eng
Мюнхенская выставка analytica-2014 проходит уже в 24-й раз. На этом важнейшем для отрасли событии практически все ведущие компании демонстрируют свои новые достижения, новые образцы оборудования. Без преувеличения, analytica – это выставка европейских и мировых премьер. Что нового представили ведущие игроки рынка аналитического оборудования, какие приборные направления они считают наиболее перспективными?
Теги: analitical equipment biotechnology exhibition new achievements аналитическое оборудование биотехнологии выставка новые достижения
Мюнхенская выставка аналитических технологий, лабораторного оборудования и биотехнологий – одно из наиболее значимых событий в мире химической аналитики, раз в два года собирающее экспонентов и посетителей со всего мира. Выставка analytica-2014, прошедшая с 1 по 4 апреля, наглядно это подтвердила. 1142 компании из 40 стран мира представили свое оборудование, материалы и технологии – это абсолютный рекорд в истории выставок analytica. Причем Германию представляло лишь 60,2% компаний, остальные экспоненты были зарубежными. Больше всего участников делегировали на выставку Германия, США, Великобритания, Китай, Швейцария и Франция. Россию представляли лишь четыре компании-производителя – "Ламинарные системы", "ЛЕД Микросенсор НТ", ЛОИП, и "Люмэкс".
Число экспонентов по сравнению с предыдущей выставкой analytica-2012 выросло на 11,3%. Увидеть их достижения съехалось 34,4 тыс. посетителей (на 12,9% больше, чем в 2012 г.), причем 12 тыс. прибыли более чем из сотни зарубежных стран. Больше всего посетителей приехало из Австрии, Швейцарии, Италии, Великобритании, США и Китая. Примечательно, что доля иностранных гостей выставки выросла за два года на 25%, в основном за счет гостей из Китая, Ю.Кореи и США. 98% всех посетителей сочли выставку "отличной" или "хорошей".
Все это однозначно свидетельствует о глобальном характере выставки. И действительно, именно к ней многие компании приурочили анонсы своих новинок, премьеры нового оборудования. Мы расскажем о малой толике того, что можно было увидеть и узнать на analytica-2014, лишь о некоторых интересных решениях двух десятков компаний. Сразу оговоримся, что, поскольку мы смогли побеседовать менее чем с 2% всех экспонентов, наш обзор носит очень фрагментарный характер. Однако по отдельным фрагментам складывается впечатление о картине в целом.
"Лабораторное Оборудование и Приборы" (ЛОИП)
Компания ЛОИП – лидер по производству лабораторного оборудования в России. ЛОИП выпускает широкий спектр изделий, в первую очередь – приборы для исследования качества нефти и нефтепродуктов, а также жидкостные термостаты и криостаты, сушильные шкафы и муфельные печи.
О решениях ЛОИП в области исследования качества нефти и нефтепродуктов нам рассказывает руководитель приборного производства компании Александр Афанасьев.
"На выставке мы в первую очередь представляем приборы для контроля качества нефтепродуктов, а также термостаты, небольшую часть общелабораторного оборудования. В этом году компания ЛОИП создала совершенно новую линейку оборудования для определения температуры вспышки в открытом и закрытом тиглях – устройства ТВО-ЛАБ-12 и ТВЗ-ЛАБ-12 соответственно. В приборах использована новая элементная база, что повысило как надежность оборудования, так и удобство работы с ним. Подчеркну, что разработка изделий в целом, все схемотехнические и конструктивные решения, сборка выполнены специалистами ЛОИП
На analytica-2014 мы впервые представляем серийные модели этих приборов (экспортное обозначение LP-092A2 и LP-093A2 для открытого и закрытого тиглей). Приборы оснащены сенсорным экраном, нет клавиатуры, что при обновлении программного обеспечения позволяет добавлять новые функции. Прибор полностью автоматизирован, в том числе привод установки датчиков.
