eng
Выпуск #2/2017
К.Гордеев, И.Шахнович, А.Шишкин
Oт контроля продукции до культивирования клеток. Передовые решения на выставке analytica 2016
Oт контроля продукции до культивирования клеток. Передовые решения на выставке analytica 2016
Просмотры: 4479
В заключительной части репортажа с международной выставки аналитического и лабораторного оборудования analytica 2016 (Мюнхен) ведущие мировые компании-приборостроители рассказывают о наиболее интересных и перспективных инструментальных решениях в области элементного анализа, наук о жизни, нанотехнологий и пробоподготовки.
DOI: 10.22184/2227-572X.2017.33.2.38.65
DOI: 10.22184/2227-572X.2017.33.2.38.65
Теги: element analysis fractionation furnace microfluidic reactor sample preparation spectrometry spectrophotometry x-ray fluorescent микрофлюидный печь пробоподготовка реактор спектрометрия спектрофотометрия фракционирование элементный анализ
LECO CORPORATION
Компания LECO – признанный мировой лидер в области производства оборудования для элементного анализа.
О новых решениях LECO в этой области рассказал
Игорь БОРИСОВ
директор европейского отдела маркетинга компании LECO
В 2016 году мы представили несколько приборов, существенно обновляющих модельный ряд нашего оборудования для элементного анализа. Один из них – новый анализатор содержания углерода и серы в металлах CS844ES. Этот прибор стал развитием нашей новой серии 844 анализаторов углерода и серы. Принцип его работы основан на сжигании образцов в высокочастотной печи в среде кислорода с последующим анализом продуктов сгорания углерода и серы (CO2 и SO2) с помощью ИК-детекторов. От предшественников прибор отличается рядом инновационных технических решений, позволивших существенно снизить предел детектирования серы – до 0,1 ppm и даже ниже. Собственно, именно это и означает окончание в названии прибора ES (enhanced sulphur) – "улучшенная сера". Что интересно, мы и раньше предлагали прибор с подобными характеристиками. Но в нем использовались химические ловушки, в качестве газа-носителя применялся гелий. Очевидно, что такая система была достаточно дорогой и сложной в эксплуатации. В новом анализаторе CS844ES мы усовершенствовали схему газового тракта, отказались от химических ловушек, внесли ряд других изменений. Для измерения концентрации CO2 и SO2 служат только ИК-детекторы, в качестве газа-носителя используется кислород.
Примечательно, что новый анализатор позволяет работать не только со сверхнизкими, но и с высокими концентрациями серы. Диапазон измерения серы для пробы 1 г – от 0,1 ppm до 6%. Теперь для работы с высокими и низкими концентрациями не нужно приобретать два разных прибора, достаточно просто переключить режим измерений. Подобная возможность очень важна для производителей титановых сплавов, высоколегированных сталей, других жаропрочных сплавов и различных современных материалов, где недопустимо содержание серы даже в следовых количествах. Прежде всего, это актуально для авиационной и космической промышленности, где используют сплавы, выдерживающие феноменальные нагрузки. Однако сегодня материалы с подобными свойствами все активнее применяют и в других областях, поэтому анализатор CS844ES становится все более и более востребованным.
Не менее важная задача – анализ углерода и серы в материалах органического происхождения. В этой области мы также предлагаем новое решение – анализатор серы и углерода серии 832 (SC832). Он заменил в модельном ряде отлично себя зарекомендовавший прибор серии SC144. В России установлены сотни таких анализаторов – их используют для анализа углей, руд, цементов, буровых кернов, почв. Широко применяются такие приборы при производстве стекол, полимеров, смазочных масел и присадок к ним. Причем зачастую требуется определять концентрации серы и углерода в очень широком диапазоне – от 0,1 до 40%.
Именно для этих задач и предназначен новый анализатор SC832. От предшественника его отличает ряд конструктивных особенностей, которые сделали прибор более эффективным и удобным. Принцип действия прибора остался прежним – предварительно взвешенные и помещенные в многоразовые керамические лодочки образцы сжигаются в печи в среде чистого кислорода. Продукты сгорания – SO2 и CO2 – анализируются ИК-детекторами, определяется их концентрация и исходное содержание серы и углерода в образце.
Основой конструкции анализатора SC832 является уникальная керамическая концентрическая печь с двумя стенками. Благодаря такой конструкции образовавшиеся после сжигания пробы газы проходят горячую температурную зону дважды. Это позволяет газам дольше оставаться в зоне сгорания. В результате происходит полное сгорание сажи, что предотвращает образование нагара и гарантирует полное вскрытие пробы.
Напомню, что компания LECO располагает собственным керамическим производством, и печи для своих приборов мы всегда изготавливаем сами, с учетом особенностей целевых анализов. Большинство других производителей анализаторов адаптируют для них доступные на рынке печи. Это не всегда позволяет учесть все нюансы при проведении анализов, что негативно сказывается на метрологии результатов. В печи SC832 используются принципиально новые металлокерамические резистивные нагревательные элементы. Поток кислорода направляется непосредственно на образец c помощью керамического копья. Такая печь обеспечивает высокостабильную температуру до 1550 °С. При этом очень существенно нам удалось снизить энергопотребление – на 60%. В результате анализатор может работать от обычной сети электропитания, потребляя не более 16 А.
Снижение энергопотребления было во многом достигнуто за счет сокращения потерь тепла. Теперь установка в гораздо меньшей степени греет окружающее пространство, становятся ненужными кондиционеры, без которых с предыдущими моделями работать было очень тяжело. Существенно повысилась и ремонтопригодность: поскольку новые нагреватели практически идентичны по своим характеристикам, при ремонте не нужно подбирать комплект, чтобы обеспечить равномерную температуру во всей рабочей зоне. Для анализаторов предыдущих поколений именно данная проблема была одной из основных при проведении сервисного обслуживания.
В приборе очень продуманный газовый тракт с минимумом фильтров. В системе используются высокочувствительные термостатированные ИК-детекторы. Напомню, что ИК-детекторы – это конек LECO, мы производим их сами. Не будет большим преувеличением сказать, что ИК-детекторы LECO – лучшие на рынке.
Отдельно остановлюсь на автосамплере, которым оснащается анализатор SC832. Он сам по себе – новое решение, подобными устройствами вскоре будут комплектоваться все установки LECO. В автосамплере реализован кассетный принцип, на каждой кассете можно разместить до 10 керамических лодочек. Кассету легко снять и установить в любой момент, при работающем приборе. Полная загрузка всех кассет обеспечивает 4–5 ч непрерывной работы. В результате новая система подачи проб занимает на столе в 1,5 раза меньше места, а работает на 15% быстрее.
Все новые приборы оснащены сенсорными консолями с интуитивно-понятным интерфейсом управляющей программы LECO Cornerstone на русском языке. Не сомневаюсь, что наши новые решения станут незаменимыми в любой промышленной лаборатории.
EDAX INC.
Компания EDAX принадлежит к числу мировых лидеров в области производства оборудования для энергодисперсионного рентгеновского микроанализа, дифракции обратно рассеянных электронов, а также рентгеновских флуоресцентных систем. Кроме того, фирма специализируется на разработке ультрачувствительных кремниевых детекторов излучения, цифровой электроники и специализированного прикладного программного обеспечения. С 2001 года EDAX как часть аналитического подразделения по анализу материалов входит в корпорацию AMETEK. Среди последних разработок компании – кремниевый дрейфовый детектор (SDD-детектор) Octane Elite и энергодисперсионный микроанализатор Orbis. О них рассказал
Рудольф КРЕНТИК (Rudolf KRENTIK)
менеджер по работе с ключевыми клиентами EDAX
Новая модель SDD-детекторов Octane Elite обладает наилучшими в линейке характеристиками по чувствительности при низких значениях энергии излучения. Octane Elite используется в просвечивающих и растровых электронных микроскопах, в системах дифракции обратного рассеяния электронов и дисперсионной рентгеновской спектроскопии по длине волны. Детектор входит в состав интегрированных решений EDAX: TEAM Pegasus и TEAM Trident.
Octane Elite имеет две модификации, которые различны по активной площади кристаллов (30 мм2 в Octane Elite Plus и 70 мм2 в Octane Elite Super) и, соответственно, по чувствительности.
В SDD-детекторах Octane Elite используется быстродействующая электронная схема, основанная на технологии CUBE. Она не только уменьшает размеры модуля, но и работает при более низких температурах, требуя меньшего количества энергии для достижения наилучшего разрешения. В Octane Elite энергия составляет 125 эВ на линии Mn Kα при высоком соотношении сигнал/шум. Технология CUBE обеспечивает высокое качество обработки данных: в количественном анализе скорость картирования элементов превышает 400 тыс. имп/с.
Электронная схема прибора размещена в вакуумной камере с входным окном из нитрида кремния (Si3N4). Толщина окна менее 100 нм, что в три раза тоньше полимерного. Тем не менее, такое окно более устойчиво к колебаниям температуры и различным физическим воздействиям, лучше держит вакуум и тем самым минимизирует потери излучения. Например, при интенсивности 1,6 млн имп/с регистрируется не менее 800 тыс. имп/с. Уникальная гексагонально-сетчатая структура нитрида кремния имеет высокую прозрачность, что увеличивает чувствительность детектора в низкоэнергетической области спектра и расширяет возможности анализа легких элементов. В частности, коэффициент пропускания для азота составляет 60% при энергии излучения 0,4 кэВ, в то время как для стандартно применяемых полимерных окон данный параметр не превышает 30%.
Дополнительную гибкость Octane Elite придает моторизованный слайдер, который изменяет расположение детектора в зависимости от интенсивности регистрируемого излучения. Он управляется автоматически с помощью программного обеспечения TEAM для ЭДС. Помимо общего управления системой, ПО позволяет оптимизировать время и условия анализа и получать максимум информации при исследовании образцов.
Энергодисперсионный микроанализатор Orbis – это настольное решение для элементного анализа. Прибор в равной степени удобен как для изучения структуры микрообъектов (частиц, их фрагментов и включений), так и для исследования достаточно крупных образцов с проведением автоматического многоточечного анализа с получением визуальных изображений. Микроанализаторы Orbis применяются в широком спектре областей от криминалистической и искусствоведческой экспертизы до контроля производства новых материалов и анализа геологических образцов. В качестве примеров использования оборудования можно привести проведение неповреждающего элементного анализа микроэлектроники и электрических контактов, оптических фильтров и фотоэлементов, антикоррозионных покрытий и устройств хранения данных.
Orbis выпускается в двух вариантах: стандартном – Orbis SDD, и продвинутом – Orbis PC SDD. Обе модели аналогичны по конструкции, но различаются отдельными элементами.
