eng
Выпуск #4/2014
Д.Гудилин
Аналитические решения от Agilent: единство приборов, материалов и услуг
Аналитические решения от Agilent: единство приборов, материалов и услуг
Просмотры: 3402
Корпорация Agilent Technologies ежегодно проводит в Москве однодневную конференцию – Agilent Forum. В 2014 году на мероприятии было представлено 14 докладов, посвященных инновационным разработкам компании, новым услугам, которые доступны пользователям приборов, а также широкому кругу проблем практического использования аналитических решений.
Конференцию открыл Подрейг Макдоннелл, директор по продажам аналитических решений в регионе EMEAI (Европа, Ближний Восток, Африка и Индия), который рассказал о позициях Agilent на рынке и перспективах развития бизнеса (см. врезку). Затем слово было передано сотрудникам российского представительства компании и специалистам партнерских организаций.
Agilent в России:
достижения и планы
Константин Евдокимов, директор отдела решений в области химического анализа, рассказал об основных направлениях работы Agilent в России. Приоритетными задачами он назвал улучшение качества сервисных услуг, развитие образовательных программ для повышения квалификации пользователей приборов, оптимизацию сети партнеров по поставке оборудования и расходных материалов, а также переход к продаже готовых аналитических решений.
До запланированного на ноябрь разделения бизнеса Agilent располагает офисами в Москве, Санкт-Петербурге, Нижнем Новгороде, Томске, Ростове-на-Дону, а также коммерческими представителями в Санкт-Петербурге, Казани, Екатеринбурге и Новосибирске. Технические специалисты также работают в Омске и Владивостоке. Штат российского представительства компании превышает 100 человек. Agilent сотрудничает с более чем 20 дистрибьюторами и интеграторами. Решения компании используют около пяти тысяч заказчиков.
Важное направление работы по поддержке российских пользователей приборов Agilent – локализация программного обеспечения. Существенным сдвигом в этой области стало внедрение системной локализации на стадии разработки ПО.
В области улучшения сервисной поддержки К.Евдокимов отметил открытие склада запасных частей в Москве, новую услугу по поверке приборов с выдачей сертификата Росстандарта, а также возможности модернизации аппаратного и программного обеспечения и продления заводской гарантии.
Оперативная информация о работе в России Agilent и ее дистрибьюторов, в частности об акциях, специальных предложениях, образовательных мероприятиях, представлена на новом веб-сайте www.your-analytical-solution.com.
Новые приборы
Новый атомно-эмиссионный
спектрометр с микроволновой плазмой
Одной из новинок 2014 года стал атомно-эмиссионный спектрометр с микроволновой (СВЧ) плазмой Agilent 4200 MP-AES (рис.1). Об этом приборе рассказал Михаил Мельник, менеджер по продукции. В новом спектрометре электромагнитное СВЧ-поле возбуждает плазму в азоте, который генерируется из воздуха. Температура азотной плазмы составляет 5000–6000°С. Спектрометр охлаждается воздухом и не требует установки водоохладителей, баллонов с газом и другого дополнительного оборудования. Отказ от применения горючих газов обеспечивает безопасность работы и отсутствие ограничений на эксплуатацию прибора в учебных заведениях и жилых зданиях.
В приборе использован оптимизированный СВЧ-генератор второго поколения, горелка усовершенствованной конструкции, новый контроллер потока азота на распылитель и эффективная система ввода проб. Благодаря этому улучшены аналитические характеристики, повышена надежность, расширены возможности работы со сложными образцами, например с высокосолевыми растворами.
Новая горелка устанавливается в прибор без сложной юстировки, оптимизировано расстояние между ее промежуточной и внешней трубками, увеличена длина инжектора, проба лучше центрируется в плазме, стенки внешней кварцевой трубки меньше нагреваются, что обеспечивает увеличение срока службы горелки и устойчивость к высокосолевым пробам при лучшей воспроизводимости результатов измерений.
Agilent 4200 MP-AES комплектуется новым программным обеспечением MP Expert с интерфейсами для управления прибором и обработки данных. В состав ПО входят автоматизированные системы оптимизации и устранения интерференций и библиотеки предустановленных методов анализа. Дополнительно устанавливается модуль PRO Feature Pack, который включает новый функционал по устранению полиатомных интерференций и позволяет использовать автосэмплеры других производителей.
В химической и нефтегазовой промышленности новый прибор эффективен для анализа добавок в смазочных маслах, содержания металлов в бензинах и дизельном топливе, отработанных маслах, а также в полимерах. В металлургии и горнорудной промышленности Agilent 4200 MP-AES применим для анализа геологических образцов, высокочистого золота, содержания металлов в рудных материалах и в гальванических растворах. В экологическом мониторинге с помощью нового спектрометра можно контролировать концентрации опасных веществ в соответствии с директивами WEEE/RoHS, анализировать содержание металлов в почвах и донных отложениях, проверять сточные воды и промышленные отходы. Еще одна обширная область применения спектрометра – сельское хозяйство и пищевая промышленность – например, для контроля качества продуктов питания и исследования плодородности почв. Низкое энергопотребление и компактность при весе около 80 кг позволяют устанавливать прибор в том числе в мобильных лабораториях.
Докладчик сделал вывод, что широкие возможности, низкая стоимость анализа, безопасность и легкость эксплуатации делают Agilent 4200 MP-AES прекрасной альтернативой атомно-абсорбционным спектрометрам с пламенной атомизацией.
Инновационные масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой
Региональный представитель Agilent в Уральском федеральном округе Василий Баклыков рассказал о масс-спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) Agilent 7900 ICP-MS и Agilent 8800 ICP-QQQ.
Agilent 7900 ICP-MS – одноквадрупольный ИСП-МС (рис.3, 4), который по ряду характеристик значительно превосходит предшествующую модель Agilent 7700. В частности, в 15 раз повышено соотношение сигнал/шум, улучшив предел обнаружения и чувствительность. Патентованная ортогональная система детектирования ODS обладает линейным динамическим диапазоном в 11 порядков (от 0,1 до 1010 отсчетов/с), существенно выросла и скорость анализа – время интегрирования одного отсчета составляет 0,1 мс, что увеличивает точность анализа быстротекущих процессов и делает прибор практически идеальным детектором для хроматографии.
Докладчик подчеркнул, что ИСП-МС Agilent всегда отличались наиболее высокотемпературной плазмой, и эта тенденция сохраняется в новых приборах. Температура плазмы очень важна, поскольку более горячая плазма повышает степень ионизации элементов, тем самым значительно улучшая предел обнаружения. В новом приборе используется оптимизированная система ввода образцов со скоростью 0,1–0,25 мл/мин через 2,5-мм инжектор. Столь малые потоки (в стандартных системах – 0,5–1,0 мл/мин, инжектор – 1,8–2,0 мм) с широким центральным каналом обеспечивают практически полное удаление паров воды, ионизация образца происходит в высокотемпературной зоне плазмы. В более горячей плазме гораздо лучше происходит разложение матрицы, что впоследствии позволяет избежать большинства (до 70%) матричных интерференций (например, с ионами ArCl+, ClO+, CaO+). Кроме того, лучшее разложение матрицы снижает загрязнение интерфейса и ионных линз и, следовательно, снижает расходы на обслуживание установки.
Еще большие возможности работы со сложными матрицами открывает усовершенствованная система анализа проб с высоким содержанием матричных элементов UHMI. В ней используется механизм "разбавления" аэрозоля чистым аргоном, что на порядок повышает допустимый уровень концентрации растворенных веществ. Теперь система позволяет анализировать растворы с общей засоленностью до 250 г/л. Повышение производительности обеспечивает и новая интегрированная система дискретного ввода проб ISIS 3.