Например, для определения температуры вспышки в закрытом тигле (метод Пенски-Мартенса) достаточно налить пробу в тигель и установить его в прибор. После этого достаточно нажать кнопку "Пуск", подтвердить или изменить номер пробы и ожидаемую температуру вспышки. После процедуры самотестирования начинаются собственно испытания – включается нагрев образца до заданной температуры начала эксперимента, его перемешивание с программно заданной скоростью. Специальная конструкция узла поджига позволяет использовать как традиционный газовый поджиг (по ГОСТ 6356-75), так и электрический, посредством программно-управляемой нагревательной спирали (по ГОСТ Р ЕН ИСО 2719-2008). Температура вспышки фиксируется и отображается на экране. Аналогично проводятся испытания и в открытом тигле (метод Кливленда). По окончанию эксперимента отводится горелка и активируется система тушения пламени.
На выставке мы демонстрируем и другую нашу новинку – прибор ПТФ‑ЛАБ-12 для определения предельной температуры фильтруемости дизельного топлива со встроенной системой охлаждения. Кроме того, завершена CE сертификация автоматического аппарата для определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов АРН-ЛАБ-11. Это позволяет нам представлять на европейском рынке оборудование, полностью соответствующее всем стандартам безопасности применения.
В ближайших планах – сертификация новых приборов для определения температуры вспышки ТВО- и ТВЗ-ЛАБ-12 и предельной температуры фильтруемости ПТФ-ЛАБ-12. В течение года мы планируем завершить эту работу, в результате будет сертифицирована вся линейка оборудования для определения качества нефти и нефтепродуктов.
В чем особенность методик измерений, предлагаемых ЛОИП?
Все методики определены нормативными документами – ГОСТами в России, стандартами ASTM в США и Европе. Они жестко заданы и не меняются уже много лет. Задача ЛОИП – максимально автоматизировать оборудование для работы по этим методикам, сделать его наиболее удобным для пользователя.
Ведь в России сложилась парадоксальная ситуация – в качестве арбитражного метода во всех стандартах прописан ручной способ измерений. Например, при определении фракционного состава необходимо одновременно контролировать несколько параметров: температуру паров, бани и приемного отсека, скорость перегонки, объем отгонного ресивера. Когда все эти действия выполняет оператор, он неизбежно вносит ошибку, превосходящую точность метода. Поэтому мы достаточно давно пропагандируем автоматизацию процесса измерений, о чем публикуем статьи, в том числе в журнале "Аналитика", рассказываем на всех наших семинарах. Мы полагаем, что единственно правильная методика – это автоматизация процессов контроля качества, и всячески стараемся переломить ситуацию, когда ручные методы остаются арбитражными.
Участие компании в европейской выставке свидетельствует об интересе к зарубежным рынкам. Насколько для ЛОИП важна экспортная составляющая?
Могу уверенно сказать, что в плане производства оборудования для контроля качества нефтепродуктов в России мы – лидеры. Доля экспорта пока невысока, но мы только в начале этого пути. Зарубежный рынок достаточно конкурентен. Однако пальцев одной руки хватит, чтобы пересчитать компании, которые производят оборудование, непосредственно позволяющее проводить измерения согласно методикам ASTM и ГОСТ. Еще меньше фирм выпускают оборудование, непосредственно не соответствующее методикам, но применимое для работы по ним. Поэтому конкурентов у нас не так много. Нам удается конкурировать за счет применения современной элементной базы, конструктивных решений, не в последнюю очередь – за счет цены. Пока мы можем предлагать наше оборудование дешевле, чем американские, европейские или японские фирмы. Причем по качеству продукции мы ничем не уступаем конкурентам, а по техническим решениям где-то превосходим".
Компания "Люмэкс"
Группа компаний "Люмэкс" была основана в 1991 году. За это время разработано свыше 30 различных аналитических приборов и более 120 методик выполнения измерений, предназначенных для работы в таких областях, как люминесцентный и фотометрический анализ, атомно-абсорбционная и ИК-фурье-спектрометрия, капиллярный электрофорез, высокоэффективная жидкостная хроматография и др. Многие выпускаемые фирмой приборы отличаются оригинальными конструктивными решениями, запатентованными на российском и международном уровне.
Рассказывает руководитель международного отдела группы компаний "Люмэкс", к.г.-м.н. Николай Машьянов.