Основной отличительной особенностью микроанализаторов Orbis служит большая аналитическая вакуумная камера, что позволяет проводить неразрушающее исследование крупногабаритных образцов как в обычных условиях, так и при низком вакууме для увеличения чувствительности и разрешения. В общей башне, расположенной высоко над анализируемым объектом, смонтированы излучающая рентгеновская трубка, видеокамера с 10-/100-кратным увеличением и усовершенствованный SDD-детектор. Такая конструкция обеспечивает совпадение наблюдаемого видеополя и области, на которую падает рентгеновское излучение. Таким образом экспериментатор видит перед собой именно то, что исследует, и может визуально контролировать аналитический процесс.
В Orbis используется рентгеновская трубка (50 кВ, 50 Вт) с анодом-излучателем из Rh (в Orbis SDD) или Mo (в Orbis PC SDD). Для фокусировки пучка лучей на образце применяется система сменных фильтров. Коллимирующая рентгеновская оптика позволяет увеличить чувствительность прибора за счет устранения рассеяния от тормозного излучения, наложения характеристических линий трубки и возникновения брэгговской дифракции. В стандартной модели установлены монокапиллярные рентгеноводы, позволяющие получить фокусное пятно диаметром 300 мкм, в то время как высокоэффективная поликапиллярная оптика Orbis PC SDD обеспечивает размер пятна 30 мкм при Mo Kα. Во время проведения анализа можно автоматически выбирать до трех различных размеров пучка лучей.
Энергодисперсионные микроанализаторы Orbis позволяют идентифицировать элементы от Na до Bk и определять их содержание в интервале от миллионных долей до 100%. Регистрация сигналов производится с помощью усовершенствованного SDD-детектора с активной площадью кристаллов 30 мм2, который по желанию пользователя может быть заменен на еще более чувствительный. Проведение анализа практически не требует пробоподготовки. Положение образца регулируется с помощью моторизованного пьезоэлектрического предметного столика с 3D-позиционированием. Общее управление и обработку результатов выполняет анализатор Genesis DPP.
Установленное программное обеспечение Orbis Vision отличается пользовательски дружественным интерфейсом и предлагает целый набор автоматизированных процедур для количественного и качественного анализа. Среди них идентификация по фундаментальным параметрам с использованием стандартных образцов или без них, поддержка послойных измерений (до пяти слоев толщиной от 1 нм до 50 мкм), выполнение спектрального картирования. Кроме того, дополнительно могут быть установлены специализированные программы обработки изображений, линейного сканирования, сравнения спектров, идентификации сплавов и анализа покрытий.
VERDER SCIENTIFIC GMBH & CO.
Холдинг Verder Group (Германия) с 1959 г. представляет на рынке передовые решения в области аналитического приборостроения (Verder Scientific Division) и технологий транспортировки жидкостей (Verder Liquids Division). В состав Verder Scientific входят компании Carbolite Gero, Eltra, Retsch, Retsch Technology, ATM и Endecotts. Они разрабатывают и производят лабораторное оборудование для измельчения и гомогенизации образцов, определения размеров частиц, испытания материалов термической обработкой, элементного анализа и материалографии.
Компания Eltra принадлежит к числу ведущих мировых производителей в области автоматических систем элементного анализа. Они используются для определения N, O, H, C, S, H2O в твердых образцах, нефти и химикатах. Одна из последних разработок компании – серия анализаторов ELEMENTRAC. Об этих приборах рассказал
Д-р Андреас ТАЙЗЕН (Andreas THEISEN)
менеджер по продажам компании Eltra
Серия анализаторов ELEMENTRAC ONH-p, OH-p, ON-p объединяет приборы, предназначенные для определения содержания водорода, кислорода и азота в твердых образцах. Модели OH-p и ON-p выполняют анализ по двум элементам, а модель ONH-p – по всем трем. Во всех анализаторах используется метод восстановительного плавления в токе инертного газа с регистрацией продуктов реакции с помощью детекторов по ИК-поглощению (для O) и по теплопроводности (для N и Н).
Взвешенный образец вносится в камеру сброса, а в камеру импульсной печи помещается новый угольный тигель. В зависимости от методики также добавляются акселераторы для снижения температуры плавления. Обе камеры продуваются газом-носителем (сжатый воздух, He, Ar, N2, чистотой более 99,995%) под давлением 2–4 атм, чтобы удалить следы атмосферы и возможных загрязнений (например, остаточного водорода). Затем проба сбрасывается в печь и плавится при температурах свыше 3000 °С. При этом углерод окисляется до своего монооксида, а азот и водород превращаются в N2 и Н2. Выделившиеся газы подхватываются газом-носителем, очищаются от частиц пыли и попадают в окислительную печь с CuO, где водород превращается во влагу, а CO в CO2. Затем содержание диоксида углерода регистрируется с помощью ИК-детектора, углекислота и пары воды задерживаются реактивами (NaOH, Mg(ClO4)2), а количество азота определяется в термокондуктивной ячейке. Чтобы измерить содержание водорода, испытание повторяют. При этом в качестве газа-носителя используется азот, а окисление СО проводят при комнатной температуре с помощью реактива Шютце (I2O5 на гранулированном силикагеле). Время одного анализа занимает не более 2–2,5 мин.
Данный метод позволяет проводить измерения содержания элементов в широком диапазоне их концентраций (для N и O – от 0,1 ppm до 2%, для Н – от 0,01 до 1000 ppm). Для этого в ELEMENTRAC ONH-p может быть установлено до двух ИК-детекторов с различной длиной кювет, рассчитанных на низкую и высокую концентрацию кислорода. Работа с прибором технически проста и безопасна. Он требует минимального обслуживания, связанного в основном с заменой фильтров пыли и трубок с реактивами. Для их постоянного визуального контроля дверь можно снять.
Анализатор ELEMENTRAC через USB-порт подключен к компьютеру, на мониторе которого отображаются сигналы с детекторов и все параметры измерений, начиная с навески образца. Затем они в соответствии с градуировочными кривыми пересчитываются в значения концентраций, которые воспроизводятся на экране и могут передаваться во внешние системы сбора данных (LIMS).
Основная область применения анализаторов ELEMENTRAC – анализ сплавов, стали, чугуна, меди, керамики, огнеупоров. Приборы могут использоваться в научных и технологических лабораториях, связанных с металлургией и производством композитных материалов.
Компания Retsch Technology специализируется на разработке и производстве передовых оптических систем для определения размеров и формы частиц. Предлагаемые технологические решения охватывают широкий диапазон диспергирования (от 0,8 мкм до 30 мм) и применимы для различных состояний веществ и материалов – разнообразные коллоиды, эмульсии, суспензии, взвеси, порошки, гранулы. Одна из новинок – анализатор частиц Camsizer X2. О нем рассказал
Кай ДЮФФЕЛЬС (Kai DЬFFELS)
дипл. геолог, специалист по прикладным технологиям компании Retsch Technology
В конструкции анализатора размеров частиц Camsizer X2 применена хорошо зарекомендовавшая себя прежде система оптических измерений Camsizer. В новом приборе ее оптимизировали для анализа тонких дисперсий (0,8–8000 мкм) и улучшили параметры разрешения получаемых изображений. Помимо этого, была усовершенствована система подачи аналита. Она приобрела гибкость в подборе режима, максимально препятствующего слипанию частиц и оптимизирующего диспергирование в процессе испытания.
В основу работы Camsizer X2 положен принцип цифровой обработки динамических изображений. Поток диспергированных частиц подается в аналитическую ячейку, которая поперечно просвечивается двумя яркими светодиодами, импульсно излучающими в видимой области спектра. Луч каждой лампы направлен с помощью двух дихроидных призм в отдельную цифровую видеокамеру и оптимизирован в соответствии с решаемыми ею задачами. Оптимизация заключается в том, что источник и приемник света согласованы друг с другом по яркости освещения, длительности импульса и размерам поля изображения. Одна из камер (основная) предназначается для определения частиц крупных размеров. Поэтому на нее транслируется картина с широким обзором. Это необходимо, чтобы обеспечить статистическую достоверность измерений. Вторая камера (увеличивающая) используется для анализа мелких частиц. Она обладает высокой разрешающей способностью и фокусируется на узкой области потока.
Стробоскопические проекции движущихся частиц записываются видеокамерами со скоростью 300 изображений в секунду и разрешением 4,2 Мпикс (0,8 мкм/пикс). Затем они анализируются с помощью специализированного высокопроизводительного ПО, работающего в ОС Windows. Данные представляются в реальном времени в графическом и цифровом формате, а также доступны для просмотра в виде сохраненных фотографий. Специальный программный модуль Particle X-Plorer обеспечивает регистрацию всех результатов в базе данных, их экспорт в LIMS, а по окончании анализа – генерацию отчетов в различной форме. В программном обеспечении предусмотрена возможность сохранения индивидуальных пользовательских настроек и стандартных операционных процедур (SOP).
Значительно увеличивает эффективность применения Camsizer X2 модульная система ввода аналита X-Change. Она включает сменные модули и картриджи для работы с образцами различной степени дисперсности и склонности частиц к агрегации. Так, модуль X-Dry с картриджем X-Fall предназначен для анализа свободно просыпающихся порошков, не склонных к слипанию. В картридже X-Jet для разбивания агрегировавших частиц используется струя сжатого воздуха. А для влажных образцов применяется модуль X-Flow, где диспергирование производится ультразвуком в жидкой среде.
Спектр практических приложений Camsizer X2 широк. Анализатор частиц востребован везде, где создаются, производятся, используются порошкообразные материалы. В качестве типичных для него примеров можно перечислить абразивы и активированный уголь, цементы и разнообразные твердые химикаты, пищевые продукты и фармпрепараты, образцы металлургической продукции и геологических пород.
Компания Carbolite Gero работает в сфере теплотехники более 100 лет. Она входит в число мировых лидеров в области разработки и производства лабораторных и промышленных термошкафов и печей с рабочей температурой до 3000 °C. Продукция фирмы используется в комплексных технологических процессах, связанных с термообработкой, в лабораториях контроля качества, в НИР для пробоподготовки и анализа твердых материалов. В числе новых разработок – горизонтальные раскладные трубчатые печи с вращающейся рабочей трубкой RHST/RHZS. О них рассказала
Патрисия ЮНГ (Patricia JUNG)
директор по продажам и маркетингу компании Verder Scientific
Горизонтальные раскладные трубчатые печи с вращающейся рабочей трубкой RHST/RHZS разработаны на основе трубчатых печей HST/HZS. Различие между сериями RHST и RHZS состоит в наличии одной или трех секций нагрева соответственно. Каждая из моделей выпускается в двух вариантах: общая длина нагреваемой области может составлять 600 или 900 мм. В качестве термонагревателей используются открытые резистивные нагревательные элементы, которые крепятся к теплоизоляции рабочей зоны и обеспечивают ее нагрев до 1150 °С. Корпус печи состоит из двух секций, соединенных между собой петлями вдоль всей длины. Верхняя секция поднимается и позволяет устанавливать и закреплять керамические рабочие трубки различного диаметра (вплоть до 75 мм, в в том числе с концевыми фланцами). Для этого используются специальные адапторы, которые соединены с ротором, обеспечивающим вращение трубок с регулируемой скоростью 1,5–10 об/мин. Оно необходимо, когда требуется равномерное перемешивание содержащихся внутри образцов. Раздельное расположение трубки и нагревателей защищает последние от возможных повреждений и загрязнения.