Новый ВЧ-генератор с обратной связью позволяет переходить от распыления водных растворов к распылению летучих органических растворителей, даже ацетона, без гашения плазмы. Это заметно повышает производительность при анализе образцов с органическими растворителями и ускоряет работу комплекса ВЭЖХ – ICP-MS с органической подвижной фазой в целом.
В приборе используется новая октопольная реакционная ячейка ORS4. Она позволяет использовать различные газы, причем переключение с одного газа на другой возможно менее чем за 3 с. Докладчик особо отметил режим работы ORS с гелием, в котором за счет соударений с атомами гелия происходит разделение полиатомных ионов и аналогичных им по массе ионизированных атомов аналита. В результате в режиме с гелием устраняются практически все полиатомные интерференции, что обеспечивает высокую чувствительность при анализе очень сложных матриц.
Прибор комплектуется программным обеспечением MassHunter 4.1, разработчикам которого удалось совместить простой, интуитивно понятный интерфейс с широкими возможностями настройки прибора и анализа полученных данных. Впервые для подобного оборудования предлагается ПО для удаленного мониторинга и управления с мобильных устройств, работающих на платформах iOS и Android.
Не менее интересна и другая новинка – первый в мире серийно выпускаемый тандемный трехквадрупольный ИСП-МС Agilent 8800 ICP-QQQ (рис.5). Он обеспечивает максимальную гибкость при решении сложных исследовательских проблем. Прибор принципиально отличается тем, что в нем используется коллизионно-реакционная ячейка ORS3, расположенная между двумя квадруполями (рис.6). Такое решение поистине революционно. Agilent 8800 ICP-QQQ по производительности не уступает ИСП-МС серии 7700 в режиме с гелием, но обеспечивает контролируемую и надежную работу в реакционном режиме. Традиционные ограничения использования химически активных газов для реакционной ячейки квадрупольного ICP-MS хорошо известны. Ионы, поступающие в ячейку, влияют на реакционные процессы, что влечет зависимость результатов от типа матрицы и целевых элементов. Ионы матричных и других присутствующих элементов в результате реакции в ячейке могут создавать новые образования с таким же соотношением m/z, как и у ионов аналита. Конфигурация тандемного масс-спектрометра исключает эту неопределенность (рис.7). Первый квадруполь может пропускать только ионы с одной массой (анализируемого элемента и интерферирующих с ним соединений). В итоге в реакционной ячейке оказываются соединения с одинаковым отношением m/z, в результате реакции происходит их разделение, и второй квадруполь пропускает к детектору только целевой ион (или продукт его реакции с газом).
Agilent 8800 ICP-QQQ может работать не только в тандемном режиме, но и эмулируя обычный масс-спектрометр с одним квадруполем. Во этом случае первый квадруполь работает в режиме ионного проводника, доставляя к реакционной ячейке все ионы.
Докладчик привел некоторые примеры уникальных возможностей прибора. Так, в экологическом мониторинге возможен анализ мышьяка и селена в присутствии редкоземельных элементов (устранение интерференций REE++ c As+ и Se+), в материаловедении – анализ фосфора в кремниевой матрице (устранение наложений SiH+ и SiH2+ на P+). При контроле пищевой продукции возможно определение изотопного соотношения для серы, в геохимии – анализ редкоземельных элементов (устранение мешающего влияния оксидных ионов BaO+ и REE-O+ на REE+), в клинических исследованиях – анализ содержания титана и хрома в крови и сыворотке на фоне S, P, C. В радиохимии новый прибор позволяет проводить анализ долгоживущих радионуклидов, в биохимии – определять следовые количества серы и фосфора при анализе белков и пептидов.
Новинки в области молекулярной
спектроскопии
Анна Богданова, менеджер по продукции, представила новые разработки Agilent для молекулярной спектроскопии – портативный ИК-фурье спектрометр ExoScan 4300 и спектрофотометр с диодно-матричным детектором Cary 8454.
Agilent ExoScan 4300 (рис.8) – ручной прибор для исследований вне лаборатории. Такие спектрометры применяются для неразрушающего анализа крупноразмерных или очень ценных объектов, например элементов конструкций самолетов или произведений искусства, а также в случаях, когда необходим оперативный анализ в полевых условиях, например, образцов горных пород или почвы. При весе 2,2 кг прибор компактен и эргономичен. Встроенный компьютер обеспечивает выполнение анализа в режиме реального времени, а модуль GPS позволяет сохранять координаты точек отбора проб. Спектрометр комплектуется легкосъемными приставками диффузного отражения, внешнего отражения, зеркального отражения со скользящим углом падения, модулями НПВО с алмазным и германиевым кристаллом. При установке в прибор приставки автоматически идентифицируются по технологии RFID.
Новый спектрофотометр Agilent Cary 8454 UV-Vis (рис.9) позволяет проводить измерения менее чем за 1 секунду. В конструкции измерительной системы отсутствуют движущиеся элементы, что обеспечивает надежность и низкую стоимость эксплуатации. Новый диодно-матричный детектор совмещен с проверенной оптической системой модели 8453. Обновленное ПО ChemStation в комплекте с системой OpenLAB позволяет проводить аудит и настраивать профили пользователей. Спектрофотометр обеспечивает простой перенос методик с приборов Agilent предшествующих серий, а также полностью совместим с их аксессуарами.
Практическое применение
Готовые аналитические решения
Владимир Аньшаков, менеджер по развитию бизнеса в области ТЭК, представил доклад о готовых к использованию аналитических решениях на базе оборудования Agilent. В общем виде аналитическое решение представляет собой комплекс, объединяющий прибор, методику и ее адаптацию к задачам заказчика. Докладчик выделил пять уровней таких систем – от разработок Agilent для демонстрации возможностей оборудования (Application Note) до полностью адаптированных к решению конкретных задач и детально проработанных аналитических комплексов, создаваемых партнерскими лабораториями.
Комплексные решения разрабатываются в первую очередь для областей, где возможно их массовое внедрение. По этому критерию приоритетными стали топливно-энергетический комплекс, токсикология, пищевая безопасность, экологический мониторинг, металлургия, производство композитов. В частности, компанией Agilent в сотрудничестве с партнерами разработан и поставляется комплект анализаторов для измерений в соответствии с принятым в 2011 году техническим регламентом на моторные топлива. Комплект, включающий газовые и жидкостные хроматографы, атомный абсорбер для определения присадок в топливе и другой инструментарий, предназначен для организаций, которые занимаются производством и поставкой топлива.
Для атомной энергетики разработан комплект на базе масс-спектрометра с индуктивно-связанной плазмой, позволяющий определять содержание изотопа бор-10 в технологической воде АЭС. Компанией "НТФ БАКС" на базе прибора Agilent создан поточный газовый хроматограф, который успешно прошел испытания на объектах корпорации "Мострансгаз" и других газотранспортных предприятий.
В ряде решений используется автоматизированная пробоподготовка, обеспечивающая хорошую повторяемость измерений. К ним относятся комплект для анализа растворенных газов в трансформаторном масле, специальные решения для токсикологических исследований, система для определения жирнокислотного состава для пищевой промышленности. Также для токсикологии создан анализатор на базе хромато-масс-спектрометра высокого разрешения с библиотекой точных масс более чем 10 тыс. препаратов, включая 750 дизайнерских субстанций. Для исследования безопасности пищевых продуктов разрабатывается анализатор нитрозаминов на базе газового хроматографа с хемилюминесцентным детектором и анализатор мультиостаточного содержания пестицидов на базе хромато-масс-спектрометра.
