Thermo Fisher Scientific, США); одного масс-спектрометра высокого разрешения (Element II, Thermo Fisher Scientific, США); двух атомно-эмиссионных спектрометров (ICAP-61 и iCAP-6500Duo, Thermo Fisher Scientific, США). Имеется различное вспомогательное оборудование, в том числе четыре системы автоклавного разложения с резистивным нагревом. Две из них разработаны сотрудниками центра совместно с известным специалистом в области автоклавной пробоподготовки В. А.Орловой [3] и изготовлены силами механической мастерской ИПТМ РАН. Эти модули являются продолжением разработанной ранее В.А.Орловой хорошо зарекомендовавшей себя системы МКП-05 производства "АНКОН-АТ-2" (Россия). Новая система позволяет нагревать тефлоновые реакционные камеры объемом 30 см3 до максимальной температуры 240˚С при давлении до 20 МПа (200 бар). Блок термостата на шесть автоклавов оборудован двумя независимыми термопарами и автоматическим блоком управления на основе программируемого ПИД-регулятора, который позволяет реализовать пятиступенчатую программу нагрева термостата, на каждом шаге которой устанавливается температура, продолжительность нагрева и время поддержания заданной температуры.
ОБЛАСТИ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ
Основное направление работ АСИЦ ИПТМ РАН – исследования в области МС-ИСП и АЭС-ИСП; применение этих методов при анализе различных объектов, а также изучение свойств новых органических соединений и их использование для разделения и концентрирования. Объектами анализа в АСИЦ ИПТМ РАН в последние годы были не только различные материалы микроэлектроники и чистые вещества, но и геологические, гидрохимические и экологические пробы, биоматериалы и т. п.
Работы в области элементного анализа проходят в рамках различных НИР, госконтрактов, а также в порядке оказания научно-технической помощи. Большой объем исследований проводится совместно со специалистами ряда отраслевых, учебных и академических институтов: ВИМС, ГИРЕДМЕТ, МГУ, МИСИС, ГЕОХИ РАН, ОИЯИ, ИФТТ РАН, ИФАВ РАН,
ИНЭОС РАН. География сотрудничества очень широкая и представлена на схеме.
За последние пять лет (2014–2018 гг.) сотрудниками АСИЦ ИПТМ РАН опубликовано более 50 статей в ведущих отечественных (Журнал аналитической химии, Заводская лаборатория; Радиохимия; Журнал неорганической химии) и зарубежных (RSC Adv.; Talanta; Separation and Purification Technology; Solvent Extraction and Ion Exchange; Chemosphere; Polyhedron; J. Radioanal. Nucl. Chem.) журналах. Сделано более 40 докладов на различных конференциях и семинарах. Многие публикации возникли в результате сотрудничества со специалистами из других институтов. Кроме того, совместными усилиями сотрудников АСИЦ ИПТМ РАН и ВИМСа разработаны и аттестованы как отраслевые стандарты одиннадцать методик анализа различных объектов: чистых металлов, горных пород, вод, донных отложений, железо-марганцевых конкреций, проб растительности. За последние два года ВИМС
внедрил на предприятиях геологической отрасли свыше 50 экземпляров этих методик.
Остановимся на нескольких самых важных направлениях научной деятельности АСИЦ ИПТМ РАН.
Несмотря на существенное сокращение работ по получению и анализу различных высокочистых материалов, исследования в этой области продолжаются. Руководитель центра рассказал: "В обзоре [4], посвященном применению метода МС-ИСП для анализа различных высокочистых веществ, были обсуждены ограничения метода, достоинства и недостатки трех основных направлений его использования:
• прямой анализ твердого образца (лазерная абляция и ввод образца в виде суспензии);
• растворение анализируемого образца;
• использование отделения определяемых элементов от основы.
В обзоре суммированы разработки сотрудников АСИЦ, выполненные до 2012 года. После этого мы дополнительно опубликовали несколько работ, посвященных уменьшению матричного эффекта в МС-ИСП за счет оптимизации настроек ионной оптики масс-спектрометра [5], применению лазерной абляции при анализе лантан-галлиевого силиката [6] и α-оксида алюминия [7], а также использованию реакционно-столкновительной ячейки для определения примесных элементов в редкоземельных металлах [8]. В течение последнего года сотрудниками АСИЦ ИПТМ РАН с использованием накопленного опыта анализа чистых материалов методами МС-ИСП и АЭС-ИСП разрабатывается несколько новых методик для анализа археологических изделий из бронзы, серебра, золота и стекла. Эта работа проводится совместно с сотрудниками Государственного исторического музея, и в ближайшее время мы планируем опубликовать результаты".
Активно продвигается сотрудничество с гидрологами, экологами и геологами по использованию уже разработанных и созданию новых методик с лучшими пределами определения и / или расширенным кругом определяемых элементов. Большая часть таких материалов опубликована в ряде обзоров [9–11]. Кроме того, недавно вышла из печати статья, описывающая применение высокообогащенных стабильных изотопов в массовом анализе образцов горных пород, грунтов, почв и донных отложений методом МС-ИСП [12]. До сих пор при использовании любых методик анализа образцов горных пород, почв, грунтов и донных отложений контроль качества (воспроизводимости и точности) полученных результатов традиционно осуществляется путем анализа стандартных образцов состава при их наличии, а также повторного анализа рабочих проб. При необходимости также предусмотрен внешний и арбитражный контроль. Количество повторных рабочих проб в рамках внутрилабораторного контроля качества регламентируется рядом нормативных документов. В геологической отрасли, согласно [13], для партии, состоящей из 9–15 образцов, необходимо проанализировать всего лишь три повторных, то есть
не более 30% от общего количества. С увеличением количества образцов в партии число контрольных в процентном соотношении уменьшается до 4–10%. Очевидно, что основным недостатком такого способа является его избирательность, что может привести к неконтролируемым ошибкам, особенно в случае массового анализа большого числа проб. Предложенный специалистами центра способ с использованием стабильных изотопов позволяет, хотя и с ограничениями, проводить контроль для каждого анализируемого образца.