Горизонтальные раскладные трубчатые печи с вращающейся рабочей трубкой RHST/RHZS могут применяться в непрерывном технологическом процессе. Для этого прибор оснащен вибрационным питателем с раструбом для добавления материалов и коллектором для сбора продукта. Для того чтобы образец "самотеком" и с заданной скоростью перемещался внутри рабочей трубки, предусмотрена возможность ее регулируемого наклона вместе с монтажной рамой (до 10° относительно горизонтальной оси). Тем самым задается продолжительность пребывания образца в зоне нагрева. Управление температурой внутри нее обеспечивается термопарами и программируемыми ПИД-контроллерами, установленными как на нагревательных элементах, так и в торцевых областях трубки. При этом рабочая зона в трехсекционных печах серии RHZS нагревается более равномерно, чем в односекционных серии RHST.
Все параметры работы горизонтальной трубчатой печи с вращающейся рабочей трубкой задаются и контролируются с помощью пульта управления, расположенного отдельно. Для безопасности эксплуатации прибора предусмотрено, что открытие его корпуса (например, для замены трубки) приведет к автоматической остановке ротора и обесточиванию нагревательных элементов.
ANALYTIK JENA AG
Компания Analytik Jena сегодня выступает одним из ведущих игроков на рынке оптической и масс-спектроскопии – оптико-эмиссионного и масс-спектрометрического анализа с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-ОЭС и ИСП-МС), а также атомно-абсорбционного спектрометрического анализа (ААС). Мы уже рассказывали о приборе ИСП-МС PlasmaQuant MS Elite[1]. Весной 2016 года компания представила новые системы ИСП-ОЭС и ААС – PlasmaQuant PQ 9000 Elite и ContrAA 800 соответственно. С ними нас познакомил
Оливер БЮТТЕЛЬ (Oliver BЬTTEL)
менеджер по продуктам оптической спектроскопии компании Analytik Jena
Система ИСП-ОЭС PlasmaQuant PQ 9000 – идеальное решение для анализа сложных образцов. По словам наших пользователей, этот инструмент уверенно работает там, где другие анализаторы сталкиваются с проблемами интерференции спектральных линий. Благодаря высокому разрешению в PlasmaQuant PQ 9000 риски наложения спектров гораздо ниже. Это особенно важно при анализе многокомпонентных проб, причем как органических, так и неорганических. Конечно, все производители говорят такие слова, и различия между инструментами проявляются, только когда вы начинаете с ними работать. Но давайте просто посмотрим на характеристики и особенности нашей системы.
Сразу отмечу, что прибор выпускается в двух версиях: прибор для рутинного анализа PlasmaQuant PQ 9000 и прибор исследовательского класса PlasmaQuant PQ 9000 Elite. Они отличаются только спектрометрическими анализаторами и, соответственно, спектральным разрешением. Система Elite обеспечивает очень высокую разрешающую способность – до 2 пм при длине волны 200 нм. Однако и в базовой модели аналогичные показатели весьма высоки: 6 пм при длине волны 200 нм. На этом различие моделей заканчивается, все их остальные параметры одинаковы, в том числе самые низкие на рынке пределы обнаружения, на уровне единиц ppm и долей ppb в зависимости от определяемых элементов и анализируемой матрицы. Причем динамический диапазон концентраций также чрезвычайно широк – до шести порядков и даже выше, от ppb вплоть до единиц процентов.
Столь уникальные характеристики обусловлены особенностями конструкции PlasmaQuant PQ 9000. Прежде всего, в приборе использован высокостабильный надежный высокочастотный генератор. Он работает на частоте 40 МГц с диапазоном мощности от 700 до 1700 Вт, что идеально для анализа самых различных образцов: насыщенных растворов солей (рассолов, морской воды), растворов металлов и сплавов, жидких органических проб и т.д. Благодаря мощному ВЧ-генератору среднеквадратичное отклонение интенсивности спектральных линий в течение всего рабочего времени не превышает 1%, что очень важно при рутинных и высокоточных анализах. Высокая стабильность обеспечивает сверхнизкие пределы обнаружения. Кроме того, система генерации плазмы отличается относительно низким расходом аргона, что снижает эксплуатационные затраты.
Вторая особенность PlasmaQuant PQ 9000 – конструкция горелки. В приборе используется вертикальная горелка V Shuttle Torch с автоматической юстировкой. Она очень удобна в обслуживании и эксплуатации – горелку легко извлечь для чистки или замены, а затем вернуть на место без какой-либо настройки. После чего можно сразу приступить к экспериментам и получать надежные результаты измерений. Кроме того, горелка полностью разборная, что позволяет заменять отдельные компоненты горелки, а не всю единицу в сборе. Это также существенно снижает эксплуатационные затраты.
В самой горелке есть штуцера для подачи аргона. Далее к ней присоединяется смесительная камера с распылителем и трубками подачи пробы, внутренних стандартов, реагентов и откачки отходов. Для подачи проб служит 12-роликовый четырехканальный перистальтический насос.
Широкий динамический диапазон и гибкость применения во многом связаны с нашей системой двойного обзора плазмы Dual View PLUS. Аксиальный обзор обеспечивает наиболее низкие пределы детектирования и используется для определения элементов в низких концентрациях, тогда как радиальный (боковой) более эффективен при средних и высоких концентрациях аналитов. PlasmaQuant PQ 9000 позволяет анализировать образцы одновременно с радиальным и аксиальным обзором. Конечно, многие производители используют в своих анализаторах двойной обзор плазмы, но зачастую применяют горизонтальное расположение горелки. Мы разместили горелку вертикально, что увеличивает срок ее службы в пять раз.
Система Dual View PLUS предусматривает два дополнительных режима обзора – radial PLUS и axial PLUS. В режиме radial PLUS происходит автоматическое ослабление радиального светового потока при анализе концентрированных проб, что препятствует насыщению выходного сигнала и самопоглощению спектральных линий. Аналогично, axial PLUS позволяет работать в режиме аксиального обзора с автоматическим ослаблением уровня сигнала при большом содержании анализируемого элемента. Тем самым мы расширяем динамический диапазон анализа, причем без какой-либо дополнительной пробоподготовки.
И конечно, высокое разрешение обусловлено оптической системой спектрометра. Она обеспечивает работу в диапазоне длин волн от 160 до 900 нм, позволяет анализировать до 43 тыс. эмиссионных линий, определяя концентрации свыше 75 химических элементов. Как в базовой, так и в Elite-модели используются монохроматор с эшелле-решеткой, предварительный монохроматор с кварцевой призмой, защитное покрытие оптических поверхностей и др. Вся оптическая система герметизирована и продувается аргоном, что необходимо для работы в УФ-диапазоне ниже 190 нм. Достаточно сказать, что точность определения длины волны составляет 0,4 пм и автоматически контролируется по неоновому источнику излучения. Для детектирования используется охлаждаемый ПЗС-детектор. Мы настолько уверены в надежности нашей оптической системы, что предоставляем на нее 10 лет гарантии.
Отмечу, что ИСП-ОЭС PlasmaQuant PQ 9000 не только обеспечивает уникальные метрологические характеристики и удобство в обслуживании – он еще весьма компактен, прост в эксплуатации и быстр. На столе он займет площадь менее 1 Ч 0,8 м, а определение 30 элементов в микроконцентрациях потребует порядка 2,5 мин. Такие характеристики востребованы во множестве областей применения. Например, высокая разрешающая способность PlasmaQuant PQ 9000 Elite необходима для анализа тугоплавких, благородных и редкоземельных металлов, композитных материалов, в фармацевтике и при анализе нефтепродуктов. PlasmaQuant PQ 9000 эффективен во многих задачах рутинного анализа – органических материалов, пищевой продукции и сырья, воды (в том числе морской), почв и геологических пород.
В области атомно-абсорбционной спектроскопии мы представляем новый атомно-абсорбционный спектрометр высокого разрешения сontrAA 800. Это прибор нового поколения серии contrAA. Напомню, впервые спектрометры этой серии были представлены в 2004 году и произвели подлинную революцию на рынке ААС.
Прибор отличается использованием одного источника излучения для всех анализируемых элементов, очень высоким спектральным разрешением – до 2 пм при длине волны 200 нм, уникальным динамическим диапазоном – в пять порядков, от следовых до высоких концентраций. Кроме того, сontrAA 800 весьма компактен (80 Ч 65 Ч 74 см) и очень удобен в работе. Подчеркну, что столь высокие аналитические характеристики недоступны другим системам ААС на рынке. Мы фактически достигли в методе ААС показателей оптических эмиссионных спектрометров. За счет чего это удалось? За счет использования оптики высокого разрешения, ксеноновой лампы, детектора с ПЗС-матрицей, особенностей в конструкциях атомизаторов и современного программного обеспечения Aspect CS.
Прежде всего, в конструкции прибора используется один источник излучения для определения всех элементов – коротко-дуговая ксеноновая лампа со сплошным спектром излучения в диапазоне от 185 до 900 нм. Он покрывает спектры поглощения практически всех элементов, анализируемых методом ААС. При работе не нужно менять лампы и перенастраивать параметры измерения. Кроме того, значительно более высокая интенсивность излучения ксеноновой лампы, по сравнению с традиционными лампами с полым катодом, улучшает соотношение сигнал/шум детектируемого сигнала, обеспечивая лучшие пределы обнаружения и воспроизводимость анализа. В результате прибор способен определять также неметаллы. Собственно, именно демонстрация возможности применения источника с непрерывным спектром в атомно-абсорбционной спектроскопии и стала революционным прорывом Analytik Jena в 2004 году в данной области – прежде это считалось невозможным.
По большому счету, contrAA 800 базируется на оптической системе, схожей с нашими оптико-эмиссионными спектрометрами, о которых мы только что говорили. Используется основной монохроматор с эшелле-решеткой и предварительный – с кварцевой призмой. ПЗС-детектор с более чем 500 элементами обладает высокой чувствительностью в УФ-области. В спектрометре реализована параллельная коррекция фонового излучения, что повышает точность измерений и пределы обнаружения. В то время как часть пикселей ПЗС-линейки детектора используется для анализа линии поглощения анализируемого элемента, с помощью других элементов ПЗС-матрицы измеряют фоновое излучение. В результате все пиксели детектора считываются одновременно, и коррекция фона происходит синхронно с измерением аналитического сигнала. Это позволяет одновременно идентифицировать и компенсировать спектральные помехи от пламени печи и компонентов пробы. Такой подход не только повышает точность анализа, но и упрощает работу.