"Продукцию нашей компании знают в 90 странах мира. Компания "Люмэкс" в России наиболее известна как производитель жидкостных анализаторов серии "Флюорат". В мире бренд "Люмэкс" широко распространен благодаря ртутным анализаторам. Это атомно-абсорбционные спектрометры с зеемановской коррекцией неселективного поглощения. Они позволяют определять ртуть в газообразных, жидких и твердых средах. Наши решения интересны тем, что на базе одного спектрометра можно создавать многофункциональные системы и реализовать самые разные приложения: от лабораторного анализа и полевых измерений до комплексных систем мониторинга в экологическом и технологическом контроле. Например, можно непосредственно измерять содержание ртути в природных газах и дымовых выбросах. Лабораторные приборы, портативные анализаторы и онлайн-мониторы, созданные на базе ААС с зеемановской коррекцией, обладают уникальной возможностью оперативно и точно измерять концентрацию ртути в атмосферном воздухе, газовых потоках, жидких и твердых пробах. Оригинальная оптическая схема спектрометра обеспечивает ультранизкий предел обнаружения ртути без предварительного концентрирования, высокую селективность анализа и широкий динамический диапазон измерений.
Наши анализаторы ртути использовались и используются при реализации крупных международных проектов, например таких, как Global Mercury Project UNIDO, Global Mercury Assesment UNEP, Global Mercury Observation System и других. Определение ртути в промышленных выбросах стало особенно актуальным в связи с недавним принятием конвенции ООН по сокращению глобальных выбросов ртути (Конвенция Минамата). В последние годы мы развиваем новое направление определения содержания ртути в дымовых выбросах электростанций и других промышленных предприятий. Для этого используется комплект на базе анализатора РА-915М, позволяющий реализовать метод 30В, разработанный Агентством по охране окружающей среды США".
Ольга Писарева, заместитель руководителя международного отдела ГК "Люмэкс".
"Кроме хорошо известных на внешнем рынке ртутных анализаторов серии РА-915 компания "Люмэкс" предлагает атомно-абсорбционные спектрометры серии МГА с электротермической атомизацией и зеемановской коррекцией неселективного поглощения. Спектрометры МГА предназначены для определения содержания широкого ряда металлов в объектах окружающей среды (питьевые, природные, сточные, морские воды, атмосферный воздух, почвы, донные отложения), в биологических тканях и жидкостях, сырье и готовой продукции. Спектрометры МГА используются в экологическом и технологическом контроле, научных исследованиях, пищевой промышленности, нефтехимии, фармцевтике и др.
Пределы обнаружения элементов на спектрометре МГА-915МД соответствуют современному уровню атомно-абсорбционных спектрометров и мировым стандартам метода атомной абсорбции. Уникальная система коррекции неселективного поглощения и особенности конструкции атомизатора позволяют проводить прямой анализ и минимизировать пробоподготовку при анализе проб со сложной матрицей, например для таких объектов, как морская вода, кровь, моча, нефтепродукты, когда высокий солевой фон и/или значительное содержание органических компонентов мешают определению низких концентраций определяемых элементов.
Более 400 спектрометров МГА успешно работают в лабораториях России и странах СНГ, специалисты Отдела разработок обучения и сервиса обеспечивают оперативную техническую и методическую поддержку пользователям. Спектрометр уже сертифицирован в Китае, и мы видим большой экспортный потенциал для этого прибора.
Отмечу еще один наш перспективный прибор – БИК-анализатор "ИнфраЛЮМ ФТ-12". Прибор может быть рекомендован для анализа пищевых продуктов, в частности – для экспресс-контроля зерновой продукции. Анализатор очень востребован в период сбора урожая, когда необходимо формирование партий зерна с едиными показателями, и активно используется производителями и потребителями сельскохозяйственной и пищевой продукции. За 1,5 минуты – как правило, без пробоподготовки – "ИнфраЛЮМ ФТ-12" позволяет определить показатели качества различных зерновых и масличных культур и продуктов их переработки, а также молока (в том числе сухого), кисломолочных продуктов, мясного фарша и др. Анализатор популярен в России и странах СНГ и востребован на международном рынке контроля сельскохозяйственной продукции.