И, наконец, в этом году совместно с сотрудниками ВИМС и ГЕОХИ РАН была опубликована работа [14] с описанием двух недавно разработанных методик определения элементного состава такого чрезвычайно сложного объекта как ниобий – редкоземельные руды.
ПЛАНЫ РАЗВИТИЯ
В 2018 году коллектив АСИЦ ИПТМ РАН получил учрежденную Ассоциацией аналитических центров "Аналитика" премию "Серебряный моль", которая ежегодно вручается лучшей аналитической лаборатории России. Это высокая оценка труда всех сотрудников, которая еще раз подтвердила высокий профессионализм и репутацию центра. Планы работы обширные. Руководитель центра рассказал об одном из них: "В наших планах работа с радиохимиками Института ядерной физики Академии наук Республики Узбекистан (Ташкент) в рамках совместного проекта РФФИ "Комбинация гамма-спектрометрии и масс-спектрометрии – уникальный инструмент для достижения высокого метрологического уровня контроля химического состава кремния, других материалов микроэлектроники и сырья для их получения". В рамках этого проекта мы предполагаем использовать короткоживущие радиоактивные изотопы (период полураспада <20 ч) в сочетании с МС-ИСП для изучения поведения соответствующих химических элементов на стадии концентрирования примесных элементов, а также учета их возможных потерь при проведении этой операции. Насколько мне известно из литературы, это будет первая подобная работа".
Автор благодарит руководителя АСИЦ ИПТМ РАН В.К.Карандашева за подробный рассказ о центре и помощь в написании статьи.
ЛИТЕРАТУРА/REFERENCES
1. Houk R.S., Fassel V.A., Flesch G.D., Svec H. J., Gray A.L., and Taylor C.E. Inductively coupled argon plasma as an Ion source for mass spectrometric determination of trace elements // Anal. Chem. 1980. Vol. 52. № 14. P. 2283–2289.
2. Суриков В.Т. Начало истории масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Первые экспериментальные и серийные спектрометры // Аналитика и контроль. 2002. Т. 6. № 3. С. 323–334.
Surikov V.T. The beginning of the history of inductively coupled plasma mass spectrometer. First experimental and serial spectrometrs // Analitika i control [Analytics and Control], 2002. Vol. 6. № 3. P. 323–334.
3. Хвостиков В.А., Карандашев В.К., Орлова В.А. Автоклавная система вскрытия образцов для элементного анализа: пат. 3599526 С1 Рос. Федерация. № 2015120258/05, заявл. 28.05.2015; опубл. 10.10.2016. Бюл. № 28. 15 с.
Khvostikov V.A., Karandachev V.K., Orlova V.A. Autoclave system for specimens opening for element analyses: pat. 3599526 С1 RU. № 2015120258/05, appl. 28.05.2015; date
of publ. 10.10.2016. Bul. № 28. 15 p.
4. Карандашев В.К., Жерноклеева К.В., Барановская В.Б., Карпов Ю.А. Анализ высокочистых материалов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (Обзор) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 1. С. 17–30.
Karandashev V.K., Zhernokleeva K.V., Baranovskaya V.B., and Karpov Yu.A. Analysis of high-purity materials by Inductively coupled plasma mass spectrometry (Review) // Inorganic Materials. 2013. Vol. 49. № 14. P. 1249–1263.
Карандашев В.К., Лейкин А.Ю., Жерноклеева К.В. Снижение матричного эффекта в МС-ИСП за счет оптимизации настроек ионной оптики // ЖАХ. 2014. Т. 69. № 1. С. 26–34. Karandashev V.K., Leikin A.Y., Zhernokleeva K.V. Reduction of matrix effects in ICP-MS by optimizing settings of ion optics // Journal of Analytical Chemistry. 2014. Vol. 69. № 1. P. 22–30.
5. Хвостиков В.А., Карандашев В.К., Бурмий Ж.П., Бузанов О.А. Контроль состава лантан-галлиевого силиката методом ЛА-МС-ИСП. ЖАХ. 2014. Т. 69. № 5. С. 544. Khvostikov V.A., Karandachev V.K., Burmii Zh.P. and Buzanov O.A. Control of the composition of lanthanum gallium silicate by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry // Journal of Analytical Chemistry. 2014. Vol. 69. № 5. P. 495–501.
6. Хвостиков В.А., Карандашев В.К., Бурмий Ж.П. Анализ образцов α-оксида алюминия методом массспектрометрии с индуктивно связанной плазмой и лазерной абляцией // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 9. С. 14–18.
Khvostikov V.A., Karandashev V.K., and Burmii Zh.P. Analysis of α-alumina samples by mass spectrometry with inductively coupled plasma and laser ablation // Inorganic Materials. 2015. Vol. 51. № 14. P. 1410–1415.
7. Лейкин А.Ю., Карандашев В.К., Лисовский С.В., Волков И.А. Использование реакционно-столкновительной ячейки для определения примесных элементов в редкоземельных металлах методом МС-ИСП // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 5. С. 6–9. Leikin A.Y., Karandashev V.K., Lisovskij S.V., Volkov I. А. The use of a reaction-collisional cell for the determination of impurity elements in rare-earth metals by the MS-ISP method // Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2014. Vol. 80. № 5. P. 6–9.