В результате прибор обеспечивает многоэлементный анализ (как быстрый последовательный, так и одновременный) – вы видите не только интенсивность интересующей вас полосы поглощения, но и ее положение в общем спектре, наличие других элементов. По сравнению с большинством традиционных спектрометров, результат отображается не в числах, а в виде спектра с сохранением истинного размера и формы линий. Таким образом, специалисту легко визуально проконтролировать корректность анализа.
Значительно улучшился динамический режим работы прибора – сontrAA 800 позволяет строить калибровку с диапазоном до пяти порядков, в то время как у других систем ААС динамический диапазон не превышает двух порядков. В результате возможно определять как следовые (ppb), так и высокие концентрации (г/л) аналитов в образце в рамках одного метода измерения. Например, линейный диапазон калибровки по цинку при пламенной атомизации составил от 5 ppb 500 ppm. Это открывает перед нашими пользователями множество возможностей и новых применений по сравнению с традиционными ААС.
В системе сontrAA 800 можно использовать как пламенный (модель сontrAA 800 F), так и электротермический атомизаторы (графитовая печь с поперечным нагревом, модель сontrAA 800 D). В любом из этих приборов возможна и гидридная атомизация. Модель сontrAA 800 G совмещает гидридный, пламенный и электротермичесий методы атомизации в одном приборе. Причем процедура смены атомизаторов (пламя/графитовая печь) полностью автоматизирована, что также значительно повышает удобство работы и экономит время и место на рабочем столе. Если традиционно графитовая печь требует охлаждения от внешнего чиллера, то в сontrAA 800 система охлаждения интегрирована в сам прибор.
В целом система сontrAA 800 стала достойным развитием линейки сontrAA. Что немаловажно, прибор стал гораздо более компактным и занимает на треть меньше места, чем оборудование предыдущего поколения.
Таким образом, наша компания продолжает занимать лидирующие позиции в области систем элементного анализа. Аналитические и эксплуатационные характеристики оборудования оставляют позади многих конкурентов. Достаточно попробовать – и любой убедится в этом сам.
MILESTONE S.R.L.
Компания Milestone – один из мировых лидеров в создании и производстве лабораторного оборудования для подготовки образцов и химического анализа. Ее история началась в 1988 году с разработок в области разложения проб в микроволновом поле. Сегодня компания предлагает микроволновые системы пробоподготовки (кислотное растворение, озоление, экстракция), для синтеза в микроволновом поле, системы "Чистой Химии", а также анализаторы для прямого определения ртути в твердых и жидких образцах. За все время деятельности Milestone запустила в эксплуатацию более 20 тыс. систем лабораторного оборудования. Такого успеха удалось достичь за счет объединения усилий специалистов из разных научных и инженерных дисциплин, а также инновационных конструктивных решений и учета опыта реальных пользователей.
На выставке analytica 2016 компания Milestone представила свои новые разработки: обновленную версию микроволнового муфеля для сухой минерализации PYRO, систему экстракции ETHOS X и многофункциональную платформу для синтеза flexiWAVE. Об их возможностях и применении рассказал
Камилло ПИРОЛА (Camillo PIROLA)
менеджер по маркетингу корпорации Milestone S.r.l.
Универсальная система камерного типа для микроволнового синтеза flexiWAVE выпущена в марте 2016 года и на этой выставке экспонируется впервые. Главная особенность прибора состоит в гибкости его использования – система объединяет в себе возможности сразу трех моделей предыдущего поколения и на сегодняшний день не имеет мировых аналогов. Теперь в одной печи вы можете проводить и классический синтез в стеклянных реакторах при атмосферном давлении, и параллельный синтез в автоклавах при высоких давлениях и температурах, и твердофазный синтез. Два магнетрона общей мощностью 1900 Вт обеспечивают быстроту нагрева, а большой выбор датчиков температуры (как погружной термопарный, так и дистанционный ИК) позволяют проводить непрерывный контроль температуры и давления, что очень важно для прогнозирования результатов синтеза.
Объем рабочей камеры flexiWAVE составляет 70,5 л и обеспечивает наибольшую производительность среди всех камерных систем синтеза, позволяя работать при атмосферном давлении в стеклянных реакторах объемом до 4 л.
Особенность flexiWAVE при проведении химического синтеза в стеклянных реакторах состоит в эффективной системе магнитного перемешивания. В рабочей камере прибора предусмотрена возможность наружного подключения обратного холодильника, подачи реагентов и пробоотбора. Ограничениями служат максимальные объем реакционной смеси 2 л и ее температура 300 °С.
Для проведения твердофазного синтеза камера flexiWAVE оснащена специальным роторным устройством, которое расположено под углом 45° в верхней части боковой стенки прибора и обеспечивает равномерное перемешивание реагентов в реакторах объемом от 300 мл до 2 л. Система рассчитана на загрузки от нескольких грамм до одного килограмма и нагрев до 300 °С. Возможны варианты проведения реакций в условиях вакуума, инертной атмосферы, а также уникальная опция – отвод газообразных продуктов реакции. Точный контроль всех параметров реакционных процессов облегчает их воспроизводимость при масштабировании.
Также в системе flexiWAVE возможен и высокотемпературный твердофазный синтез при нагреве до 1000 °С. В этом случае реакционная смесь помещается в керамические тигли (до 4 штук одновременно).
Для синтеза в условиях высокого давления (до 100 атм) во flexiWAVE используются роторы с герметичными автоклавами (аналогичные роторам для кислотного растворения). Они предназначены для проведения как для одиночной, так и параллельных реакций (до 44 позиций) с возможностью упаривания их компонентов. Предельная температура реакций в автоклавах составляет 300 °С. Такие условия позволяют в ряде синтетических процессов использовать не высоко-, а низкокипящие растворители, что облегчает их последующее удаление из реакционной среды без потерь продукта.
Стоит также отметить, что благодаря увеличению внутренней камеры печи возможно использовать ротор высокого давления (до 100 атм) емкостью 15 автоклавов по 100 мл. При этом конструкция их самих была оптимизирована и стала значительно проще в сборке.
Важнейшим фактором при инженерной разработке систем Milestone является обеспечение максимальной безопасности оператора. Для этого flexiWAVE оснащена встроенной вытяжкой высокой производительности и системой клапанного регулирования избыточного давления. Все реакции проводятся за закрытой стальной дверцей и управляются дистанционно, а для визуального наблюдения за ходом процессов предусмотрена система SafeVIEW. В ее состав входит высокоразрешающая цифровая видеокамера, которая транслирует изображение на выносной сенсорный терминал.
Максимальный контроль за процессами синтеза обеспечивает программа управления с дружественным пользовательским интерфейсом. Высокоточный ПИД-регулятор соединен обратной связью со всеми датчиками системы и позволяет модифицировать рабочий метод в режиме онлайн, то есть прямо во время выполнения программы.
Обновленная версия микроволновой муфельной печи PYRO предназначена для пробоподготовки путем озоления, в том числе сульфатного. Этот метод востребован в лабораториях контроля качества продукции в отраслях, связанных с производством полимеров, нефтепродуктов, фармпрепаратов, продуктов питания, а также позволяет проводить тест LOI (потеря веса при прокаливании) при полуколичественном анализе минералов.
Новая PYRO имеет три конфигурации: сверхбыстрый нагрев, максимальная производительность и сульфатное озоление. Прежде они также были реализованы в разных приборах.
Как и все новые микроволновые системы Milestone, муфельные печи PYRO имеют 70-литровую рабочую камеру и два магнетрона по 950 Вт. В случае с муфелем такой большой размер камеры гарантирует комфортное нахождение вблизи прибора даже при его внутренней рабочей температуре 1200 °С.
Режим сверхбыстрого нагрева позволяет достичь 1000 °С всего за 8 мин! Такая фантастическая скорость разогрева достигается за счет специальной внутренней цилиндрической конструкции из керамики, в которой размещаются до 5 тиглей. В центре муфеля установлен дополнительный нагревательный элемент из карбида кремния. Специальные тигли UltraFAST, выполненные из инновационного химически инертного материала на основе карбида кремния, позволяют не только быстро нагревать пробы, но и быстро охлаждать продукты озоления: за 30 с от 1000 °С до комнатной температуры. Поэтому, работая с тиглями UltraFAST, не требуется использовать эксикатор.
В режиме максимальной производительности в рабочей камере прибора размещают стандартный керамический муфель, прозрачный для микроволнового излучения, с нагревающими поверхностями из карбида кремния. Дополнительная встроенная система подачи воздуха обеспечивает эффективную теплопередачу внутри системы, тем самым сокращая время сухого озоления до 10 раз по сравнению с обычными нагревательными печами. Внутри стандартного муфеля PYRO может быть установлено до 24 тиглей из кварцевого волокна, фарфора или металла. Каждый из них рассчитан на загрузку пробы массой 3–5 г. Отработанные газы и пары, образовавшиеся при минерализации, удаляются через вытяжную трубу. Температура внутри муфеля контролируется с помощью встроенных ИК-датчиков.
Помимо сухого озоления, в микроволновых муфелях PYRO можно проводить и сульфатное озоление. В этом случае серная кислота (или олеум) добавляется непосредственно к образцам и нагревается вместе с ними в муфеле в течение часа. Освобождающиеся пары H2SO4 отводятся через кварцевый коллектор с воздушным охлаждением для нейтрализации в специальном скруббере. Такая технология позволяет сократить время процесса в 5-10 раз по сравнению с традиционной методикой и востребована в лабораториях по анализу фармацевтических препаратов.
Третья новинка Milestone – ETHOS X, усовершенствованная система микроволновой экстракции для пробоподготовки образцов для ГХ и ВЭЖХ. Наиболее востребованы для данной задачи 12/24-позиционные роторы, в которых устанавливают недорогие, герметично завинчиваемые сосуды из инертного полимерного материала. Они рассчитаны на работу со стеклянными пробирками объемом 100 мл. Типичная загрузка образцов в каждую из них составляет 2–20 г, наиболее популярные объекты исследования – почвы, ил, материалы биологического происхождения и т.п. В качестве растворителей используют гексан, толуол, метиленхлорид в смеси с ацетоном, который необходим при работе с влажными пробами. Когда требуется объединить экстракцию с кислотным гидролизом, к органическим растворителям добавляют разбавленные серную и соляную кислоты. Процесс проводится при температуре порядка 120 °С и давлении 4–12 атм в течение 15–20 мин. Такая процедура на порядок быстрее и значительно менее деструктивна для извлекаемых веществ, чем традиционный метод с применением экстрактора Соксклета. Системы безопасности при эксплуатации прибора и контроль рабочих параметров аналогичны тем, что используются во flexiWAVE.