В системах экологического мониторинга успешно используются комплекты Agilent для определения катионного и анионного состава воды методом капиллярного электрофореза, анализаторы экотоксикантов на базе квадрупольных и тандемных газовых хромато-масс-спектрометров. Для мобильных лабораторий есть решения на базе транспортных ГХ-МС и портативных газовых хроматографов с мобильным термодесорбером.
Практическое внедрение решений
на базе хромато-масс-спектрометров
Роман Герасимов, менеджер по продукции, рассказал о примерах внедрения решений Agilent на базе хромато-масс-спектрометров в российских научных центрах и промышленных компаниях, работающих в области пищевой безопасности, экологического мониторинга, токсикологии, музейного дела, фармацевтики, нефтедобычи. Интересный проект был реализован в Федеральном научном центре гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (Москва) – одном из основных разработчиков методик контроля продуктов питания и сельскохозяйственной продукции. Центр располагает большим опытом использования газовой хроматографии, газовой хромато-масс-спектрометрии и жидкостной хроматографии, однако для дальнейшего развития методик анализа пестицидов возникла необходимость освоения жидкостной хромато-масс-спектрометрии. Выбор был сделан в пользу комплексного решения на базе масс-спектрометра Agilent 6460 LCMS с тройным квадруполем и жидкостного хроматографа Agilent Infinity 1290. Решение также включает программный пакет для мониторинга мультиостаточного содержания пестицидов со специализированной библиотекой масс Pesticides tMR и полностью валидированной процедурой анализа.
В области экологического мониторинга докладчик отметил проект в хабаровском Институте водных и экологических проблем ДВО РАН, который выполняет широкий спектр фундаментальных и прикладных исследований в области экологии. Для повышения скорости и качества исследования большого числа образцов институт приобрел анализатор экотоксикантов на базе масс-спектрометра Agilent 7000 GC-MS/MS с тройным квадруполем и газового хроматографа Agilent 7890B. Анализатор включает специализированную базу данных и библиотеку масс-спектров целевых соединений и укомплектован автоматическими приставками для ввода проб в разном агрегатном состоянии.
В Томском областном наркологическом диспансере реализован проект по созданию аналитического комплекса для обнаружения следов дизайнерских наркотиков и их метаболитов. Основа решения – масс-спектрометр Agilent 6540 LCQTOF с тандемным квадруполь-времяпролетным детектором и жидкостной хроматограф Agilent Infinity 1290 с модулем для автоматической твердофазной экстракции on-line SPE. Система укомплектована уникальными разработками Agilent – библиотекой точных масс более чем на 10 тыс. препаратов, включая более 750 дизайнерских наркотиков и программным модулем с новым алгоритмом All Ions MS/MS, который позволяет значительно упростить количественный анализ данных.
Государственный Эрмитаж также стал пользователем решений Agilent. Для идентификации масел и красок при проведении реставрационных работ и экспертиз на подлинность экспонатов музея используется жидкостной хромато-масс-спектрометр Agilent 6530 LCQTOF c системой жидкостной хроматографии на чипе Chip-LC. Прибор позволяет выполнять анализ образцов субмикронных размеров без повреждения объектов исследования. Для повышения чувствительности масс-спектрометра применяется технология ионных воронок iFunnel, позволяющая проводить количественный анализ веществ на ультраследовых уровнях. Прибор укомплектован специализированным ПО для идентификации белков Spectrum Mill и системой кластеризации данных и создания прогностических моделей Mass Profile Professional.
В области фармацевтики интересен комплекс для определения гликанового профиля моноклональных антител, действующий в Международном биотехнологическом центре "Генериум", который создан во Владимирской области компаниями "Фармстандарт" и "Лекко" и занимается разработкой инновационных биотехнологических препаратов. Предложенное решение объединяет систему капиллярного электрофореза Agilent 7100, масс-спектрометр высокого разрешения серии Agilent 6550 и ПО BioConfirm с библиотекой гликанов для обработки данных.
Докладчик также отметил, что жидкостной хромато-масс-спектрометр Agilent 6530 LCQTOF установлен в московском Объединенном центре исследований и разработок НК "Роснефть" для идентификации биомаркеров нефти. В красноярском Институте леса им. В.Н.Сукачева СО РАН для определения изотопного состава индивидуальных компонентов образцов древесных колец используется гибридный прибор, созданный компанией Isoprime на базе газового хроматогарфа, масс-спектрометра Agilent 5977А и системы молекулярной ИК-спектрометрии.
Жидкостная хроматография
в разработке лекарственных средств
Игорь Шохин, заведующий отделом разработки лекарственных средств НИИ фармации Первого МГМУ им. И.М.Сеченова, рассказал о применении сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии (СВЭЖХ) в фармацевтическом анализе и биоаналитических исследованиях. Он отметил, что в 2013 г. был выпущен новый рекомендательный документ – "Руководство по экспертизе лекарственных средств", в соответствии с которым объемы лабораторных исследований лекарственных средств существенно выросли. В частности, трудоемкость теста сравнительной кинетики растворения (ТСКР), по оценке докладчика, повысилась в 6–8 раз, так как увеличилось количество сред и выросло число повторов испытаний. Новые требования должны учитываться при планировании работы лаборатории, при подборе оборудования и подготовке персонала.
В лаборатории отдела разработки лекарственных средств НИИ фармации используются жидкостные хроматографы Agilent Infinity 1260 и Agilent Infinity 1290. Последний позволяет реализовывать метод СВЭЖХ. Докладчик рассказал о преимуществах применения СВЭЖХ на примерах ТСКР двухкомпонентного лекарственного средства и биоаналитического исследования. В первом случае использование Agilent Infinity 1290 и метода СВЭЖХ вместо ВЭЖХ обеспечило сокращение времени исследования с 30 до 12 ч, что важно в том числе для стабильности проб. Во втором примере при биоаналитическом исследовании нестероидных противовоспалительных препаратов мелоксикама и ибупрофена применение Agilent Infinity 1290 и СВЭЖХ позволило лаборатории обрабатывать до 100 проб в день.
Применение атомной абсорбции
с графитовой атомизацией
для сверхследового анализа
Михаил Любимов, инженер Agilent, представил доклад "Сверхследовой анализ с применением атомной абсорбции с графитовой атомизацией", подготовленный совместно со специалистом ОАО "НИИМЭ и Микрон" Ириной Леонтьевой. Сверхследовым называют анализ целевых элементов с концентрацией от 0,005 до 1 мкг/кг. Наряду с криминалистикой такие анализы все более востребованы полупроводниковой промышленностью.
Авторы доклада исследовали проблему применения атомно-абсорбционной спектроскопии с графитовым атомизатором (в графитовой печи) для сверхследового анализа высокочистых реактивов, используемых в производстве полупроводниковых элементов. В частности, разрабатывались методики для анализа содержания кремния в деионизованной воде глубокой очистки и изопропиловом спирте, а также следов калия, натрия, кальция, магния и железа в серной кислоте, соляной кислоте, аммиаке, изопропиловом спирте, растворе для травления на основе щавелевой и серной кислот, перекиси водорода, растворе для травления на основе гидрофторида аммония, плавиковой кислоте.
В работе использовался атомно-адсорбционный спектрометр Agilent AA240Z. Докладчик отметил следующие его преимущества:
•возможность многократного концентрирования и внесения в разогретую кювету раствора пробы;
•точный контроль высушивания пробы с помощью видеокамеры;
•очень гибкое программирование автосэмплера, в том числе для нестандартных операций;
•визуальный контроль аналитического сигнала для оптимизации параметров графитового атомизатора.
Исследования показали, что атомно-абсорбционная спектроскопия с графитовым атомизатором может успешно использоваться для сверхследового анализа высокочистых реактивов в полупроводниковом производстве. При этом тщательный подбор параметров анализа и использование чистых помещений позволяют добиться многократного увеличения пределов обнаружения примесей.
