eng
Энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры с успехом могут быть использованы для высокоточного элементного анализа цементов
Высокоточный контроль элементного состава цементов (ISO 29581-2, JIS R 5204) обычно проводят с помощью волнодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометров. Однако в последние годы за счет внедрения новых высокоскоростных детекторов с улучшенным разрешением и совершенствования методов математической обработки спектров спектрометры типа EDX стали способны проводить анализ, сравнимый по точности с волнодисперсионными приборами среднего уровня. Возможность измерений порошков в нативном виде значительно расширяет область применения энергодисперсионных приборов, позволяя анализировать в том числе и такие вещества, как цементы.
Исследованы спрессованные стандартные порошкообразные образцы состава портландцемента NIST SRM 1880b, 1881a, 1884b, 1886a, 1887b, 1888b, 1889a на новом спектрометре EDX-8000. В табл.1 приведены аттестованные значения содержания основных оксидов в образцах.
Образцы готовили прессованием порошков в поливинилхлоридные кольца (внутренний Ø 35 мм) под давлением 250 кН в течение 60 с. Калибровочные графики представлены на рис.1.
Пределы обнаружения рассчитывали по формуле:
,
где L.L.D. – предел обнаружения, % масс,
NET – интенсивность пика, имп. в с/мкА,
BKG – интенсивность фона, имп. в с/мкА,
С – концентрация, % масс,
I – сила тока, мкА,
T – время интегрирования сигнала, с.
Полученные значения приведены в табл.2.
Для оценки повторяемости результатов анализа проводили измерения образца SRM 1880b в десятикратной повторности. Полученные результаты отображены в табл.2, а на рис.2 представлены фрагменты рентгеновских спектров с линиями всех определяемых элементов во всех проанализированных образцах.
Полученные значения показывают, что спектрометр EDX-8000 соответствует требованиям ASTM C114 "Стандартные методы химического анализа гидравлического цемента".
Таким образом, результаты проведенного исследования показывают, что энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры типа EDX-8000 с успехом могут быть использованы для высокоточного элементного анализа цементов.
Исследованы спрессованные стандартные порошкообразные образцы состава портландцемента NIST SRM 1880b, 1881a, 1884b, 1886a, 1887b, 1888b, 1889a на новом спектрометре EDX-8000. В табл.1 приведены аттестованные значения содержания основных оксидов в образцах.
Образцы готовили прессованием порошков в поливинилхлоридные кольца (внутренний Ø 35 мм) под давлением 250 кН в течение 60 с. Калибровочные графики представлены на рис.1.
Пределы обнаружения рассчитывали по формуле:
,
где L.L.D. – предел обнаружения, % масс,
NET – интенсивность пика, имп. в с/мкА,
BKG – интенсивность фона, имп. в с/мкА,
С – концентрация, % масс,
I – сила тока, мкА,
T – время интегрирования сигнала, с.
Полученные значения приведены в табл.2.
Для оценки повторяемости результатов анализа проводили измерения образца SRM 1880b в десятикратной повторности. Полученные результаты отображены в табл.2, а на рис.2 представлены фрагменты рентгеновских спектров с линиями всех определяемых элементов во всех проанализированных образцах.
Полученные значения показывают, что спектрометр EDX-8000 соответствует требованиям ASTM C114 "Стандартные методы химического анализа гидравлического цемента".
Таким образом, результаты проведенного исследования показывают, что энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры типа EDX-8000 с успехом могут быть использованы для высокоточного элементного анализа цементов.
Отзывы читателей