Спектр применений ETHOS X достаточно широк: извлечение и анализ душистых веществ, определение содержания различных пестицидов и гербицидов, установление жирнокислотного состава биологических объектов и т.д. Поэтому мы надеемся, что эта новая модель экстрактора Milestone займет достойное
Компания LECO – признанный мировой лидер в области производства оборудования для элементного анализа.
О новых решениях LECO в этой области рассказал
Игорь БОРИСОВ
директор европейского отдела маркетинга компании LECO
В 2016 году мы представили несколько приборов, существенно обновляющих модельный ряд нашего оборудования для элементного анализа. Один из них – новый анализатор содержания углерода и серы в металлах CS844ES. Этот прибор стал развитием нашей новой серии 844 анализаторов углерода и серы. Принцип его работы основан на сжигании образцов в высокочастотной печи в среде кислорода с последующим анализом продуктов сгорания углерода и серы (CO2 и SO2) с помощью ИК-детекторов. От предшественников прибор отличается рядом инновационных технических решений, позволивших существенно снизить предел детектирования серы – до 0,1 ppm и даже ниже. Собственно, именно это и означает окончание в названии прибора ES (enhanced sulphur) – "улучшенная сера". Что интересно, мы и раньше предлагали прибор с подобными характеристиками. Но в нем использовались химические ловушки, в качестве газа-носителя применялся гелий. Очевидно, что такая система была достаточно дорогой и сложной в эксплуатации. В новом анализаторе CS844ES мы усовершенствовали схему газового тракта, отказались от химических ловушек, внесли ряд других изменений. Для измерения концентрации CO2 и SO2 служат только ИК-детекторы, в качестве газа-носителя используется кислород.
Примечательно, что новый анализатор позволяет работать не только со сверхнизкими, но и с высокими концентрациями серы. Диапазон измерения серы для пробы 1 г – от 0,1 ppm до 6%. Теперь для работы с высокими и низкими концентрациями не нужно приобретать два разных прибора, достаточно просто переключить режим измерений. Подобная возможность очень важна для производителей титановых сплавов, высоколегированных сталей, других жаропрочных сплавов и различных современных материалов, где недопустимо содержание серы даже в следовых количествах. Прежде всего, это актуально для авиационной и космической промышленности, где используют сплавы, выдерживающие феноменальные нагрузки. Однако сегодня материалы с подобными свойствами все активнее применяют и в других областях, поэтому анализатор CS844ES становится все более и более востребованным.
Не менее важная задача – анализ углерода и серы в материалах органического происхождения. В этой области мы также предлагаем новое решение – анализатор серы и углерода серии 832 (SC832). Он заменил в модельном ряде отлично себя зарекомендовавший прибор серии SC144. В России установлены сотни таких анализаторов – их используют для анализа углей, руд, цементов, буровых кернов, почв. Широко применяются такие приборы при производстве стекол, полимеров, смазочных масел и присадок к ним. Причем зачастую требуется определять концентрации серы и углерода в очень широком диапазоне – от 0,1 до 40%.
Именно для этих задач и предназначен новый анализатор SC832. От предшественника его отличает ряд конструктивных особенностей, которые сделали прибор более эффективным и удобным. Принцип действия прибора остался прежним – предварительно взвешенные и помещенные в многоразовые керамические лодочки образцы сжигаются в печи в среде чистого кислорода. Продукты сгорания – SO2 и CO2 – анализируются ИК-детекторами, определяется их концентрация и исходное содержание серы и углерода в образце.
Основой конструкции анализатора SC832 является уникальная керамическая концентрическая печь с двумя стенками. Благодаря такой конструкции образовавшиеся после сжигания пробы газы проходят горячую температурную зону дважды. Это позволяет газам дольше оставаться в зоне сгорания. В результате происходит полное сгорание сажи, что предотвращает образование нагара и гарантирует полное вскрытие пробы.
Напомню, что компания LECO располагает собственным керамическим производством, и печи для своих приборов мы всегда изготавливаем сами, с учетом особенностей целевых анализов. Большинство других производителей анализаторов адаптируют для них доступные на рынке печи. Это не всегда позволяет учесть все нюансы при проведении анализов, что негативно сказывается на метрологии результатов. В печи SC832 используются принципиально новые металлокерамические резистивные нагревательные элементы. Поток кислорода направляется непосредственно на образец c помощью керамического копья. Такая печь обеспечивает высокостабильную температуру до 1550 °С. При этом очень существенно нам удалось снизить энергопотребление – на 60%. В результате анализатор может работать от обычной сети электропитания, потребляя не более 16 А.
Снижение энергопотребления было во многом достигнуто за счет сокращения потерь тепла. Теперь установка в гораздо меньшей степени греет окружающее пространство, становятся ненужными кондиционеры, без которых с предыдущими моделями работать было очень тяжело. Существенно повысилась и ремонтопригодность: поскольку новые нагреватели практически идентичны по своим характеристикам, при ремонте не нужно подбирать комплект, чтобы обеспечить равномерную температуру во всей рабочей зоне. Для анализаторов предыдущих поколений именно данная проблема была одной из основных при проведении сервисного обслуживания.
В приборе очень продуманный газовый тракт с минимумом фильтров. В системе используются высокочувствительные термостатированные ИК-детекторы. Напомню, что ИК-детекторы – это конек LECO, мы производим их сами. Не будет большим преувеличением сказать, что ИК-детекторы LECO – лучшие на рынке.
Отдельно остановлюсь на автосамплере, которым оснащается анализатор SC832. Он сам по себе – новое решение, подобными устройствами вскоре будут комплектоваться все установки LECO. В автосамплере реализован кассетный принцип, на каждой кассете можно разместить до 10 керамических лодочек. Кассету легко снять и установить в любой момент, при работающем приборе. Полная загрузка всех кассет обеспечивает 4–5 ч непрерывной работы. В результате новая система подачи проб занимает на столе в 1,5 раза меньше места, а работает на 15% быстрее.
Все новые приборы оснащены сенсорными консолями с интуитивно-понятным интерфейсом управляющей программы LECO Cornerstone на русском языке. Не сомневаюсь, что наши новые решения станут незаменимыми в любой промышленной лаборатории.
EDAX INC.
Компания EDAX принадлежит к числу мировых лидеров в области производства оборудования для энергодисперсионного рентгеновского микроанализа, дифракции обратно рассеянных электронов, а также рентгеновских флуоресцентных систем. Кроме того, фирма специализируется на разработке ультрачувствительных кремниевых детекторов излучения, цифровой электроники и специализированного прикладного программного обеспечения. С 2001 года EDAX как часть аналитического подразделения по анализу материалов входит в корпорацию AMETEK. Среди последних разработок компании – кремниевый дрейфовый детектор (SDD-детектор) Octane Elite и энергодисперсионный микроанализатор Orbis. О них рассказал
Рудольф КРЕНТИК (Rudolf KRENTIK)
менеджер по работе с ключевыми клиентами EDAX
Новая модель SDD-детекторов Octane Elite обладает наилучшими в линейке характеристиками по чувствительности при низких значениях энергии излучения. Octane Elite используется в просвечивающих и растровых электронных микроскопах, в системах дифракции обратного рассеяния электронов и дисперсионной рентгеновской спектроскопии по длине волны. Детектор входит в состав интегрированных решений EDAX: TEAM Pegasus и TEAM Trident.
Octane Elite имеет две модификации, которые различны по активной площади кристаллов (30 мм2 в Octane Elite Plus и 70 мм2 в Octane Elite Super) и, соответственно, по чувствительности.
В SDD-детекторах Octane Elite используется быстродействующая электронная схема, основанная на технологии CUBE. Она не только уменьшает размеры модуля, но и работает при более низких температурах, требуя меньшего количества энергии для достижения наилучшего разрешения. В Octane Elite энергия составляет 125 эВ на линии Mn Kα при высоком соотношении сигнал/шум. Технология CUBE обеспечивает высокое качество обработки данных: в количественном анализе скорость картирования элементов превышает 400 тыс. имп/с.
Электронная схема прибора размещена в вакуумной камере с входным окном из нитрида кремния (Si3N4). Толщина окна менее 100 нм, что в три раза тоньше полимерного. Тем не менее, такое окно более устойчиво к колебаниям температуры и различным физическим воздействиям, лучше держит вакуум и тем самым минимизирует потери излучения. Например, при интенсивности 1,6 млн имп/с регистрируется не менее 800 тыс. имп/с. Уникальная гексагонально-сетчатая структура нитрида кремния имеет высокую прозрачность, что увеличивает чувствительность детектора в низкоэнергетической области спектра и расширяет возможности анализа легких элементов. В частности, коэффициент пропускания для азота составляет 60% при энергии излучения 0,4 кэВ, в то время как для стандартно применяемых полимерных окон данный параметр не превышает 30%.
Дополнительную гибкость Octane Elite придает моторизованный слайдер, который изменяет расположение детектора в зависимости от интенсивности регистрируемого излучения. Он управляется автоматически с помощью программного обеспечения TEAM для ЭДС. Помимо общего управления системой, ПО позволяет оптимизировать время и условия анализа и получать максимум информации при исследовании образцов.
Энергодисперсионный микроанализатор Orbis – это настольное решение для элементного анализа. Прибор в равной степени удобен как для изучения структуры микрообъектов (частиц, их фрагментов и включений), так и для исследования достаточно крупных образцов с проведением автоматического многоточечного анализа с получением визуальных изображений. Микроанализаторы Orbis применяются в широком спектре областей от криминалистической и искусствоведческой экспертизы до контроля производства новых материалов и анализа геологических образцов. В качестве примеров использования оборудования можно привести проведение неповреждающего элементного анализа микроэлектроники и электрических контактов, оптических фильтров и фотоэлементов, антикоррозионных покрытий и устройств хранения данных.
Orbis выпускается в двух вариантах: стандартном – Orbis SDD, и продвинутом – Orbis PC SDD. Обе модели аналогичны по конструкции, но различаются отдельными элементами.
Основной отличительной особенностью микроанализаторов Orbis служит большая аналитическая вакуумная камера, что позволяет проводить неразрушающее исследование крупногабаритных образцов как в обычных условиях, так и при низком вакууме для увеличения чувствительности и разрешения. В общей башне, расположенной высоко над анализируемым объектом, смонтированы излучающая рентгеновская трубка, видеокамера с 10-/100-кратным увеличением и усовершенствованный SDD-детектор. Такая конструкция обеспечивает совпадение наблюдаемого видеополя и области, на которую падает рентгеновское излучение. Таким образом экспериментатор видит перед собой именно то, что исследует, и может визуально контролировать аналитический процесс.