Образовательные программы
Об образовательных программах Agilent рассказала Татьяна Ханина, менеджер по развитию бизнеса. С июня 2013 года компания предлагает программы, направленные на повышение квалификации специалистов в области химического анализа. В процессе обучения слушатели знакомятся с теоретическими основами современных физико-химических методов анализа и с их практическим применением. Разработаны две программы, каждая из которых включает несколько курсов.
В программу "Современные методы химического анализа" входят 5-дневные курсы по жидкостной хроматографии (базовый и углубленный), газовой хроматографии, молекулярной спектроскопии, атомной спектроскопии, масс-спектрометрии и капиллярному электрофорезу. Обучение проводится на базе лаборатории аналитического центра химического факультета МГУ им. М.В.Ломоносова.
Вторая программа посвящена контролю качества фармацевтической продукции и включает 10-дневные курсы "Экспертиза лекарственных средств с помощью физико-химических методов анализа" и "Школа по тесту "Растворение", которые проводятся в демо-лаборатории на базе Первого МГМУ им. И.М.Сеченова. Слушателей знакомят с основами аналитических методов и их применением при экспертизе качества лекарственных средств, нормативной документацией в области экспертизы, валидацией методик, а также с организацией работы лаборатории, технического обслуживания и ведения документации в соответствии со стандартом GMP.
Сервисная поддержка
О работе сервисной службы Agilent рассказали Анна Шустова, менеджер по продажам сервисных услуг, и руководитель сервисной службы
Евгений Ильенко. Служба предоставляет услуги пусконаладки, ремонта, технического обслуживания, квалификации (валидации) приборов, а также обучения, консультирования и методической поддержки. Для удобства заказчиков работает контактный центр с единым телефонным номером, единым адресом электронной почты и возможностью оставлять голосовые сообщения. В апреле запущен в эксплуатацию автоматизированный склад запчастей и продукции, созданный на площадке логистической компании Syncreon Warehouse рядом с аэропортом "Внуково". При этом во всех крупных городах России организованы пункты приема, хранения и выдачи запчастей. Syncreon Warehouse обеспечивает экспресс-доставку грузов до пунктов хранения и офисов Agilent, а также по адресу заказчика или места пребывания инженера. На складе работает автоматическая система учета запчастей.
Agilent предлагает различные программы сервисного обслуживания, позволяющие заказчикам выбрать оптимальные для себя условия. Рассказывая о тенденциях, А.Шустова отметила, что в связи с ужесточением отраслевых стандартов, в частности в фармацевтике, все более широко востребована квалификация оборудования по протоколу Enterprise. От "классической" процедуры валидации этот протокол отличается документированием полных сведений о процессе тестирования, включая проведение повторных тестов, причем отчеты сохраняются и на бумажных носителях, и в электронной форме. Agilent предоставляет услуги квалификации не только своего аналитического оборудования, но и приборов других марок.
Интересное решение для крупных лабораторий – информационная система Remote Advisor, которая включает средства инвентаризации, анализа состояния и планирования технического обслуживания и эксплуатации оборудования. Система информирует пользователя о неисправностях, позволяет выполнять удаленную диагностику и автоматически создает отчеты с информацией об основных показателях работы.
Важный аспект работы сервисной службы Agilent – поддержание обратной связи с клиентами. Для повышения эффективности сервисного обслуживания на следующий день после окончания работ инженер обязательно перезванивает заказчику. Кроме того, компания периодически проводит выборочные опросы клиентов о качестве предоставляемых услуг.
Готовые решения – это будущее рынка аналитической химии
Рассказывает директор по продажам аналитических решений в регионе EMEAI компании Agilent Подрейг Макдоннелл.
Господин Макдоннелл, что позволяет компании Agilent Technologies постоянно лидировать на мировом рынке аналитического оборудования?
Во-первых, мы располагаем уникальным опытом разработки решений для аналитической химии с 1957 года. Важной вехой стала покупка в 2009 году компании Varian, которая также была одним из старейших игроков на рынке, и внесла значимый вклад в развитие нашей продуктовой линейки.
Во-вторых, наш коммерческий успех подкрепляется технологическим лидерством в газовой хромато-масс-спектрометрии, в жидкостной хроматографии и других областях. Мы предлагаем большой и разнообразный портфель решений, причем некоторые наши разработки не имеют аналогов у конкурентов. Например, мы первыми и единственными в мире сделали масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой с тройным квадруполем ICP-QQQ. В 2010 году мы стали пионерами в разработке атомно-эмиссионных спектрометров с микроволновой плазмой. Уникальны наши комплексы для исследований в области биологии и медицины, объединяющие системы капиллярного электрофореза с масс-спектрометрическим оборудованием. Также следует отметить портативный ИК-фурье-спектрометр, который имеет прекрасные перспективы на рынке. Очень важно, что широкая номенклатура оборудования дополнена одним из лучших на рынке портфелем расходных
материалов и программой сервисных услуг. В целом на послепродажную часть сервиса и поставку расходных материалов приходится больше половины нашего бизнеса.
Еще одна особенность Agilent – синергия между подразделениями, занимающимися оборудованием, сервисными услугами и расходными материалами, что позволяет предлагать комплексные решения, которые оптимизированы под задачи заказчиков.
Мы не останавливаемся в своем развитии и стремимся постоянно опережать конкурентов.
Как вы оцениваете ситуацию на рынке, какие сегменты имеют наилучшие перспективы?
Период экономической рецессии, затронувшей прежде всего западноевропейский рынок, закончился. Сейчас наблюдается восстановление, в том числе в частном секторе. Как результат – растут инвестиции в академические исследования, создание новых научных и образовательных центров. При этом российский рынок – один из двух наиболее быстро развивающихся в нашем регионе.
Перспективы развития рынка во многом определяются очень динамичным ростом сегментов контроля пищевых продуктов и мониторинга окружающей среды. Также можно отметить тенденцию к консолидации коммерческих компаний, занимающихся аналитическими исследованиями.
На каких направлениях развития бизнеса Agilent будет сделан акцент в ближайшей перспективе?
Сейчас мы уделяем особое внимание развитию программы готовых решений – MAPS. При традиционной организации продаж поставщик оборудования заканчивает свою работу на стадии пусконаладки, после чего клиент вынужден самостоятельно заниматься постановкой аналитического метода, чтобы начать использовать прибор. Мы провели исследование и установили, что у пользователей часто не хватает времени или знаний для разработки оптимальной методики. Программа MAPS призвана решить эту проблему. Я считаю, что готовые решения – это будущее рынка аналитической химии. Мы стремимся предлагать не просто технически продвинутые приборы, а системы, тесно связанные с практическими задачами, которые стоят перед аналитическими лабораториями. Новая программа активно внедряется и в России.
Какова роль партнерских лабораторий в разработке готовых решений?
Партнерские лаборатории оказывают консультативную помощь по прикладным аспектам аналитических исследований, в частности – в разработке методик. Мы располагаем партнерскими лабораториями по всей Европе, в том числе в Москве – в МГУ им. М.В.Ломоносова. Каждая из них решает свои специфические задачи, а вместе они обеспечивают охват широкого круга проблем. Например, в партнерстве с лабораториями Eurofins, которые занимаются коммерческим экологическим мониторингом и тестированием продуктов питания, мы разрабатываем решения для пищевой промышленности.
Следует отметить, что, помимо лабораторий, мы тесно сотрудничаем с компаниями, которые на базе наших приборов разрабатывают специализированные комплексы для различных областей использования. Этот вид партнерства также важен для реализации программы MAPS.
Темпы технического прогресса растут, новые модели приборов выпускаются все чаще. Не оказывает ли этот негативного влияния на качество технической поддержки пользователей оборудования предыдущих поколений?