Не менее интересно наше новое развивающееся направление – микрочиповый анализ ДНК/РНК на основе полимеразной цепной реакции (ПЦР) в режиме реального времени. Для этого создана система AriaDNA, налажен выпуск микрочипов на основе кремния и алюминия. На основе системы разработаны приложения для медицины, ветеринарии, сельского хозяйста и санитарно-гигиенического контроля".
О решениях компании "Люмэкс" в области капиллярного электрофореза (КЭ) рассказал руководитель проекта, к.х.н. Вадим Окунь.
"В области капиллярного электрофореза мы делаем особый упор на разработку новых приложений, смещая, таким образом, акцент с технических характеристик предлагаемого нами и представленного здесь хорошо известного прибора "Капель-105М" на его возможности в новых областях анализа. Новыми являются приложения и методики измерений, которые мы специально разработали для "Капели".
Одно из таких приложений – аналитическая энология. Это анализ вина, виноматериалов, спиртов, коньяков, бренди и т.п. Последние три года мы достаточно активно продвигаем наше оборудование во Франции, в провинции Шаранта и в Бордо. Именно разработанные нами и детально прописанные аналитические методы, реализованные на "Капели", и послужили основанием для широких продаж КЭ-приборов во Францию. Среди этих методов надо особо отметить анализ органических кислот в винах и виноматериалах. Данная разработка оказалась настолько успешной, что в 2013 году была официально сертифицирована французским сертификационным комитетом COFRAC.
Еще одно очень интересное приложение – применение систем капиллярного электрофореза для анализа коррозионных процессов. Мы достаточно успешны в этом направлении в Швейцарии. Наши клиенты применяют прибор для анализа водных смывов с металлических поверхностей, исследуемых на предмет коррозии. О коррозии свидетельствует присутствие определенных органических кислот и анионов, а их концентрация показывает, как далеко зашел этот процесс, с какой скоростью развивается. С помощью системы "Капель" наши пользователи в Швейцарии анализируют сухую коррозию в рамках контрактов с НАСА.
Другой полюс применения анализаторов "Капель" швейцарскими заказчиками – микромир. Прибор используется для анализа коррозии кардиостимуляторов в потоке крови. И число новых применений в дальнейшем будет только расти".
Какую долю занимает экспортная составляющая в структуре продаж "Люмэкс"?
О.Писарева. "Экспортные поставки – примерно треть наших продаж, и мы рассчитываем значительно увеличить продажи в Росии и за рубежом. Для этого мы развиваем новые сервисные и методические центры оперативной поддержки партнеров и пользователей оборудования компании "Люмэкс" во всем мире".
Холдинг
TESCAN ORSAY
Компания TESCAN – известный во всем мире производитель растровых электронных микроскопов, систем ионно- и электронно-лучевой обработки. О новых и наиболее интересных решениях, представленных на выставке, нам рассказал председатель совета директоров и исполнительный директор холдинга TESCAN ORSAY Ярослав Клима (Jaroslav Klima).
"Прежде всего заслуживает внимания уже третье поколение системы LYRA3. Эта система – объединение растрового электронного микроскопа (РЭМ) и установки со сфокусированным ионным пучком FIB (Focused ion beam). Конструкция камеры со специальной геометрией портов позволяет подключать множество детекторов для разнообразных методов анализа. Колонна РЭМ отличается автоэмиссионным катодом Шоттки и уникальной трехлинзовой электронной оптикой Wide Field Optics. Все это позволяет оптимизировать в реальном времени форму и размер электронного пучка. Благодаря технологии 3D Beam можно формировать даже анаглифные "живые" РЭМ-изображения. Электронно-лучевая колонна позволяет не только получать изображения, но и проводить электронно-лучевую литографию.