В Orbis используется рентгеновская трубка (50 кВ, 50 Вт) с анодом-излучателем из Rh (в Orbis SDD) или Mo (в Orbis PC SDD). Для фокусировки пучка лучей на образце применяется система сменных фильтров. Коллимирующая рентгеновская оптика позволяет увеличить чувствительность прибора за счет устранения рассеяния от тормозного излучения, наложения характеристических линий трубки и возникновения брэгговской дифракции. В стандартной модели установлены монокапиллярные рентгеноводы, позволяющие получить фокусное пятно диаметром 300 мкм, в то время как высокоэффективная поликапиллярная оптика Orbis PC SDD обеспечивает размер пятна 30 мкм при Mo Kα. Во время проведения анализа можно автоматически выбирать до трех различных размеров пучка лучей.
Энергодисперсионные микроанализаторы Orbis позволяют идентифицировать элементы от Na до Bk и определять их содержание в интервале от миллионных долей до 100%. Регистрация сигналов производится с помощью усовершенствованного SDD-детектора с активной площадью кристаллов 30 мм2, который по желанию пользователя может быть заменен на еще более чувствительный. Проведение анализа практически не требует пробоподготовки. Положение образца регулируется с помощью моторизованного пьезоэлектрического предметного столика с 3D-позиционированием. Общее управление и обработку результатов выполняет анализатор Genesis DPP.
Установленное программное обеспечение Orbis Vision отличается пользовательски дружественным интерфейсом и предлагает целый набор автоматизированных процедур для количественного и качественного анализа. Среди них идентификация по фундаментальным параметрам с использованием стандартных образцов или без них, поддержка послойных измерений (до пяти слоев толщиной от 1 нм до 50 мкм), выполнение спектрального картирования. Кроме того, дополнительно могут быть установлены специализированные программы обработки изображений, линейного сканирования, сравнения спектров, идентификации сплавов и анализа покрытий.
VERDER SCIENTIFIC GMBH & CO.
Холдинг Verder Group (Германия) с 1959 г. представляет на рынке передовые решения в области аналитического приборостроения (Verder Scientific Division) и технологий транспортировки жидкостей (Verder Liquids Division). В состав Verder Scientific входят компании Carbolite Gero, Eltra, Retsch, Retsch Technology, ATM и Endecotts. Они разрабатывают и производят лабораторное оборудование для измельчения и гомогенизации образцов, определения размеров частиц, испытания материалов термической обработкой, элементного анализа и материалографии.
Компания Eltra принадлежит к числу ведущих мировых производителей в области автоматических систем элементного анализа. Они используются для определения N, O, H, C, S, H2O в твердых образцах, нефти и химикатах. Одна из последних разработок компании – серия анализаторов ELEMENTRAC. Об этих приборах рассказал
Д-р Андреас ТАЙЗЕН (Andreas THEISEN)
менеджер по продажам компании Eltra
Серия анализаторов ELEMENTRAC ONH-p, OH-p, ON-p объединяет приборы, предназначенные для определения содержания водорода, кислорода и азота в твердых образцах. Модели OH-p и ON-p выполняют анализ по двум элементам, а модель ONH-p – по всем трем. Во всех анализаторах используется метод восстановительного плавления в токе инертного газа с регистрацией продуктов реакции с помощью детекторов по ИК-поглощению (для O) и по теплопроводности (для N и Н).
Взвешенный образец вносится в камеру сброса, а в камеру импульсной печи помещается новый угольный тигель. В зависимости от методики также добавляются акселераторы для снижения температуры плавления. Обе камеры продуваются газом-носителем (сжатый воздух, He, Ar, N2, чистотой более 99,995%) под давлением 2–4 атм, чтобы удалить следы атмосферы и возможных загрязнений (например, остаточного водорода). Затем проба сбрасывается в печь и плавится при температурах свыше 3000 °С. При этом углерод окисляется до своего монооксида, а азот и водород превращаются в N2 и Н2. Выделившиеся газы подхватываются газом-носителем, очищаются от частиц пыли и попадают в окислительную печь с CuO, где водород превращается во влагу, а CO в CO2. Затем содержание диоксида углерода регистрируется с помощью ИК-детектора, углекислота и пары воды задерживаются реактивами (NaOH, Mg(ClO4)2), а количество азота определяется в термокондуктивной ячейке. Чтобы измерить содержание водорода, испытание повторяют. При этом в качестве газа-носителя используется азот, а окисление СО проводят при комнатной температуре с помощью реактива Шютце (I2O5 на гранулированном силикагеле). Время одного анализа занимает не более 2–2,5 мин.
Данный метод позволяет проводить измерения содержания элементов в широком диапазоне их концентраций (для N и O – от 0,1 ppm до 2%, для Н – от 0,01 до 1000 ppm). Для этого в ELEMENTRAC ONH-p может быть установлено до двух ИК-детекторов с различной длиной кювет, рассчитанных на низкую и высокую концентрацию кислорода. Работа с прибором технически проста и безопасна. Он требует минимального обслуживания, связанного в основном с заменой фильтров пыли и трубок с реактивами. Для их постоянного визуального контроля дверь можно снять.
Анализатор ELEMENTRAC через USB-порт подключен к компьютеру, на мониторе которого отображаются сигналы с детекторов и все параметры измерений, начиная с навески образца. Затем они в соответствии с градуировочными кривыми пересчитываются в значения концентраций, которые воспроизводятся на экране и могут передаваться во внешние системы сбора данных (LIMS).
Основная область применения анализаторов ELEMENTRAC – анализ сплавов, стали, чугуна, меди, керамики, огнеупоров. Приборы могут использоваться в научных и технологических лабораториях, связанных с металлургией и производством композитных материалов.
Компания Retsch Technology специализируется на разработке и производстве передовых оптических систем для определения размеров и формы частиц. Предлагаемые технологические решения охватывают широкий диапазон диспергирования (от 0,8 мкм до 30 мм) и применимы для различных состояний веществ и материалов – разнообразные коллоиды, эмульсии, суспензии, взвеси, порошки, гранулы. Одна из новинок – анализатор частиц Camsizer X2. О нем рассказал
Кай ДЮФФЕЛЬС (Kai DЬFFELS)
дипл. геолог, специалист по прикладным технологиям компании Retsch Technology
В конструкции анализатора размеров частиц Camsizer X2 применена хорошо зарекомендовавшая себя прежде система оптических измерений Camsizer. В новом приборе ее оптимизировали для анализа тонких дисперсий (0,8–8000 мкм) и улучшили параметры разрешения получаемых изображений. Помимо этого, была усовершенствована система подачи аналита. Она приобрела гибкость в подборе режима, максимально препятствующего слипанию частиц и оптимизирующего диспергирование в процессе испытания.
В основу работы Camsizer X2 положен принцип цифровой обработки динамических изображений. Поток диспергированных частиц подается в аналитическую ячейку, которая поперечно просвечивается двумя яркими светодиодами, импульсно излучающими в видимой области спектра. Луч каждой лампы направлен с помощью двух дихроидных призм в отдельную цифровую видеокамеру и оптимизирован в соответствии с решаемыми ею задачами. Оптимизация заключается в том, что источник и приемник света согласованы друг с другом по яркости освещения, длительности импульса и размерам поля изображения. Одна из камер (основная) предназначается для определения частиц крупных размеров. Поэтому на нее транслируется картина с широким обзором. Это необходимо, чтобы обеспечить статистическую достоверность измерений. Вторая камера (увеличивающая) используется для анализа мелких частиц. Она обладает высокой разрешающей способностью и фокусируется на узкой области потока.
Стробоскопические проекции движущихся частиц записываются видеокамерами со скоростью 300 изображений в секунду и разрешением 4,2 Мпикс (0,8 мкм/пикс). Затем они анализируются с помощью специализированного высокопроизводительного ПО, работающего в ОС Windows. Данные представляются в реальном времени в графическом и цифровом формате, а также доступны для просмотра в виде сохраненных фотографий. Специальный программный модуль Particle X-Plorer обеспечивает регистрацию всех результатов в базе данных, их экспорт в LIMS, а по окончании анализа – генерацию отчетов в различной форме. В программном обеспечении предусмотрена возможность сохранения индивидуальных пользовательских настроек и стандартных операционных процедур (SOP).
Значительно увеличивает эффективность применения Camsizer X2 модульная система ввода аналита X-Change. Она включает сменные модули и картриджи для работы с образцами различной степени дисперсности и склонности частиц к агрегации. Так, модуль X-Dry с картриджем X-Fall предназначен для анализа свободно просыпающихся порошков, не склонных к слипанию. В картридже X-Jet для разбивания агрегировавших частиц используется струя сжатого воздуха. А для влажных образцов применяется модуль X-Flow, где диспергирование производится ультразвуком в жидкой среде.
Спектр практических приложений Camsizer X2 широк. Анализатор частиц востребован везде, где создаются, производятся, используются порошкообразные материалы. В качестве типичных для него примеров можно перечислить абразивы и активированный уголь, цементы и разнообразные твердые химикаты, пищевые продукты и фармпрепараты, образцы металлургической продукции и геологических пород.
Компания Carbolite Gero работает в сфере теплотехники более 100 лет. Она входит в число мировых лидеров в области разработки и производства лабораторных и промышленных термошкафов и печей с рабочей температурой до 3000 °C. Продукция фирмы используется в комплексных технологических процессах, связанных с термообработкой, в лабораториях контроля качества, в НИР для пробоподготовки и анализа твердых материалов. В числе новых разработок – горизонтальные раскладные трубчатые печи с вращающейся рабочей трубкой RHST/RHZS. О них рассказала
Патрисия ЮНГ (Patricia JUNG)
директор по продажам и маркетингу компании Verder Scientific
Горизонтальные раскладные трубчатые печи с вращающейся рабочей трубкой RHST/RHZS разработаны на основе трубчатых печей HST/HZS. Различие между сериями RHST и RHZS состоит в наличии одной или трех секций нагрева соответственно. Каждая из моделей выпускается в двух вариантах: общая длина нагреваемой области может составлять 600 или 900 мм. В качестве термонагревателей используются открытые резистивные нагревательные элементы, которые крепятся к теплоизоляции рабочей зоны и обеспечивают ее нагрев до 1150 °С. Корпус печи состоит из двух секций, соединенных между собой петлями вдоль всей длины. Верхняя секция поднимается и позволяет устанавливать и закреплять керамические рабочие трубки различного диаметра (вплоть до 75 мм, в в том числе с концевыми фланцами). Для этого используются специальные адапторы, которые соединены с ротором, обеспечивающим вращение трубок с регулируемой скоростью 1,5–10 об/мин. Оно необходимо, когда требуется равномерное перемешивание содержащихся внутри образцов. Раздельное расположение трубки и нагревателей защищает последние от возможных повреждений и загрязнения.