Мы неукоснительно соблюдаем свои обязательства по защите инвестиций наших заказчиков. В течение семи лет после снятия прибора с производства для него продолжают выпускаться запасные части и расходные материалы, а затем еще три года их остатки доступны на наших складах, то есть фактически речь идет о поддержке в течение 10 лет.
Спасибо за интересный рассказ!
Agilent в России:
достижения и планы
Константин Евдокимов, директор отдела решений в области химического анализа, рассказал об основных направлениях работы Agilent в России. Приоритетными задачами он назвал улучшение качества сервисных услуг, развитие образовательных программ для повышения квалификации пользователей приборов, оптимизацию сети партнеров по поставке оборудования и расходных материалов, а также переход к продаже готовых аналитических решений.
До запланированного на ноябрь разделения бизнеса Agilent располагает офисами в Москве, Санкт-Петербурге, Нижнем Новгороде, Томске, Ростове-на-Дону, а также коммерческими представителями в Санкт-Петербурге, Казани, Екатеринбурге и Новосибирске. Технические специалисты также работают в Омске и Владивостоке. Штат российского представительства компании превышает 100 человек. Agilent сотрудничает с более чем 20 дистрибьюторами и интеграторами. Решения компании используют около пяти тысяч заказчиков.
Важное направление работы по поддержке российских пользователей приборов Agilent – локализация программного обеспечения. Существенным сдвигом в этой области стало внедрение системной локализации на стадии разработки ПО.
В области улучшения сервисной поддержки К.Евдокимов отметил открытие склада запасных частей в Москве, новую услугу по поверке приборов с выдачей сертификата Росстандарта, а также возможности модернизации аппаратного и программного обеспечения и продления заводской гарантии.
Оперативная информация о работе в России Agilent и ее дистрибьюторов, в частности об акциях, специальных предложениях, образовательных мероприятиях, представлена на новом веб-сайте www.your-analytical-solution.com.
Новые приборы
Новый атомно-эмиссионный
спектрометр с микроволновой плазмой
Одной из новинок 2014 года стал атомно-эмиссионный спектрометр с микроволновой (СВЧ) плазмой Agilent 4200 MP-AES (рис.1). Об этом приборе рассказал Михаил Мельник, менеджер по продукции. В новом спектрометре электромагнитное СВЧ-поле возбуждает плазму в азоте, который генерируется из воздуха. Температура азотной плазмы составляет 5000–6000°С. Спектрометр охлаждается воздухом и не требует установки водоохладителей, баллонов с газом и другого дополнительного оборудования. Отказ от применения горючих газов обеспечивает безопасность работы и отсутствие ограничений на эксплуатацию прибора в учебных заведениях и жилых зданиях.
В приборе использован оптимизированный СВЧ-генератор второго поколения, горелка усовершенствованной конструкции, новый контроллер потока азота на распылитель и эффективная система ввода проб. Благодаря этому улучшены аналитические характеристики, повышена надежность, расширены возможности работы со сложными образцами, например с высокосолевыми растворами.
Новая горелка устанавливается в прибор без сложной юстировки, оптимизировано расстояние между ее промежуточной и внешней трубками, увеличена длина инжектора, проба лучше центрируется в плазме, стенки внешней кварцевой трубки меньше нагреваются, что обеспечивает увеличение срока службы горелки и устойчивость к высокосолевым пробам при лучшей воспроизводимости результатов измерений.
Agilent 4200 MP-AES комплектуется новым программным обеспечением MP Expert с интерфейсами для управления прибором и обработки данных. В состав ПО входят автоматизированные системы оптимизации и устранения интерференций и библиотеки предустановленных методов анализа. Дополнительно устанавливается модуль PRO Feature Pack, который включает новый функционал по устранению полиатомных интерференций и позволяет использовать автосэмплеры других производителей.
В химической и нефтегазовой промышленности новый прибор эффективен для анализа добавок в смазочных маслах, содержания металлов в бензинах и дизельном топливе, отработанных маслах, а также в полимерах. В металлургии и горнорудной промышленности Agilent 4200 MP-AES применим для анализа геологических образцов, высокочистого золота, содержания металлов в рудных материалах и в гальванических растворах. В экологическом мониторинге с помощью нового спектрометра можно контролировать концентрации опасных веществ в соответствии с директивами WEEE/RoHS, анализировать содержание металлов в почвах и донных отложениях, проверять сточные воды и промышленные отходы. Еще одна обширная область применения спектрометра – сельское хозяйство и пищевая промышленность – например, для контроля качества продуктов питания и исследования плодородности почв. Низкое энергопотребление и компактность при весе около 80 кг позволяют устанавливать прибор в том числе в мобильных лабораториях.
Докладчик сделал вывод, что широкие возможности, низкая стоимость анализа, безопасность и легкость эксплуатации делают Agilent 4200 MP-AES прекрасной альтернативой атомно-абсорбционным спектрометрам с пламенной атомизацией.
Инновационные масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой
Региональный представитель Agilent в Уральском федеральном округе Василий Баклыков рассказал о масс-спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) Agilent 7900 ICP-MS и Agilent 8800 ICP-QQQ.
Agilent 7900 ICP-MS – одноквадрупольный ИСП-МС (рис.3, 4), который по ряду характеристик значительно превосходит предшествующую модель Agilent 7700. В частности, в 15 раз повышено соотношение сигнал/шум, улучшив предел обнаружения и чувствительность. Патентованная ортогональная система детектирования ODS обладает линейным динамическим диапазоном в 11 порядков (от 0,1 до 1010 отсчетов/с), существенно выросла и скорость анализа – время интегрирования одного отсчета составляет 0,1 мс, что увеличивает точность анализа быстротекущих процессов и делает прибор практически идеальным детектором для хроматографии.
Докладчик подчеркнул, что ИСП-МС Agilent всегда отличались наиболее высокотемпературной плазмой, и эта тенденция сохраняется в новых приборах. Температура плазмы очень важна, поскольку более горячая плазма повышает степень ионизации элементов, тем самым значительно улучшая предел обнаружения. В новом приборе используется оптимизированная система ввода образцов со скоростью 0,1–0,25 мл/мин через 2,5-мм инжектор. Столь малые потоки (в стандартных системах – 0,5–1,0 мл/мин, инжектор – 1,8–2,0 мм) с широким центральным каналом обеспечивают практически полное удаление паров воды, ионизация образца происходит в высокотемпературной зоне плазмы. В более горячей плазме гораздо лучше происходит разложение матрицы, что впоследствии позволяет избежать большинства (до 70%) матричных интерференций (например, с ионами ArCl+, ClO+, CaO+). Кроме того, лучшее разложение матрицы снижает загрязнение интерфейса и ионных линз и, следовательно, снижает расходы на обслуживание установки.
Еще большие возможности работы со сложными матрицами открывает усовершенствованная система анализа проб с высоким содержанием матричных элементов UHMI. В ней используется механизм "разбавления" аэрозоля чистым аргоном, что на порядок повышает допустимый уровень концентрации растворенных веществ. Теперь система позволяет анализировать растворы с общей засоленностью до 250 г/л. Повышение производительности обеспечивает и новая интегрированная система дискретного ввода проб ISIS 3.
Новый ВЧ-генератор с обратной связью позволяет переходить от распыления водных растворов к распылению летучих органических растворителей, даже ацетона, без гашения плазмы. Это заметно повышает производительность при анализе образцов с органическими растворителями и ускоряет работу комплекса ВЭЖХ – ICP-MS с органической подвижной фазой в целом.