LYRA3 может быть оснащена как рентгеновским энергодисперсионным анализатором поверхности образцов, так и волнодисперсионным анализатором. Эти анализаторы регистрируют характеристическое рентгеновское излучение, возникающее при взаимодействии атома с электронным пучком. Электроны с внешних орбит переходят на свободные вакансии на внутренних орбитах, образовавшиеся в результате воздействия электронного пучка. При этом выделяются фотоны, энергия которых уникальна для каждого элемента. Определяя эту энергию, можно строить карту элементного состава поверхности образца либо выполнять количественный анализ состава. Кроме того, с помощью детектора отраженных электронов можно получать картину кристаллографической ориентации в поликристаллических материалах. Для этого используется известный принцип дифракции отраженных электронов (EBSD, или дифракция Кикучи).
FIB-колонна предназначена для ионно-лучевой литографии и микромодификации поверхности образцов. Причем можно одновременно обрабатывать поверхность ионным пучком и наблюдать за этим процессом с помощью РЭМ. В колонне используется жидкометаллический источник ионов галлия, хотя опционально можно применять металлические источники. Вакуум в ионной колонне поддерживают два независимых ионных насоса, что обес-печивает минимальное рассеяние ионов.
Принципиально, что с помощью FIB можно получать тонкие срезы образцов (так называемые ламели). Поэтому примерно половина установок LYRA используются при подготовке образцов для просвечивающих электронных микроскопов. Не менее важна и подготовка поверхности образцов для РЭМ. Причем LYRA позволяет получать не только топографию и структуру образца на срезе. Сегодня очень востребованное направление – формирование трехмерных картин образца. И речь идет не только о структуре поверхности, но и об элементном или кристаллографическом микроанализе. При помощи РЭМ, рентгеновского энергодисперсионного детектора и/или датчика картин дифракции отраженных электронов, мы формируем карту поверхности. Далее посредством ионного пучка удаляем слой толщиной, например 10 мкм. И снова проводим накопление изображений или микроанализ. Эта процедура повторяется в автоматическом режиме, пока не исследуется весь образец. В результате строится трехмерная карта его структуры, кристаллографической ориентации, элементного состава. Это очень комплексная информация о материале, дающая богатую пищу для дальнейшего анализа. Подчеркну, все измерения выполняются в одной установке, в автоматическом режиме, под управлением встроенного программного обеспечения.
Другой очень интересный, уникальный прибор, где также совместно используются электронный и ионный пучки, – это система FERA3. Его принципиальное отличие в том, что используются не ионы металлов, как в установке LYRA, а ионы ксенона. В результате обеспечивается существенно большая энергия пучка, что позволяет проводить ионное травление материала в 50 раз быстрее. Это прибор специально создан для послойного стравливания крупных, сложных образцов.
Одно из основных применений FERA3 – микроэлектроника. Например, сегодня очень интенсивно развивается технология 3D-интегральных схем с формированием переходных отверстий в кремнии (TSV – Through Silicon Vias). В одной микросхеме используется несколько кремниевых слоев с переходными отверстиями (как в печатных платах). Такая технология достаточно широко применяется, например, при изготовлении СБИС памяти и микропроцессоров. Для контроля качества при производстве подобных структур используются наши приборы FERA3 с ионами ксенона. Такие ионные пучки позволяют сделать срез всей многослойной структуры, после чего проводится полировка материала и контроль с помощью РЭМ. Это очень востребованное направление, установки FERA заказывают такие крупные полупроводниковые компании, как IBM или Intel в США, Infineon в Германии, TSMC на Тайване. Надеюсь, что и в России есть фирмы и академические лаборатории, которым требуется такое же оборудование.
Наконец, очень интересен совсем новый прибор, который представлен впервые. Это установка, объединяющая возможности РЭМ и рамановского конфокального микроскопа — RISE-микроскоп (Raman Imaging & Scanning Electron). Прибор создан совместно с нашим партнером, немецкой компанией WITec, в рамках программы, финансируемой Еврокомиссией. Объединение рамановского спектроскопа, конфокального микроскопа и РЭМ открывает совершенно уникальные возможности в области анализа материалов. В основу положен наш новый РЭМ MAIA3 и рамановский конфокальный микроскоп alpha300 компании WITec.