Горизонтальные раскладные трубчатые печи с вращающейся рабочей трубкой RHST/RHZS могут применяться в непрерывном технологическом процессе. Для этого прибор оснащен вибрационным питателем с раструбом для добавления материалов и коллектором для сбора продукта. Для того чтобы образец "самотеком" и с заданной скоростью перемещался внутри рабочей трубки, предусмотрена возможность ее регулируемого наклона вместе с монтажной рамой (до 10° относительно горизонтальной оси). Тем самым задается продолжительность пребывания образца в зоне нагрева. Управление температурой внутри нее обеспечивается термопарами и программируемыми ПИД-контроллерами, установленными как на нагревательных элементах, так и в торцевых областях трубки. При этом рабочая зона в трехсекционных печах серии RHZS нагревается более равномерно, чем в односекционных серии RHST.
Все параметры работы горизонтальной трубчатой печи с вращающейся рабочей трубкой задаются и контролируются с помощью пульта управления, расположенного отдельно. Для безопасности эксплуатации прибора предусмотрено, что открытие его корпуса (например, для замены трубки) приведет к автоматической остановке ротора и обесточиванию нагревательных элементов.
ANALYTIK JENA AG
Компания Analytik Jena сегодня выступает одним из ведущих игроков на рынке оптической и масс-спектроскопии – оптико-эмиссионного и масс-спектрометрического анализа с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-ОЭС и ИСП-МС), а также атомно-абсорбционного спектрометрического анализа (ААС). Мы уже рассказывали о приборе ИСП-МС PlasmaQuant MS Elite[1]. Весной 2016 года компания представила новые системы ИСП-ОЭС и ААС – PlasmaQuant PQ 9000 Elite и ContrAA 800 соответственно. С ними нас познакомил
Оливер БЮТТЕЛЬ (Oliver BЬTTEL)
менеджер по продуктам оптической спектроскопии компании Analytik Jena
Система ИСП-ОЭС PlasmaQuant PQ 9000 – идеальное решение для анализа сложных образцов. По словам наших пользователей, этот инструмент уверенно работает там, где другие анализаторы сталкиваются с проблемами интерференции спектральных линий. Благодаря высокому разрешению в PlasmaQuant PQ 9000 риски наложения спектров гораздо ниже. Это особенно важно при анализе многокомпонентных проб, причем как органических, так и неорганических. Конечно, все производители говорят такие слова, и различия между инструментами проявляются, только когда вы начинаете с ними работать. Но давайте просто посмотрим на характеристики и особенности нашей системы.
Сразу отмечу, что прибор выпускается в двух версиях: прибор для рутинного анализа PlasmaQuant PQ 9000 и прибор исследовательского класса PlasmaQuant PQ 9000 Elite. Они отличаются только спектрометрическими анализаторами и, соответственно, спектральным разрешением. Система Elite обеспечивает очень высокую разрешающую способность – до 2 пм при длине волны 200 нм. Однако и в базовой модели аналогичные показатели весьма высоки: 6 пм при длине волны 200 нм. На этом различие моделей заканчивается, все их остальные параметры одинаковы, в том числе самые низкие на рынке пределы обнаружения, на уровне единиц ppm и долей ppb в зависимости от определяемых элементов и анализируемой матрицы. Причем динамический диапазон концентраций также чрезвычайно широк – до шести порядков и даже выше, от ppb вплоть до единиц процентов.
Столь уникальные характеристики обусловлены особенностями конструкции PlasmaQuant PQ 9000. Прежде всего, в приборе использован высокостабильный надежный высокочастотный генератор. Он работает на частоте 40 МГц с диапазоном мощности от 700 до 1700 Вт, что идеально для анализа самых различных образцов: насыщенных растворов солей (рассолов, морской воды), растворов металлов и сплавов, жидких органических проб и т.д. Благодаря мощному ВЧ-генератору среднеквадратичное отклонение интенсивности спектральных линий в течение всего рабочего времени не превышает 1%, что очень важно при рутинных и высокоточных анализах. Высокая стабильность обеспечивает сверхнизкие пределы обнаружения. Кроме того, система генерации плазмы отличается относительно низким расходом аргона, что снижает эксплуатационные затраты.
Вторая особенность PlasmaQuant PQ 9000 – конструкция горелки. В приборе используется вертикальная горелка V Shuttle Torch с автоматической юстировкой. Она очень удобна в обслуживании и эксплуатации – горелку легко извлечь для чистки или замены, а затем вернуть на место без какой-либо настройки. После чего можно сразу приступить к экспериментам и получать надежные результаты измерений. Кроме того, горелка полностью разборная, что позволяет заменять отдельные компоненты горелки, а не всю единицу в сборе. Это также существенно снижает эксплуатационные затраты.
В самой горелке есть штуцера для подачи аргона. Далее к ней присоединяется смесительная камера с распылителем и трубками подачи пробы, внутренних стандартов, реагентов и откачки отходов. Для подачи проб служит 12-роликовый четырехканальный перистальтический насос.
Широкий динамический диапазон и гибкость применения во многом связаны с нашей системой двойного обзора плазмы Dual View PLUS. Аксиальный обзор обеспечивает наиболее низкие пределы детектирования и используется для определения элементов в низких концентрациях, тогда как радиальный (боковой) более эффективен при средних и высоких концентрациях аналитов. PlasmaQuant PQ 9000 позволяет анализировать образцы одновременно с радиальным и аксиальным обзором. Конечно, многие производители используют в своих анализаторах двойной обзор плазмы, но зачастую применяют горизонтальное расположение горелки. Мы разместили горелку вертикально, что увеличивает срок ее службы в пять раз.
Система Dual View PLUS предусматривает два дополнительных режима обзора – radial PLUS и axial PLUS. В режиме radial PLUS происходит автоматическое ослабление радиального светового потока при анализе концентрированных проб, что препятствует насыщению выходного сигнала и самопоглощению спектральных линий. Аналогично, axial PLUS позволяет работать в режиме аксиального обзора с автоматическим ослаблением уровня сигнала при большом содержании анализируемого элемента. Тем самым мы расширяем динамический диапазон анализа, причем без какой-либо дополнительной пробоподготовки.
И конечно, высокое разрешение обусловлено оптической системой спектрометра. Она обеспечивает работу в диапазоне длин волн от 160 до 900 нм, позволяет анализировать до 43 тыс. эмиссионных линий, определяя концентрации свыше 75 химических элементов. Как в базовой, так и в Elite-модели используются монохроматор с эшелле-решеткой, предварительный монохроматор с кварцевой призмой, защитное покрытие оптических поверхностей и др. Вся оптическая система герметизирована и продувается аргоном, что необходимо для работы в УФ-диапазоне ниже 190 нм. Достаточно сказать, что точность определения длины волны составляет 0,4 пм и автоматически контролируется по неоновому источнику излучения. Для детектирования используется охлаждаемый ПЗС-детектор. Мы настолько уверены в надежности нашей оптической системы, что предоставляем на нее 10 лет гарантии.
Отмечу, что ИСП-ОЭС PlasmaQuant PQ 9000 не только обеспечивает уникальные метрологические характеристики и удобство в обслуживании – он еще весьма компактен, прост в эксплуатации и быстр. На столе он займет площадь менее 1 Ч 0,8 м, а определение 30 элементов в микроконцентрациях потребует порядка 2,5 мин. Такие характеристики востребованы во множестве областей применения. Например, высокая разрешающая способность PlasmaQuant PQ 9000 Elite необходима для анализа тугоплавких, благородных и редкоземельных металлов, композитных материалов, в фармацевтике и при анализе нефтепродуктов. PlasmaQuant PQ 9000 эффективен во многих задачах рутинного анализа – органических материалов, пищевой продукции и сырья, воды (в том числе морской), почв и геологических пород.
В области атомно-абсорбционной спектроскопии мы представляем новый атомно-абсорбционный спектрометр высокого разрешения сontrAA 800. Это прибор нового поколения серии contrAA. Напомню, впервые спектрометры этой серии были представлены в 2004 году и произвели подлинную революцию на рынке ААС.
Прибор отличается использованием одного источника излучения для всех анализируемых элементов, очень высоким спектральным разрешением – до 2 пм при длине волны 200 нм, уникальным динамическим диапазоном – в пять порядков, от следовых до высоких концентраций. Кроме того, сontrAA 800 весьма компактен (80 Ч 65 Ч 74 см) и очень удобен в работе. Подчеркну, что столь высокие аналитические характеристики недоступны другим системам ААС на рынке. Мы фактически достигли в методе ААС показателей оптических эмиссионных спектрометров. За счет чего это удалось? За счет использования оптики высокого разрешения, ксеноновой лампы, детектора с ПЗС-матрицей, особенностей в конструкциях атомизаторов и современного программного обеспечения Aspect CS.
Прежде всего, в конструкции прибора используется один источник излучения для определения всех элементов – коротко-дуговая ксеноновая лампа со сплошным спектром излучения в диапазоне от 185 до 900 нм. Он покрывает спектры поглощения практически всех элементов, анализируемых методом ААС. При работе не нужно менять лампы и перенастраивать параметры измерения. Кроме того, значительно более высокая интенсивность излучения ксеноновой лампы, по сравнению с традиционными лампами с полым катодом, улучшает соотношение сигнал/шум детектируемого сигнала, обеспечивая лучшие пределы обнаружения и воспроизводимость анализа. В результате прибор способен определять также неметаллы. Собственно, именно демонстрация возможности применения источника с непрерывным спектром в атомно-абсорбционной спектроскопии и стала революционным прорывом Analytik Jena в 2004 году в данной области – прежде это считалось невозможным.
По большому счету, contrAA 800 базируется на оптической системе, схожей с нашими оптико-эмиссионными спектрометрами, о которых мы только что говорили. Используется основной монохроматор с эшелле-решеткой и предварительный – с кварцевой призмой. ПЗС-детектор с более чем 500 элементами обладает высокой чувствительностью в УФ-области. В спектрометре реализована параллельная коррекция фонового излучения, что повышает точность измерений и пределы обнаружения. В то время как часть пикселей ПЗС-линейки детектора используется для анализа линии поглощения анализируемого элемента, с помощью других элементов ПЗС-матрицы измеряют фоновое излучение. В результате все пиксели детектора считываются одновременно, и коррекция фона происходит синхронно с измерением аналитического сигнала. Это позволяет одновременно идентифицировать и компенсировать спектральные помехи от пламени печи и компонентов пробы. Такой подход не только повышает точность анализа, но и упрощает работу.