8. Карандашев В.К., Туранов А.Н., Орлова Т.А., Лежнев А.Е., Носенко С.В., Золоторева Н.И., Москвина И.Р. Использование метода массспектрометрии с индуктивно связанной плазмой в элементном анализе объектов окружающей среды // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73.№ 1. С. 12–22.
Karandashev V.K., Turanov A.N., Orlova T.A., Lezhnev A.E., Nosenko S.V., Zolotareva N.I., and Moskvitina I.R. Use of the inductively coupled plasma mass spectrometry for element analysis of environmental objects // Inorganic Materials. 2008. Vol. 44. № 14. P. 1491–1500.
9. Карандашев В.К., Тютюнник О.А., Кубракова И.В. Определение редкоземельных элементов в геологических объектах методами масс-спектрометрии и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Массспектрометрия. 2011. Т. 8. № 4. С. 242–258.
Karandashev V.K., Tyutyunnik O.А., Kubrakova I.V. Determination of rare-earth elements in geological objects by mass spectrometry and atomic-emission spectrometry with inductively coupled plasma // Mass-spektrometria [Mass-spektrometry]. 2011. Vol. 8. № 4. P. 242–258.
10. Карандашев В.К., Лейкин А.Ю., Хвостиков В.А., Куцева Н.К., Пирогова С.В. Анализ вод методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 5. С. 5–18. Karandashev V.K., Leikin A.Y., Khvostikov V.A., Kutseva N.K., Pirogova S.V. Analysis of water using mass spectrometry with inductively coupled plasma // Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2015. Vol. 81. № 5. P. 5–18 (In Russ.).
11. Карандашев В.К., Хвостиков В.А., Носенко С.В., Бур мий Ж.П. Использование высокообогащенных стабильных изотопов в массовом анализе образцов горных пород, грунтов, почв и донных отложений методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 7. С. 6–15.
Karandashev V.K., Khvostikov V.A., Nosenko S.V., Burmii Z.P. Highly enriched stable isotopes in large scale analysis of rocks, soils, subsoils and bottom sediments using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) // Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2016. Vol. 82 № 7. P. 6–15 (In Russ.).
12. ОСТ 41–08–214–04 Управление качеством аналитических работ. Внутренний лабораторный контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа. – М., 2004.
OST 41–08–214–04 Upravlenie kachestvom analiticheskikh rabot. Vnutrennij laboratornyj kontrol’ tochnosti (pravil’nosti i pretsizionnosti) rezul’tatov kolichestvennogo khimicheskogo analiza. [Industry Standard. Quality management of analytical work. Internal laboratory control of accuracy (accuracy and precision) of quantitative chemical analysis results.]. – М., 2004.
13. Карандашев В.К., Зыбинский А.М., Колотов В.П., Кордюков С.В., Симаков В.А., Орлова Т.В. Анализ ниобий – редкоземельных руд методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // ЖАХ. 2018. Т. 73. № 4. С. 278–288. Karandashev V.K., Zybinsky A.M., Kolotov V.P., Kordyukov S.V., Simakov V.A., Orlova T.V. Analysis of niobium–rare-earth ores by inductively coupled plasma mass spectrometry // Journal of Analytical Chemistry. 2018. Vol. 73. № 4. P. 364–373.
МЕТОДИКИ, РАЗРАБОТАННЫЕ АСИЦ ИПТМ РАН СОВМЕСТНО С ВИМС
НСАМ № 480-Х. Определение элементного состава природных и питьевых вод методом массспектрометрии с индуктивно связанной плазмой (редакция 2016 г.).
НСАМ № 481-Х. Определение общей ртути в природных и питьевых водах методом МС-ИСП (редакция 2017 г.).
НСАМ № 499-АЭС/МС. Определение элементного состава горных пород, почв, грунтов и донных отложений атомно-эмиссионным c индуктивно связанной плазмой и масс-спектральным с индуктивно связанной плазмой методами (редакция 2015 г.).
НСАМ № 500-МС. Определение элементного состава азотнокислых и ацетатно-аммонийных вытяжек из почв методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (редакция 2017 г.).
НСАМ № 501-МС. Определение примесных элементов в образцах Be, Mg, Al, Si, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, Ba, La и других РЗЭ, Hf, Ta, W, Re, Os, Pb, Th и U, а также в образцах их оксидов и солей методом ИСП-МС (редакция 2017 г.).
НСАМ № 509-МС. Определение лития, бериллия, скандия, хрома, цинка, галлия, мышьяка, селена, рубидия, стронция, иттрия, молибдена, родия, палладия, кадмия, олова, сурьмы, теллура, цезия, бария, лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, вольфрама, иридия, платины, таллия, свинца, висмута, тория и урана в океанических железомарганцевых конкрециях и кобальтоносных марганцевых корках масс-спектральным с индуктивно связанной плазмой методом (редакция 2017 г.).
НСАМ № 512-АЭС/МС. Определение элементного состава образцов растительного происхождения (травы, листья) атомно-эмиссионным и массспектральным методами анализа (редакция 2017 г.). НСАМ № 520-АЭС/МС. Определение элементного состава природных, питьевых, сточных и морских вод атомно-эмиссионным и масс-спектральным методами с индуктивно связанной плазмой (редакция 2017 г.).
НСАМ № 521-МС. Определение 47 элементов примесного состава руд методом МС-ИСП (редакция 2017 г.).