В приборе используется новая октопольная реакционная ячейка ORS4. Она позволяет использовать различные газы, причем переключение с одного газа на другой возможно менее чем за 3 с. Докладчик особо отметил режим работы ORS с гелием, в котором за счет соударений с атомами гелия происходит разделение полиатомных ионов и аналогичных им по массе ионизированных атомов аналита. В результате в режиме с гелием устраняются практически все полиатомные интерференции, что обеспечивает высокую чувствительность при анализе очень сложных матриц.
Прибор комплектуется программным обеспечением MassHunter 4.1, разработчикам которого удалось совместить простой, интуитивно понятный интерфейс с широкими возможностями настройки прибора и анализа полученных данных. Впервые для подобного оборудования предлагается ПО для удаленного мониторинга и управления с мобильных устройств, работающих на платформах iOS и Android.
Не менее интересна и другая новинка – первый в мире серийно выпускаемый тандемный трехквадрупольный ИСП-МС Agilent 8800 ICP-QQQ (рис.5). Он обеспечивает максимальную гибкость при решении сложных исследовательских проблем. Прибор принципиально отличается тем, что в нем используется коллизионно-реакционная ячейка ORS3, расположенная между двумя квадруполями (рис.6). Такое решение поистине революционно. Agilent 8800 ICP-QQQ по производительности не уступает ИСП-МС серии 7700 в режиме с гелием, но обеспечивает контролируемую и надежную работу в реакционном режиме. Традиционные ограничения использования химически активных газов для реакционной ячейки квадрупольного ICP-MS хорошо известны. Ионы, поступающие в ячейку, влияют на реакционные процессы, что влечет зависимость результатов от типа матрицы и целевых элементов. Ионы матричных и других присутствующих элементов в результате реакции в ячейке могут создавать новые образования с таким же соотношением m/z, как и у ионов аналита. Конфигурация тандемного масс-спектрометра исключает эту неопределенность (рис.7). Первый квадруполь может пропускать только ионы с одной массой (анализируемого элемента и интерферирующих с ним соединений). В итоге в реакционной ячейке оказываются соединения с одинаковым отношением m/z, в результате реакции происходит их разделение, и второй квадруполь пропускает к детектору только целевой ион (или продукт его реакции с газом).
Agilent 8800 ICP-QQQ может работать не только в тандемном режиме, но и эмулируя обычный масс-спектрометр с одним квадруполем. Во этом случае первый квадруполь работает в режиме ионного проводника, доставляя к реакционной ячейке все ионы.
Докладчик привел некоторые примеры уникальных возможностей прибора. Так, в экологическом мониторинге возможен анализ мышьяка и селена в присутствии редкоземельных элементов (устранение интерференций REE++ c As+ и Se+), в материаловедении – анализ фосфора в кремниевой матрице (устранение наложений SiH+ и SiH2+ на P+). При контроле пищевой продукции возможно определение изотопного соотношения для серы, в геохимии – анализ редкоземельных элементов (устранение мешающего влияния оксидных ионов BaO+ и REE-O+ на REE+), в клинических исследованиях – анализ содержания титана и хрома в крови и сыворотке на фоне S, P, C. В радиохимии новый прибор позволяет проводить анализ долгоживущих радионуклидов, в биохимии – определять следовые количества серы и фосфора при анализе белков и пептидов.
Новинки в области молекулярной
спектроскопии
Анна Богданова, менеджер по продукции, представила новые разработки Agilent для молекулярной спектроскопии – портативный ИК-фурье спектрометр ExoScan 4300 и спектрофотометр с диодно-матричным детектором Cary 8454.
Agilent ExoScan 4300 (рис.8) – ручной прибор для исследований вне лаборатории. Такие спектрометры применяются для неразрушающего анализа крупноразмерных или очень ценных объектов, например элементов конструкций самолетов или произведений искусства, а также в случаях, когда необходим оперативный анализ в полевых условиях, например, образцов горных пород или почвы. При весе 2,2 кг прибор компактен и эргономичен. Встроенный компьютер обеспечивает выполнение анализа в режиме реального времени, а модуль GPS позволяет сохранять координаты точек отбора проб. Спектрометр комплектуется легкосъемными приставками диффузного отражения, внешнего отражения, зеркального отражения со скользящим углом падения, модулями НПВО с алмазным и германиевым кристаллом. При установке в прибор приставки автоматически идентифицируются по технологии RFID.
Новый спектрофотометр Agilent Cary 8454 UV-Vis (рис.9) позволяет проводить измерения менее чем за 1 секунду. В конструкции измерительной системы отсутствуют движущиеся элементы, что обеспечивает надежность и низкую стоимость эксплуатации. Новый диодно-матричный детектор совмещен с проверенной оптической системой модели 8453. Обновленное ПО ChemStation в комплекте с системой OpenLAB позволяет проводить аудит и настраивать профили пользователей. Спектрофотометр обеспечивает простой перенос методик с приборов Agilent предшествующих серий, а также полностью совместим с их аксессуарами.
Практическое применение
Готовые аналитические решения
Владимир Аньшаков, менеджер по развитию бизнеса в области ТЭК, представил доклад о готовых к использованию аналитических решениях на базе оборудования Agilent. В общем виде аналитическое решение представляет собой комплекс, объединяющий прибор, методику и ее адаптацию к задачам заказчика. Докладчик выделил пять уровней таких систем – от разработок Agilent для демонстрации возможностей оборудования (Application Note) до полностью адаптированных к решению конкретных задач и детально проработанных аналитических комплексов, создаваемых партнерскими лабораториями.
Комплексные решения разрабатываются в первую очередь для областей, где возможно их массовое внедрение. По этому критерию приоритетными стали топливно-энергетический комплекс, токсикология, пищевая безопасность, экологический мониторинг, металлургия, производство композитов. В частности, компанией Agilent в сотрудничестве с партнерами разработан и поставляется комплект анализаторов для измерений в соответствии с принятым в 2011 году техническим регламентом на моторные топлива. Комплект, включающий газовые и жидкостные хроматографы, атомный абсорбер для определения присадок в топливе и другой инструментарий, предназначен для организаций, которые занимаются производством и поставкой топлива.
Для атомной энергетики разработан комплект на базе масс-спектрометра с индуктивно-связанной плазмой, позволяющий определять содержание изотопа бор-10 в технологической воде АЭС. Компанией "НТФ БАКС" на базе прибора Agilent создан поточный газовый хроматограф, который успешно прошел испытания на объектах корпорации "Мострансгаз" и других газотранспортных предприятий.
В ряде решений используется автоматизированная пробоподготовка, обеспечивающая хорошую повторяемость измерений. К ним относятся комплект для анализа растворенных газов в трансформаторном масле, специальные решения для токсикологических исследований, система для определения жирнокислотного состава для пищевой промышленности. Также для токсикологии создан анализатор на базе хромато-масс-спектрометра высокого разрешения с библиотекой точных масс более чем 10 тыс. препаратов, включая 750 дизайнерских субстанций. Для исследования безопасности пищевых продуктов разрабатывается анализатор нитрозаминов на базе газового хроматографа с хемилюминесцентным детектором и анализатор мультиостаточного содержания пестицидов на базе хромато-масс-спектрометра.
В системах экологического мониторинга успешно используются комплекты Agilent для определения катионного и анионного состава воды методом капиллярного электрофореза, анализаторы экотоксикантов на базе квадрупольных и тандемных газовых хромато-масс-спектрометров. Для мобильных лабораторий есть решения на базе транспортных ГХ-МС и портативных газовых хроматографов с мобильным термодесорбером.