В результате прибор обеспечивает многоэлементный анализ (как быстрый последовательный, так и одновременный) – вы видите не только интенсивность интересующей вас полосы поглощения, но и ее положение в общем спектре, наличие других элементов. По сравнению с большинством традиционных спектрометров, результат отображается не в числах, а в виде спектра с сохранением истинного размера и формы линий. Таким образом, специалисту легко визуально проконтролировать корректность анализа.
Значительно улучшился динамический режим работы прибора – сontrAA 800 позволяет строить калибровку с диапазоном до пяти порядков, в то время как у других систем ААС динамический диапазон не превышает двух порядков. В результате возможно определять как следовые (ppb), так и высокие концентрации (г/л) аналитов в образце в рамках одного метода измерения. Например, линейный диапазон калибровки по цинку при пламенной атомизации составил от 5 ppb 500 ppm. Это открывает перед нашими пользователями множество возможностей и новых применений по сравнению с традиционными ААС.
В системе сontrAA 800 можно использовать как пламенный (модель сontrAA 800 F), так и электротермический атомизаторы (графитовая печь с поперечным нагревом, модель сontrAA 800 D). В любом из этих приборов возможна и гидридная атомизация. Модель сontrAA 800 G совмещает гидридный, пламенный и электротермичесий методы атомизации в одном приборе. Причем процедура смены атомизаторов (пламя/графитовая печь) полностью автоматизирована, что также значительно повышает удобство работы и экономит время и место на рабочем столе. Если традиционно графитовая печь требует охлаждения от внешнего чиллера, то в сontrAA 800 система охлаждения интегрирована в сам прибор.
В целом система сontrAA 800 стала достойным развитием линейки сontrAA. Что немаловажно, прибор стал гораздо более компактным и занимает на треть меньше места, чем оборудование предыдущего поколения.
Таким образом, наша компания продолжает занимать лидирующие позиции в области систем элементного анализа. Аналитические и эксплуатационные характеристики оборудования оставляют позади многих конкурентов. Достаточно попробовать – и любой убедится в этом сам.
MILESTONE S.R.L.
Компания Milestone – один из мировых лидеров в создании и производстве лабораторного оборудования для подготовки образцов и химического анализа. Ее история началась в 1988 году с разработок в области разложения проб в микроволновом поле. Сегодня компания предлагает микроволновые системы пробоподготовки (кислотное растворение, озоление, экстракция), для синтеза в микроволновом поле, системы "Чистой Химии", а также анализаторы для прямого определения ртути в твердых и жидких образцах. За все время деятельности Milestone запустила в эксплуатацию более 20 тыс. систем лабораторного оборудования. Такого успеха удалось достичь за счет объединения усилий специалистов из разных научных и инженерных дисциплин, а также инновационных конструктивных решений и учета опыта реальных пользователей.
На выставке analytica 2016 компания Milestone представила свои новые разработки: обновленную версию микроволнового муфеля для сухой минерализации PYRO, систему экстракции ETHOS X и многофункциональную платформу для синтеза flexiWAVE. Об их возможностях и применении рассказал
Камилло ПИРОЛА (Camillo PIROLA)
менеджер по маркетингу корпорации Milestone S.r.l.
Универсальная система камерного типа для микроволнового синтеза flexiWAVE выпущена в марте 2016 года и на этой выставке экспонируется впервые. Главная особенность прибора состоит в гибкости его использования – система объединяет в себе возможности сразу трех моделей предыдущего поколения и на сегодняшний день не имеет мировых аналогов. Теперь в одной печи вы можете проводить и классический синтез в стеклянных реакторах при атмосферном давлении, и параллельный синтез в автоклавах при высоких давлениях и температурах, и твердофазный синтез. Два магнетрона общей мощностью 1900 Вт обеспечивают быстроту нагрева, а большой выбор датчиков температуры (как погружной термопарный, так и дистанционный ИК) позволяют проводить непрерывный контроль температуры и давления, что очень важно для прогнозирования результатов синтеза.
Объем рабочей камеры flexiWAVE составляет 70,5 л и обеспечивает наибольшую производительность среди всех камерных систем синтеза, позволяя работать при атмосферном давлении в стеклянных реакторах объемом до 4 л.
Особенность flexiWAVE при проведении химического синтеза в стеклянных реакторах состоит в эффективной системе магнитного перемешивания. В рабочей камере прибора предусмотрена возможность наружного подключения обратного холодильника, подачи реагентов и пробоотбора. Ограничениями служат максимальные объем реакционной смеси 2 л и ее температура 300 °С.
Для проведения твердофазного синтеза камера flexiWAVE оснащена специальным роторным устройством, которое расположено под углом 45° в верхней части боковой стенки прибора и обеспечивает равномерное перемешивание реагентов в реакторах объемом от 300 мл до 2 л. Система рассчитана на загрузки от нескольких грамм до одного килограмма и нагрев до 300 °С. Возможны варианты проведения реакций в условиях вакуума, инертной атмосферы, а также уникальная опция – отвод газообразных продуктов реакции. Точный контроль всех параметров реакционных процессов облегчает их воспроизводимость при масштабировании.
Также в системе flexiWAVE возможен и высокотемпературный твердофазный синтез при нагреве до 1000 °С. В этом случае реакционная смесь помещается в керамические тигли (до 4 штук одновременно).
Для синтеза в условиях высокого давления (до 100 атм) во flexiWAVE используются роторы с герметичными автоклавами (аналогичные роторам для кислотного растворения). Они предназначены для проведения как для одиночной, так и параллельных реакций (до 44 позиций) с возможностью упаривания их компонентов. Предельная температура реакций в автоклавах составляет 300 °С. Такие условия позволяют в ряде синтетических процессов использовать не высоко-, а низкокипящие растворители, что облегчает их последующее удаление из реакционной среды без потерь продукта.
Стоит также отметить, что благодаря увеличению внутренней камеры печи возможно использовать ротор высокого давления (до 100 атм) емкостью 15 автоклавов по 100 мл. При этом конструкция их самих была оптимизирована и стала значительно проще в сборке.
Важнейшим фактором при инженерной разработке систем Milestone является обеспечение максимальной безопасности оператора. Для этого flexiWAVE оснащена встроенной вытяжкой высокой производительности и системой клапанного регулирования избыточного давления. Все реакции проводятся за закрытой стальной дверцей и управляются дистанционно, а для визуального наблюдения за ходом процессов предусмотрена система SafeVIEW. В ее состав входит высокоразрешающая цифровая видеокамера, которая транслирует изображение на выносной сенсорный терминал.
Максимальный контроль за процессами синтеза обеспечивает программа управления с дружественным пользовательским интерфейсом. Высокоточный ПИД-регулятор соединен обратной связью со всеми датчиками системы и позволяет модифицировать рабочий метод в режиме онлайн, то есть прямо во время выполнения программы.
Обновленная версия микроволновой муфельной печи PYRO предназначена для пробоподготовки путем озоления, в том числе сульфатного. Этот метод востребован в лабораториях контроля качества продукции в отраслях, связанных с производством полимеров, нефтепродуктов, фармпрепаратов, продуктов питания, а также позволяет проводить тест LOI (потеря веса при прокаливании) при полуколичественном анализе минералов.
Новая PYRO имеет три конфигурации: сверхбыстрый нагрев, максимальная производительность и сульфатное озоление. Прежде они также были реализованы в разных приборах.
Как и все новые микроволновые системы Milestone, муфельные печи PYRO имеют 70-литровую рабочую камеру и два магнетрона по 950 Вт. В случае с муфелем такой большой размер камеры гарантирует комфортное нахождение вблизи прибора даже при его внутренней рабочей температуре 1200 °С.
Режим сверхбыстрого нагрева позволяет достичь 1000 °С всего за 8 мин! Такая фантастическая скорость разогрева достигается за счет специальной внутренней цилиндрической конструкции из керамики, в которой размещаются до 5 тиглей. В центре муфеля установлен дополнительный нагревательный элемент из карбида кремния. Специальные тигли UltraFAST, выполненные из инновационного химически инертного материала на основе карбида кремния, позволяют не только быстро нагревать пробы, но и быстро охлаждать продукты озоления: за 30 с от 1000 °С до комнатной температуры. Поэтому, работая с тиглями UltraFAST, не требуется использовать эксикатор.
В режиме максимальной производительности в рабочей камере прибора размещают стандартный керамический муфель, прозрачный для микроволнового излучения, с нагревающими поверхностями из карбида кремния. Дополнительная встроенная система подачи воздуха обеспечивает эффективную теплопередачу внутри системы, тем самым сокращая время сухого озоления до 10 раз по сравнению с обычными нагревательными печами. Внутри стандартного муфеля PYRO может быть установлено до 24 тиглей из кварцевого волокна, фарфора или металла. Каждый из них рассчитан на загрузку пробы массой 3–5 г. Отработанные газы и пары, образовавшиеся при минерализации, удаляются через вытяжную трубу. Температура внутри муфеля контролируется с помощью встроенных ИК-датчиков.
Помимо сухого озоления, в микроволновых муфелях PYRO можно проводить и сульфатное озоление. В этом случае серная кислота (или олеум) добавляется непосредственно к образцам и нагревается вместе с ними в муфеле в течение часа. Освобождающиеся пары H2SO4 отводятся через кварцевый коллектор с воздушным охлаждением для нейтрализации в специальном скруббере. Такая технология позволяет сократить время процесса в 5-10 раз по сравнению с традиционной методикой и востребована в лабораториях по анализу фармацевтических препаратов.
Третья новинка Milestone – ETHOS X, усовершенствованная система микроволновой экстракции для пробоподготовки образцов для ГХ и ВЭЖХ. Наиболее востребованы для данной задачи 12/24-позиционные роторы, в которых устанавливают недорогие, герметично завинчиваемые сосуды из инертного полимерного материала. Они рассчитаны на работу со стеклянными пробирками объемом 100 мл. Типичная загрузка образцов в каждую из них составляет 2–20 г, наиболее популярные объекты исследования – почвы, ил, материалы биологического происхождения и т.п. В качестве растворителей используют гексан, толуол, метиленхлорид в смеси с ацетоном, который необходим при работе с влажными пробами. Когда требуется объединить экстракцию с кислотным гидролизом, к органическим растворителям добавляют разбавленные серную и соляную кислоты. Процесс проводится при температуре порядка 120 °С и давлении 4–12 атм в течение 15–20 мин. Такая процедура на порядок быстрее и значительно менее деструктивна для извлекаемых веществ, чем традиционный метод с применением экстрактора Соксклета. Системы безопасности при эксплуатации прибора и контроль рабочих параметров аналогичны тем, что используются во flexiWAVE.
Спектр применений ETHOS X достаточно широк: извлечение и анализ душистых веществ, определение содержания различных пестицидов и гербицидов, установление жирнокислотного состава биологических объектов и т.д. Поэтому мы надеемся, что эта новая модель экстрактора Milestone займет достойное