НСАМ № 544-АЭС. Определение ниобия, лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, скандия, стронция, бария, фосфора, титана, ванадия, марганца и железа в редкометалльных и редкоземельных рудах атомно-эмиссионным с индуктивно связанной плазмой методом (2016 г.).
НСАМ № 545-МС. Определение массовой доли ниобия, лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспродия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, стронция, бария, тория и урана в редкометалльных и редкоземельных рудах масс-спектральным с индуктивно связанной плазмой методом (2016 г.).
ПРОЕКТЫ ПО ЧИСТЫМ МАТЕРИАЛАМ, ВЫПОЛНЕННЫЕ АСИЦ ИПТМ РАН В 2007–2017 ГОДАХ
1. Определение элементного и изотопного состава образцов германия и конструкционных материалов для проекта GERDA (RUP2-1480-MO-04).
2. Масс-спектральное изучение состава образцов CaMoO4 (SA-07/3293-1).
3. Программа фундаментальных исследований
Президиума РАН № 20 “Создание и совершенствование методов химического анализа и исследования структуры веществ и материалов”.
Проект “Разработка комплекса приемов, обеспечивающих улучшение метрологических характеристик масс-спектрального с индуктивно связанной плазмой анализа объектов сложного состава”.
Проект “Разработка метрологического обеспечения приборов и методик на основе аттестованных по химическому составу высокочистых веществ для обеспечения аналитического контроля неорганических наноматериалов, разрабатываемых в наноиндустрии” (совместно с ИХВВ РАН).
4. Программа фундаментальных исследований Президиума РАН № 8 “Физика нейтрино и нейтринная астрофизика”.
Проект "Галлий-германиевый нейтринный телескоп” (совместно с ИЯИ РАН).
5. Госконтракт № 02.513.11.3398
Изотопно-обогащенные монокристаллы молибдата кальция для детекторов низкоэнергетических элементарных частиц.
6. Госконтракт № 16.648.12.3024
Создание методов и средств метрологического обеспечения измерений примесного состава высокочистых веществ и наноматериалов (соисполнители).
7. Определение источника и состава примесей в рабочих веществах при получении стабильных изотопов центробежным методом (НИР договор с ПО “Электрохимический завод”, г. Зеленогорск).
8. Разработка фундаментальных основ определения платиновых металлов методом химико-массспектрального с индуктивно связанной плазмой анализа (НИР договор с ГИРЕДМЕТ).
9. Масс-спектральное и атомно-эмиссионное изучение элементного состава образцов металлоорганических соединений Ti, Ga, Y, Zr, Nb, Mo, Sn, Sb, La, Ce, Nd, Hf, Ta, W (НИР договор с ДАлХИМом, Н.Новгород).
Аналитический сертификационный испытательный центр Института проблем технологии микроэлектроники и особо чистых материалов РАН (АСИЦ ИПТМ РАН) был организован в декабре 2002 года (приказ по ИПТМ РАН № 1253-82 от 20 декабря 2002 года) на базе лаборатории ядерно-физических и масс-спектральных методов анализа. С февраля 2003 года АСИЦ ИПТМ РАН аккредитован на компетентность и независимость в системе СААЛ (аттестат RU.0001.513800 от 25.02.2003 г., 10.05.2006 г. и 10.08.2009 г.), а с 2013 года и по настоящее время аккредитован Федеральной службой по аккредитации Росаккредитация (№ РОСС RU.0001.513800 от 09.09.2013). В период с 2009 по 2013 год центр был аккредитован РОСНАНО в системе добровольной сертификации продукции наноиндустрии "Наносертифика" (№ РОСС RU.0001. В503. 04НЖ00.50.04.0001 от 19.06.2009 г.). А с 2017 года центр
ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
В АСИЦ ИПТМ РАН с самого начала основным аналитическим методом была масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой, которая на протяжении последних 20 лет занимает ведущее положение среди инструментальных методов элементного и изотопного анализа в различных областях химии, геологии, биологии и медицины.
В основе метода МС-ИСП лежит использование аргоновой индуктивно связанной плазмы в качестве источника ионов и масс-спектрометра для их разделения и последующего детектирования. Следует отметить, что индуктивно связанная плазма применяется с середины 60-х годов прошлого века как высокоэффективный источник для атомноэмиссионной спектроскопии. Этот источник до сих пор с успехом используется в атомно-эмиссионном анализе, хотя и имеет ряд существенных ограничений из-за сложных эмиссионных спектров многих элементов и связанных с этим многочисленных спектральных интерференций.
Еще в 70-х годах было отмечено, что ИСП обладает высокой эффективностью ионизации для большинства элементов. По этой причине использование аргоновой плазмы как источника ионов в масс-спектрометрии было весьма перспективно, однако потребовалось более 15 лет для реализации этой идеи. В результате успешной работы международного коллектива исследователей из США и Англии в 1980 году появилась первая публикация с описанием масс-спектрального прибора с аргоновой индуктивно связанной плазмой в качестве источника ионизации [1]. Такие преимущества МС-ИСП, как простота ввода анализируемой пробы в источник ионизации, работающий при атмосферном давлении, почти 100%-ная ионизация большинства элементов и т. д., оказались настолько впечатляющими, что путь от лабораторного образца до коммерчески доступного прибора был пройден всего лишь за три года. Уже в 1983 году было сообщено о начале выпуска приборов МС-ИСП фирмами SCIEX (впоследствии объединилась с PerkinElmer) и VG Instruments (впоследствии объединилась с Thermo Electron). В обстоятельном обзоре В.Т.Сурикова [2] подробно описан начальный период развития этого метода от первых идей до экспериментальных и серийных спектрометров.