Практическое внедрение решений
на базе хромато-масс-спектрометров
Роман Герасимов, менеджер по продукции, рассказал о примерах внедрения решений Agilent на базе хромато-масс-спектрометров в российских научных центрах и промышленных компаниях, работающих в области пищевой безопасности, экологического мониторинга, токсикологии, музейного дела, фармацевтики, нефтедобычи. Интересный проект был реализован в Федеральном научном центре гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (Москва) – одном из основных разработчиков методик контроля продуктов питания и сельскохозяйственной продукции. Центр располагает большим опытом использования газовой хроматографии, газовой хромато-масс-спектрометрии и жидкостной хроматографии, однако для дальнейшего развития методик анализа пестицидов возникла необходимость освоения жидкостной хромато-масс-спектрометрии. Выбор был сделан в пользу комплексного решения на базе масс-спектрометра Agilent 6460 LCMS с тройным квадруполем и жидкостного хроматографа Agilent Infinity 1290. Решение также включает программный пакет для мониторинга мультиостаточного содержания пестицидов со специализированной библиотекой масс Pesticides tMR и полностью валидированной процедурой анализа.
В области экологического мониторинга докладчик отметил проект в хабаровском Институте водных и экологических проблем ДВО РАН, который выполняет широкий спектр фундаментальных и прикладных исследований в области экологии. Для повышения скорости и качества исследования большого числа образцов институт приобрел анализатор экотоксикантов на базе масс-спектрометра Agilent 7000 GC-MS/MS с тройным квадруполем и газового хроматографа Agilent 7890B. Анализатор включает специализированную базу данных и библиотеку масс-спектров целевых соединений и укомплектован автоматическими приставками для ввода проб в разном агрегатном состоянии.
В Томском областном наркологическом диспансере реализован проект по созданию аналитического комплекса для обнаружения следов дизайнерских наркотиков и их метаболитов. Основа решения – масс-спектрометр Agilent 6540 LCQTOF с тандемным квадруполь-времяпролетным детектором и жидкостной хроматограф Agilent Infinity 1290 с модулем для автоматической твердофазной экстракции on-line SPE. Система укомплектована уникальными разработками Agilent – библиотекой точных масс более чем на 10 тыс. препаратов, включая более 750 дизайнерских наркотиков и программным модулем с новым алгоритмом All Ions MS/MS, который позволяет значительно упростить количественный анализ данных.
Государственный Эрмитаж также стал пользователем решений Agilent. Для идентификации масел и красок при проведении реставрационных работ и экспертиз на подлинность экспонатов музея используется жидкостной хромато-масс-спектрометр Agilent 6530 LCQTOF c системой жидкостной хроматографии на чипе Chip-LC. Прибор позволяет выполнять анализ образцов субмикронных размеров без повреждения объектов исследования. Для повышения чувствительности масс-спектрометра применяется технология ионных воронок iFunnel, позволяющая проводить количественный анализ веществ на ультраследовых уровнях. Прибор укомплектован специализированным ПО для идентификации белков Spectrum Mill и системой кластеризации данных и создания прогностических моделей Mass Profile Professional.
В области фармацевтики интересен комплекс для определения гликанового профиля моноклональных антител, действующий в Международном биотехнологическом центре "Генериум", который создан во Владимирской области компаниями "Фармстандарт" и "Лекко" и занимается разработкой инновационных биотехнологических препаратов. Предложенное решение объединяет систему капиллярного электрофореза Agilent 7100, масс-спектрометр высокого разрешения серии Agilent 6550 и ПО BioConfirm с библиотекой гликанов для обработки данных.
Докладчик также отметил, что жидкостной хромато-масс-спектрометр Agilent 6530 LCQTOF установлен в московском Объединенном центре исследований и разработок НК "Роснефть" для идентификации биомаркеров нефти. В красноярском Институте леса им. В.Н.Сукачева СО РАН для определения изотопного состава индивидуальных компонентов образцов древесных колец используется гибридный прибор, созданный компанией Isoprime на базе газового хроматогарфа, масс-спектрометра Agilent 5977А и системы молекулярной ИК-спектрометрии.
Жидкостная хроматография
в разработке лекарственных средств
Игорь Шохин, заведующий отделом разработки лекарственных средств НИИ фармации Первого МГМУ им. И.М.Сеченова, рассказал о применении сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии (СВЭЖХ) в фармацевтическом анализе и биоаналитических исследованиях. Он отметил, что в 2013 г. был выпущен новый рекомендательный документ – "Руководство по экспертизе лекарственных средств", в соответствии с которым объемы лабораторных исследований лекарственных средств существенно выросли. В частности, трудоемкость теста сравнительной кинетики растворения (ТСКР), по оценке докладчика, повысилась в 6–8 раз, так как увеличилось количество сред и выросло число повторов испытаний. Новые требования должны учитываться при планировании работы лаборатории, при подборе оборудования и подготовке персонала.
В лаборатории отдела разработки лекарственных средств НИИ фармации используются жидкостные хроматографы Agilent Infinity 1260 и Agilent Infinity 1290. Последний позволяет реализовывать метод СВЭЖХ. Докладчик рассказал о преимуществах применения СВЭЖХ на примерах ТСКР двухкомпонентного лекарственного средства и биоаналитического исследования. В первом случае использование Agilent Infinity 1290 и метода СВЭЖХ вместо ВЭЖХ обеспечило сокращение времени исследования с 30 до 12 ч, что важно в том числе для стабильности проб. Во втором примере при биоаналитическом исследовании нестероидных противовоспалительных препаратов мелоксикама и ибупрофена применение Agilent Infinity 1290 и СВЭЖХ позволило лаборатории обрабатывать до 100 проб в день.
Применение атомной абсорбции
с графитовой атомизацией
для сверхследового анализа
Михаил Любимов, инженер Agilent, представил доклад "Сверхследовой анализ с применением атомной абсорбции с графитовой атомизацией", подготовленный совместно со специалистом ОАО "НИИМЭ и Микрон" Ириной Леонтьевой. Сверхследовым называют анализ целевых элементов с концентрацией от 0,005 до 1 мкг/кг. Наряду с криминалистикой такие анализы все более востребованы полупроводниковой промышленностью.
Авторы доклада исследовали проблему применения атомно-абсорбционной спектроскопии с графитовым атомизатором (в графитовой печи) для сверхследового анализа высокочистых реактивов, используемых в производстве полупроводниковых элементов. В частности, разрабатывались методики для анализа содержания кремния в деионизованной воде глубокой очистки и изопропиловом спирте, а также следов калия, натрия, кальция, магния и железа в серной кислоте, соляной кислоте, аммиаке, изопропиловом спирте, растворе для травления на основе щавелевой и серной кислот, перекиси водорода, растворе для травления на основе гидрофторида аммония, плавиковой кислоте.
В работе использовался атомно-адсорбционный спектрометр Agilent AA240Z. Докладчик отметил следующие его преимущества:
•возможность многократного концентрирования и внесения в разогретую кювету раствора пробы;
•точный контроль высушивания пробы с помощью видеокамеры;
•очень гибкое программирование автосэмплера, в том числе для нестандартных операций;
•визуальный контроль аналитического сигнала для оптимизации параметров графитового атомизатора.
Исследования показали, что атомно-абсорбционная спектроскопия с графитовым атомизатором может успешно использоваться для сверхследового анализа высокочистых реактивов в полупроводниковом производстве. При этом тщательный подбор параметров анализа и использование чистых помещений позволяют добиться многократного увеличения пределов обнаружения примесей.
Образовательные программы
Об образовательных программах Agilent рассказала Татьяна Ханина, менеджер по развитию бизнеса. С июня 2013 года компания предлагает программы, направленные на повышение квалификации специалистов в области химического анализа. В процессе обучения слушатели знакомятся с теоретическими основами современных физико-химических методов анализа и с их практическим применением. Разработаны две программы, каждая из которых включает несколько курсов.