Кроме масс-спектрометрии в АСИЦ ИПТМ РАН также используется более простой метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Его применение для анализа различных гидрологических, геологических и биохимических объектов позволяет расширить круг определяемых элементов и диапазоны их определения. При этом можно упростить МС-ИСП, увеличить надежность аналитического определения за счет межметодного контроля правильности анализа для каждого образца путем сравнения результатов определения таких примесных элементов, как Li, B, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Sr и Ba, которые хорошо определяются этими двумя методами.
СПЕЦИАЛИСТЫ И ОБОРУДОВАНИЕ
В 1991 году для ИПТМ РАН был закуплен первый в СССР масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (если быть точнее, то Академинторг приобрел сразу два массспектрометра PQ2 в Англии для ИПТМ РАН и ИЯИ РАН) для контроля состава высокочистых веществ и материалов. В те годы одним из основных направлений деятельности ИПТМ РАН была разработка технологии очистки и производства высокочистых веществ и, соответственно, новых методов и методик их анализа. В этих работах было задействовано несколько технологических и пять аналитических лабораторий. К сожалению, к середине 90-х годов финансирование этого направления практически прекратилось, многие ведущие сотрудники ушли в другие сферы деятельности (например, Ю.И.Попандопуло за несколько лет стал вицепрезидентом Intertech Corporation), или уехали (например, В.Ю.Надь очень успешно продолжил научную деятельность в США). Сложные обстоятельства вынудили оставшихся аналитиков переключиться в своих исследованиях на новые области, где накопленный опыт высокочувствительного многоэлементного анализа был бы востребован.
Сегодня в АСИЦ ИПТМ РАН трудятся четырнадцать высококвалифицированных сотрудников, в том числе один доктор химических наук, четыре кандидата физико-математических наук, один кандидат химических наук, семь инженеров и один лаборант. Руководитель центра Василий Константинович Карандашев подчеркивает: "В нашем центре хорошее оборудование, но в первую очередь – высококвалифицированные специалисты. Александр Лежнев – инженер, который работает в области масс-спектрометрии более 40 лет и обладает богатейшим опытом, Татьяна Орлова – "золотые руки", она в состоянии выполнить любую работу в области пробоподготовки на высоком уровне. Мы уже несколько лет не приглашаем сервис-инженеров для ремонта наших спектрометров (не секрет, что спектрометры любых производителей иногда ломаются), а лишь приобретаем запасные части, комплектующие и расходные материалы. И все это благодаря способностям Владимира Хвостикова, который может разобраться в любом современном научном оборудовании и починить его! Есть и совсем молодые сотрудники, один в этом году получил диплом магистра".
АСИЦ ИПТМ РАН располагается в оборудованных лабораторных помещениях общей площадью более 350 м2. Исследования проводятся с использованием современного аналитического оборудования – двух квадрупольных массспектрометров (XSeriesI, и XSeriesII, Thermo Fisher Scientific, США); одного масс-спектрометра высокого разрешения (Element II, Thermo Fisher Scientific, США); двух атомно-эмиссионных спектрометров (ICAP-61 и iCAP-6500Duo, Thermo Fisher Scientific, США). Имеется различное вспомогательное оборудование, в том числе четыре системы автоклавного разложения с резистивным нагревом. Две из них разработаны сотрудниками центра совместно с известным специалистом в области автоклавной пробоподготовки В. А.Орловой [3] и изготовлены силами механической мастерской ИПТМ РАН. Эти модули являются продолжением разработанной ранее В.А.Орловой хорошо зарекомендовавшей себя системы МКП-05 производства "АНКОН-АТ-2" (Россия). Новая система позволяет нагревать тефлоновые реакционные камеры объемом 30 см3 до максимальной температуры 240˚С при давлении до 20 МПа (200 бар). Блок термостата на шесть автоклавов оборудован двумя независимыми термопарами и автоматическим блоком управления на основе программируемого ПИД-регулятора, который позволяет реализовать пятиступенчатую программу нагрева термостата, на каждом шаге которой устанавливается температура, продолжительность нагрева и время поддержания заданной температуры.
ОБЛАСТИ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ
Основное направление работ АСИЦ ИПТМ РАН – исследования в области МС-ИСП и АЭС-ИСП; применение этих методов при анализе различных объектов, а также изучение свойств новых органических соединений и их использование для разделения и концентрирования. Объектами анализа в АСИЦ ИПТМ РАН в последние годы были не только различные материалы микроэлектроники и чистые вещества, но и геологические, гидрохимические и экологические пробы, биоматериалы и т. п.
Работы в области элементного анализа проходят в рамках различных НИР, госконтрактов, а также в порядке оказания научно-технической помощи. Большой объем исследований проводится совместно со специалистами ряда отраслевых, учебных и академических институтов: ВИМС, ГИРЕДМЕТ, МГУ, МИСИС, ГЕОХИ РАН, ОИЯИ, ИФТТ РАН, ИФАВ РАН,
ИНЭОС РАН. География сотрудничества очень широкая и представлена на схеме.
За последние пять лет (2014–2018 гг.) сотрудниками АСИЦ ИПТМ РАН опубликовано более 50 статей в ведущих отечественных (Журнал аналитической химии, Заводская лаборатория; Радиохимия; Журнал неорганической химии) и зарубежных (RSC Adv.; Talanta; Separation and Purification Technology; Solvent Extraction and Ion Exchange; Chemosphere; Polyhedron; J. Radioanal. Nucl. Chem.) журналах. Сделано более 40 докладов на различных конференциях и семинарах. Многие публикации возникли в результате сотрудничества со специалистами из других институтов. Кроме того, совместными усилиями сотрудников АСИЦ ИПТМ РАН и ВИМСа разработаны и аттестованы как отраслевые стандарты одиннадцать методик анализа различных объектов: чистых металлов, горных пород, вод, донных отложений, железо-марганцевых конкреций, проб растительности. За последние два года ВИМС
внедрил на предприятиях геологической отрасли свыше 50 экземпляров этих методик.
Остановимся на нескольких самых важных направлениях научной деятельности АСИЦ ИПТМ РАН.
Несмотря на существенное сокращение работ по получению и анализу различных высокочистых материалов, исследования в этой области продолжаются. Руководитель центра рассказал: "В обзоре [4], посвященном применению метода МС-ИСП для анализа различных высокочистых веществ, были обсуждены ограничения метода, достоинства и недостатки трех основных направлений его использования:
• прямой анализ твердого образца (лазерная абляция и ввод образца в виде суспензии);
• растворение анализируемого образца;
• использование отделения определяемых элементов от основы.
В обзоре суммированы разработки сотрудников АСИЦ, выполненные до 2012 года. После этого мы дополнительно опубликовали несколько работ, посвященных уменьшению матричного эффекта в МС-ИСП за счет оптимизации настроек ионной оптики масс-спектрометра [5], применению лазерной абляции при анализе лантан-галлиевого силиката [6] и α-оксида алюминия [7], а также использованию реакционно-столкновительной ячейки для определения примесных элементов в редкоземельных металлах [8]. В течение последнего года сотрудниками АСИЦ ИПТМ РАН с использованием накопленного опыта анализа чистых материалов методами МС-ИСП и АЭС-ИСП разрабатывается несколько новых методик для анализа археологических изделий из бронзы, серебра, золота и стекла. Эта работа проводится совместно с сотрудниками Государственного исторического музея, и в ближайшее время мы планируем опубликовать результаты".
Активно продвигается сотрудничество с гидрологами, экологами и геологами по использованию уже разработанных и созданию новых методик с лучшими пределами определения и / или расширенным кругом определяемых элементов. Большая часть таких материалов опубликована в ряде обзоров [9–11]. Кроме того, недавно вышла из печати статья, описывающая применение высокообогащенных стабильных изотопов в массовом анализе образцов горных пород, грунтов, почв и донных отложений методом МС-ИСП [12]. До сих пор при использовании любых методик анализа образцов горных пород, почв, грунтов и донных отложений контроль качества (воспроизводимости и точности) полученных результатов традиционно осуществляется путем анализа стандартных образцов состава при их наличии, а также повторного анализа рабочих проб. При необходимости также предусмотрен внешний и арбитражный контроль. Количество повторных рабочих проб в рамках внутрилабораторного контроля качества регламентируется рядом нормативных документов. В геологической отрасли, согласно [13], для партии, состоящей из 9–15 образцов, необходимо проанализировать всего лишь три повторных, то есть
не более 30% от общего количества. С увеличением количества образцов в партии число контрольных в процентном соотношении уменьшается до 4–10%. Очевидно, что основным недостатком такого способа является его избирательность, что может привести к неконтролируемым ошибкам, особенно в случае массового анализа большого числа проб. Предложенный специалистами центра способ с использованием стабильных изотопов позволяет, хотя и с ограничениями, проводить контроль для каждого анализируемого образца.
И, наконец, в этом году совместно с сотрудниками ВИМС и ГЕОХИ РАН была опубликована работа [14] с описанием двух недавно разработанных методик определения элементного состава такого чрезвычайно сложного объекта как ниобий – редкоземельные руды.
ПЛАНЫ РАЗВИТИЯ
В 2018 году коллектив АСИЦ ИПТМ РАН получил учрежденную Ассоциацией аналитических центров "Аналитика" премию "Серебряный моль", которая ежегодно вручается лучшей аналитической лаборатории России. Это высокая оценка труда всех сотрудников, которая еще раз подтвердила высокий профессионализм и репутацию центра. Планы работы обширные. Руководитель центра рассказал об одном из них: "В наших планах работа с радиохимиками Института ядерной физики Академии наук Республики Узбекистан (Ташкент) в рамках совместного проекта РФФИ "Комбинация гамма-спектрометрии и масс-спектрометрии – уникальный инструмент для достижения высокого метрологического уровня контроля химического состава кремния, других материалов микроэлектроники и сырья для их получения". В рамках этого проекта мы предполагаем использовать короткоживущие радиоактивные изотопы (период полураспада <20 ч) в сочетании с МС-ИСП для изучения поведения соответствующих химических элементов на стадии концентрирования примесных элементов, а также учета их возможных потерь при проведении этой операции. Насколько мне известно из литературы, это будет первая подобная работа".
Автор благодарит руководителя АСИЦ ИПТМ РАН В.К.Карандашева за подробный рассказ о центре и помощь в написании статьи.
ЛИТЕРАТУРА/REFERENCES
1. Houk R.S., Fassel V.A., Flesch G.D., Svec H. J., Gray A.L., and Taylor C.E. Inductively coupled argon plasma as an Ion source for mass spectrometric determination of trace elements // Anal. Chem. 1980. Vol. 52. № 14. P. 2283–2289.
2. Суриков В.Т. Начало истории масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Первые экспериментальные и серийные спектрометры // Аналитика и контроль. 2002. Т. 6. № 3. С. 323–334.
Surikov V.T. The beginning of the history of inductively coupled plasma mass spectrometer. First experimental and serial spectrometrs // Analitika i control [Analytics and Control], 2002. Vol. 6. № 3. P. 323–334.