В программу "Современные методы химического анализа" входят 5-дневные курсы по жидкостной хроматографии (базовый и углубленный), газовой хроматографии, молекулярной спектроскопии, атомной спектроскопии, масс-спектрометрии и капиллярному электрофорезу. Обучение проводится на базе лаборатории аналитического центра химического факультета МГУ им. М.В.Ломоносова.
Вторая программа посвящена контролю качества фармацевтической продукции и включает 10-дневные курсы "Экспертиза лекарственных средств с помощью физико-химических методов анализа" и "Школа по тесту "Растворение", которые проводятся в демо-лаборатории на базе Первого МГМУ им. И.М.Сеченова. Слушателей знакомят с основами аналитических методов и их применением при экспертизе качества лекарственных средств, нормативной документацией в области экспертизы, валидацией методик, а также с организацией работы лаборатории, технического обслуживания и ведения документации в соответствии со стандартом GMP.
Сервисная поддержка
О работе сервисной службы Agilent рассказали Анна Шустова, менеджер по продажам сервисных услуг, и руководитель сервисной службы
Евгений Ильенко. Служба предоставляет услуги пусконаладки, ремонта, технического обслуживания, квалификации (валидации) приборов, а также обучения, консультирования и методической поддержки. Для удобства заказчиков работает контактный центр с единым телефонным номером, единым адресом электронной почты и возможностью оставлять голосовые сообщения. В апреле запущен в эксплуатацию автоматизированный склад запчастей и продукции, созданный на площадке логистической компании Syncreon Warehouse рядом с аэропортом "Внуково". При этом во всех крупных городах России организованы пункты приема, хранения и выдачи запчастей. Syncreon Warehouse обеспечивает экспресс-доставку грузов до пунктов хранения и офисов Agilent, а также по адресу заказчика или места пребывания инженера. На складе работает автоматическая система учета запчастей.
Agilent предлагает различные программы сервисного обслуживания, позволяющие заказчикам выбрать оптимальные для себя условия. Рассказывая о тенденциях, А.Шустова отметила, что в связи с ужесточением отраслевых стандартов, в частности в фармацевтике, все более широко востребована квалификация оборудования по протоколу Enterprise. От "классической" процедуры валидации этот протокол отличается документированием полных сведений о процессе тестирования, включая проведение повторных тестов, причем отчеты сохраняются и на бумажных носителях, и в электронной форме. Agilent предоставляет услуги квалификации не только своего аналитического оборудования, но и приборов других марок.
Интересное решение для крупных лабораторий – информационная система Remote Advisor, которая включает средства инвентаризации, анализа состояния и планирования технического обслуживания и эксплуатации оборудования. Система информирует пользователя о неисправностях, позволяет выполнять удаленную диагностику и автоматически создает отчеты с информацией об основных показателях работы.
Важный аспект работы сервисной службы Agilent – поддержание обратной связи с клиентами. Для повышения эффективности сервисного обслуживания на следующий день после окончания работ инженер обязательно перезванивает заказчику. Кроме того, компания периодически проводит выборочные опросы клиентов о качестве предоставляемых услуг.
Готовые решения – это будущее рынка аналитической химии
Рассказывает директор по продажам аналитических решений в регионе EMEAI компании Agilent Подрейг Макдоннелл.
Господин Макдоннелл, что позволяет компании Agilent Technologies постоянно лидировать на мировом рынке аналитического оборудования?
Во-первых, мы располагаем уникальным опытом разработки решений для аналитической химии с 1957 года. Важной вехой стала покупка в 2009 году компании Varian, которая также была одним из старейших игроков на рынке, и внесла значимый вклад в развитие нашей продуктовой линейки.
Во-вторых, наш коммерческий успех подкрепляется технологическим лидерством в газовой хромато-масс-спектрометрии, в жидкостной хроматографии и других областях. Мы предлагаем большой и разнообразный портфель решений, причем некоторые наши разработки не имеют аналогов у конкурентов. Например, мы первыми и единственными в мире сделали масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой с тройным квадруполем ICP-QQQ. В 2010 году мы стали пионерами в разработке атомно-эмиссионных спектрометров с микроволновой плазмой. Уникальны наши комплексы для исследований в области биологии и медицины, объединяющие системы капиллярного электрофореза с масс-спектрометрическим оборудованием. Также следует отметить портативный ИК-фурье-спектрометр, который имеет прекрасные перспективы на рынке. Очень важно, что широкая номенклатура оборудования дополнена одним из лучших на рынке портфелем расходных
материалов и программой сервисных услуг. В целом на послепродажную часть сервиса и поставку расходных материалов приходится больше половины нашего бизнеса.
Еще одна особенность Agilent – синергия между подразделениями, занимающимися оборудованием, сервисными услугами и расходными материалами, что позволяет предлагать комплексные решения, которые оптимизированы под задачи заказчиков.
Мы не останавливаемся в своем развитии и стремимся постоянно опережать конкурентов.
Как вы оцениваете ситуацию на рынке, какие сегменты имеют наилучшие перспективы?
Период экономической рецессии, затронувшей прежде всего западноевропейский рынок, закончился. Сейчас наблюдается восстановление, в том числе в частном секторе. Как результат – растут инвестиции в академические исследования, создание новых научных и образовательных центров. При этом российский рынок – один из двух наиболее быстро развивающихся в нашем регионе.
Перспективы развития рынка во многом определяются очень динамичным ростом сегментов контроля пищевых продуктов и мониторинга окружающей среды. Также можно отметить тенденцию к консолидации коммерческих компаний, занимающихся аналитическими исследованиями.
На каких направлениях развития бизнеса Agilent будет сделан акцент в ближайшей перспективе?
Сейчас мы уделяем особое внимание развитию программы готовых решений – MAPS. При традиционной организации продаж поставщик оборудования заканчивает свою работу на стадии пусконаладки, после чего клиент вынужден самостоятельно заниматься постановкой аналитического метода, чтобы начать использовать прибор. Мы провели исследование и установили, что у пользователей часто не хватает времени или знаний для разработки оптимальной методики. Программа MAPS призвана решить эту проблему. Я считаю, что готовые решения – это будущее рынка аналитической химии. Мы стремимся предлагать не просто технически продвинутые приборы, а системы, тесно связанные с практическими задачами, которые стоят перед аналитическими лабораториями. Новая программа активно внедряется и в России.
Какова роль партнерских лабораторий в разработке готовых решений?
Партнерские лаборатории оказывают консультативную помощь по прикладным аспектам аналитических исследований, в частности – в разработке методик. Мы располагаем партнерскими лабораториями по всей Европе, в том числе в Москве – в МГУ им. М.В.Ломоносова. Каждая из них решает свои специфические задачи, а вместе они обеспечивают охват широкого круга проблем. Например, в партнерстве с лабораториями Eurofins, которые занимаются коммерческим экологическим мониторингом и тестированием продуктов питания, мы разрабатываем решения для пищевой промышленности.
Следует отметить, что, помимо лабораторий, мы тесно сотрудничаем с компаниями, которые на базе наших приборов разрабатывают специализированные комплексы для различных областей использования. Этот вид партнерства также важен для реализации программы MAPS.
Темпы технического прогресса растут, новые модели приборов выпускаются все чаще. Не оказывает ли этот негативного влияния на качество технической поддержки пользователей оборудования предыдущих поколений?
Мы неукоснительно соблюдаем свои обязательства по защите инвестиций наших заказчиков. В течение семи лет после снятия прибора с производства для него продолжают выпускаться запасные части и расходные материалы, а затем еще три года их остатки доступны на наших складах, то есть фактически речь идет о поддержке в течение 10 лет.
Спасибо за интересный рассказ!
Отзывы читателей