3. Хвостиков В.А., Карандашев В.К., Орлова В.А. Автоклавная система вскрытия образцов для элементного анализа: пат. 3599526 С1 Рос. Федерация. № 2015120258/05, заявл. 28.05.2015; опубл. 10.10.2016. Бюл. № 28. 15 с.
Khvostikov V.A., Karandachev V.K., Orlova V.A. Autoclave system for specimens opening for element analyses: pat. 3599526 С1 RU. № 2015120258/05, appl. 28.05.2015; date
of publ. 10.10.2016. Bul. № 28. 15 p.
4. Карандашев В.К., Жерноклеева К.В., Барановская В.Б., Карпов Ю.А. Анализ высокочистых материалов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (Обзор) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 1. С. 17–30.
Karandashev V.K., Zhernokleeva K.V., Baranovskaya V.B., and Karpov Yu.A. Analysis of high-purity materials by Inductively coupled plasma mass spectrometry (Review) // Inorganic Materials. 2013. Vol. 49. № 14. P. 1249–1263.
Карандашев В.К., Лейкин А.Ю., Жерноклеева К.В. Снижение матричного эффекта в МС-ИСП за счет оптимизации настроек ионной оптики // ЖАХ. 2014. Т. 69. № 1. С. 26–34. Karandashev V.K., Leikin A.Y., Zhernokleeva K.V. Reduction of matrix effects in ICP-MS by optimizing settings of ion optics // Journal of Analytical Chemistry. 2014. Vol. 69. № 1. P. 22–30.
5. Хвостиков В.А., Карандашев В.К., Бурмий Ж.П., Бузанов О.А. Контроль состава лантан-галлиевого силиката методом ЛА-МС-ИСП. ЖАХ. 2014. Т. 69. № 5. С. 544. Khvostikov V.A., Karandachev V.K., Burmii Zh.P. and Buzanov O.A. Control of the composition of lanthanum gallium silicate by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry // Journal of Analytical Chemistry. 2014. Vol. 69. № 5. P. 495–501.
6. Хвостиков В.А., Карандашев В.К., Бурмий Ж.П. Анализ образцов α-оксида алюминия методом массспектрометрии с индуктивно связанной плазмой и лазерной абляцией // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 9. С. 14–18.
Khvostikov V.A., Karandashev V.K., and Burmii Zh.P. Analysis of α-alumina samples by mass spectrometry with inductively coupled plasma and laser ablation // Inorganic Materials. 2015. Vol. 51. № 14. P. 1410–1415.
7. Лейкин А.Ю., Карандашев В.К., Лисовский С.В., Волков И.А. Использование реакционно-столкновительной ячейки для определения примесных элементов в редкоземельных металлах методом МС-ИСП // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 5. С. 6–9. Leikin A.Y., Karandashev V.K., Lisovskij S.V., Volkov I. А. The use of a reaction-collisional cell for the determination of impurity elements in rare-earth metals by the MS-ISP method // Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2014. Vol. 80. № 5. P. 6–9.
8. Карандашев В.К., Туранов А.Н., Орлова Т.А., Лежнев А.Е., Носенко С.В., Золоторева Н.И., Москвина И.Р. Использование метода массспектрометрии с индуктивно связанной плазмой в элементном анализе объектов окружающей среды // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73.№ 1. С. 12–22.
Karandashev V.K., Turanov A.N., Orlova T.A., Lezhnev A.E., Nosenko S.V., Zolotareva N.I., and Moskvitina I.R. Use of the inductively coupled plasma mass spectrometry for element analysis of environmental objects // Inorganic Materials. 2008. Vol. 44. № 14. P. 1491–1500.
9. Карандашев В.К., Тютюнник О.А., Кубракова И.В. Определение редкоземельных элементов в геологических объектах методами масс-спектрометрии и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Массспектрометрия. 2011. Т. 8. № 4. С. 242–258.
Karandashev V.K., Tyutyunnik O.А., Kubrakova I.V. Determination of rare-earth elements in geological objects by mass spectrometry and atomic-emission spectrometry with inductively coupled plasma // Mass-spektrometria [Mass-spektrometry]. 2011. Vol. 8. № 4. P. 242–258.
10. Карандашев В.К., Лейкин А.Ю., Хвостиков В.А., Куцева Н.К., Пирогова С.В. Анализ вод методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 5. С. 5–18. Karandashev V.K., Leikin A.Y., Khvostikov V.A., Kutseva N.K., Pirogova S.V. Analysis of water using mass spectrometry with inductively coupled plasma // Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2015. Vol. 81. № 5. P. 5–18 (In Russ.).
11. Карандашев В.К., Хвостиков В.А., Носенко С.В., Бур мий Ж.П. Использование высокообогащенных стабильных изотопов в массовом анализе образцов горных пород, грунтов, почв и донных отложений методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 7. С. 6–15.
Karandashev V.K., Khvostikov V.A., Nosenko S.V., Burmii Z.P. Highly enriched stable isotopes in large scale analysis of rocks, soils, subsoils and bottom sediments using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) // Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2016. Vol. 82 № 7. P. 6–15 (In Russ.).
12. ОСТ 41–08–214–04 Управление качеством аналитических работ. Внутренний лабораторный контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа. – М., 2004.
OST 41–08–214–04 Upravlenie kachestvom analiticheskikh rabot. Vnutrennij laboratornyj kontrol’ tochnosti (pravil’nosti i pretsizionnosti) rezul’tatov kolichestvennogo khimicheskogo analiza. [Industry Standard. Quality management of analytical work. Internal laboratory control of accuracy (accuracy and precision) of quantitative chemical analysis results.]. – М., 2004.
13. Карандашев В.К., Зыбинский А.М., Колотов В.П., Кордюков С.В., Симаков В.А., Орлова Т.В. Анализ ниобий – редкоземельных руд методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // ЖАХ. 2018. Т. 73. № 4. С. 278–288. Karandashev V.K., Zybinsky A.M., Kolotov V.P., Kordyukov S.V., Simakov V.A., Orlova T.V. Analysis of niobium–rare-earth ores by inductively coupled plasma mass spectrometry // Journal of Analytical Chemistry. 2018. Vol. 73. № 4. P. 364–373.
МЕТОДИКИ, РАЗРАБОТАННЫЕ АСИЦ ИПТМ РАН СОВМЕСТНО С ВИМС
НСАМ № 480-Х. Определение элементного состава природных и питьевых вод методом массспектрометрии с индуктивно связанной плазмой (редакция 2016 г.).
НСАМ № 481-Х. Определение общей ртути в природных и питьевых водах методом МС-ИСП (редакция 2017 г.).
НСАМ № 499-АЭС/МС. Определение элементного состава горных пород, почв, грунтов и донных отложений атомно-эмиссионным c индуктивно связанной плазмой и масс-спектральным с индуктивно связанной плазмой методами (редакция 2015 г.).
НСАМ № 500-МС. Определение элементного состава азотнокислых и ацетатно-аммонийных вытяжек из почв методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (редакция 2017 г.).
НСАМ № 501-МС. Определение примесных элементов в образцах Be, Mg, Al, Si, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, Ba, La и других РЗЭ, Hf, Ta, W, Re, Os, Pb, Th и U, а также в образцах их оксидов и солей методом ИСП-МС (редакция 2017 г.).
НСАМ № 509-МС. Определение лития, бериллия, скандия, хрома, цинка, галлия, мышьяка, селена, рубидия, стронция, иттрия, молибдена, родия, палладия, кадмия, олова, сурьмы, теллура, цезия, бария, лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, вольфрама, иридия, платины, таллия, свинца, висмута, тория и урана в океанических железомарганцевых конкрециях и кобальтоносных марганцевых корках масс-спектральным с индуктивно связанной плазмой методом (редакция 2017 г.).
НСАМ № 512-АЭС/МС. Определение элементного состава образцов растительного происхождения (травы, листья) атомно-эмиссионным и массспектральным методами анализа (редакция 2017 г.). НСАМ № 520-АЭС/МС. Определение элементного состава природных, питьевых, сточных и морских вод атомно-эмиссионным и масс-спектральным методами с индуктивно связанной плазмой (редакция 2017 г.).
НСАМ № 521-МС. Определение 47 элементов примесного состава руд методом МС-ИСП (редакция 2017 г.).
НСАМ № 544-АЭС. Определение ниобия, лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, скандия, стронция, бария, фосфора, титана, ванадия, марганца и железа в редкометалльных и редкоземельных рудах атомно-эмиссионным с индуктивно связанной плазмой методом (2016 г.).
НСАМ № 545-МС. Определение массовой доли ниобия, лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспродия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, стронция, бария, тория и урана в редкометалльных и редкоземельных рудах масс-спектральным с индуктивно связанной плазмой методом (2016 г.).
ПРОЕКТЫ ПО ЧИСТЫМ МАТЕРИАЛАМ, ВЫПОЛНЕННЫЕ АСИЦ ИПТМ РАН В 2007–2017 ГОДАХ
1. Определение элементного и изотопного состава образцов германия и конструкционных материалов для проекта GERDA (RUP2-1480-MO-04).
2. Масс-спектральное изучение состава образцов CaMoO4 (SA-07/3293-1).
3. Программа фундаментальных исследований
Президиума РАН № 20 “Создание и совершенствование методов химического анализа и исследования структуры веществ и материалов”.
Проект “Разработка комплекса приемов, обеспечивающих улучшение метрологических характеристик масс-спектрального с индуктивно связанной плазмой анализа объектов сложного состава”.
Проект “Разработка метрологического обеспечения приборов и методик на основе аттестованных по химическому составу высокочистых веществ для обеспечения аналитического контроля неорганических наноматериалов, разрабатываемых в наноиндустрии” (совместно с ИХВВ РАН).
4. Программа фундаментальных исследований Президиума РАН № 8 “Физика нейтрино и нейтринная астрофизика”.
Проект "Галлий-германиевый нейтринный телескоп” (совместно с ИЯИ РАН).
5. Госконтракт № 02.513.11.3398
Изотопно-обогащенные монокристаллы молибдата кальция для детекторов низкоэнергетических элементарных частиц.
6. Госконтракт № 16.648.12.3024
Создание методов и средств метрологического обеспечения измерений примесного состава высокочистых веществ и наноматериалов (соисполнители).
7. Определение источника и состава примесей в рабочих веществах при получении стабильных изотопов центробежным методом (НИР договор с ПО “Электрохимический завод”, г. Зеленогорск).
8. Разработка фундаментальных основ определения платиновых металлов методом химико-массспектрального с индуктивно связанной плазмой анализа (НИР договор с ГИРЕДМЕТ).
9. Масс-спектральное и атомно-эмиссионное изучение элементного состава образцов металлоорганических соединений Ti, Ga, Y, Zr, Nb, Mo, Sn, Sb, La, Ce, Nd, Hf, Ta, W (НИР договор с ДАлХИМом, Н.Новгород).
Отзывы читателей