Собственно, ранее уже делались попытки объединить РЭМ и рамановский конфокальный микроскоп, но в подобных приборах информация снималась с большой площади, она получалась интегральной, не дающей точного представления о структуре. В нашей установке используется сфокусированный пучок света, полученный с помощью зеленого лазера с длиной волны 532 нм. Это обес-
печивает пространственное оптическое разрешение на уровне дифракционного предела порядка 200–300 нм. Анализатор спектров комбинационного рассеяния позволяет получать данные о молекулярном составе образца. Причем для прозрачных объектов, например биологических, можно получать трехмерные картины благодаря высокому разрешению конфокальных микроскопов вдоль вертикальной оси. В частности, система позволяет проводить полный неразрушающий анализ биологических образцов без их фиксации или окрашивания. И все это совмещается с разнообразными возможностями РЭМ, о которых мы уже говорили.
Мы всего неделю назад выпустили пресс-релиз о RISE-микроскопе и уже получили очень много запросов. Уверен, это очень перспективный прибор.
Рынки каких стран наиболее значимы для компании TESCAN?
Наши основные потребители – компании США, Ю.Кореи, Китая и России, а также Объединенной Европы, которую мы рассматриваем как единый рынок. Самый большой рынок – США, где продается 17% нашего оборудования. В 2010–2012 годах самым крупным покупателем выступала Ю.Корея, но в прошлом году там произошел заметный спад. Тому был ряд объективных причин – в стране проходили выборы, все финансируемые государством институты ожидали результатов и не покупали оборудование. Но сейчас ситуация в Ю.Корее исправляется, в конце года мы получили несколько заказов из этой страны. Кроме того, в последние годы к нашей продукции стали проявлять интерес компании из Южной Америки, особенно из Бразилии, рынок которой растет очень быстро.
В Россию поставляются почти все производимые фирмой приборы: от самых дешевых, учебного уровня, до наиболее совершенных приборов для базовых научных исследований материалов, для биологических исследований. Россия очень важна для нас, это, по сути, второй-третий по значимости рынок. Разумеется, мы продолжим его развивать".
Компания Analytik Jena
Analytik Jena — немецкая компания, которая специализируется в производстве высокоточного аналитического оборудования для физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. О решениях Analytik Jena в области анализа общего органического углерода и азота рассказал Бернд Блетцингер (Bernd Bletzinger), менеджер по продукту.
"Мы представляем анализаторы общего углерода и азота серии multi N/C. Серия объединяет ряд приборов, каждый из которых идеально подходит для решения аналитических задач по определению в водных или твердых образцах общего (TC), неорганического (TIC) и органического углерода (ТOC), а также азота (TNb). Конечно, сама по себе линейка оборудования multi N/C уже давно представлена на рынке и хорошо известна. Однако она постоянно совершенствуется, и на выставке мы демонстрируем ряд обновлений.
Анализаторы multi N/C применимы для решения широкого круга задач в соответствии с требованиями международных и национальных нормативных документов. Принципы анализа заключаются в высокотемпературном окислении компонентов пробы в токе кислорода до неорганических оксидов (CO2 и NOx) и H2O c их последующим количественным определением. Для CO2 используется недисперсионный многоканальный ИК-детектор (MC-NDIR), для NOx – хемилюминисцентный детектор (CLD) либо твердотельный электрохимический детектор (ChD).
Анализ проб на содержание общего связанного азота TNb проводится либо с помощью хемилюминесцентного детектора CLDplus (предел обнаружения – 0,05 ррm), либо электрохимического детектора ChD (предел – 0,100 ppm). Для анализа трудноокисляемых твердых проб используется высокотемпературный модуль НТ 1300 (температура до 13 000°С) или НТ 1500 (до 15 000°С).
Ввод проб – инжекционный с помощью микрошприца (multi N/C 2100, multi N/C 2100S) и проточно-инжекционный (multi N/C 3100, multi N/C 2100S, multi N/C UV HS) с помощью пневмоустройства. Проточно-инжекционный способ обеспечивает более высокую чувствительность. Такой ввод возможен в ручном, полуавтоматическом и автоматическом режимах с помощью автодозатора.
Анализаторы комплектуются электронной системой компенсации флуктуаций газовых потоков VITA, что позволяет повысить стабильность анализов, увеличить срок калибровки до шести месяцев в зависимости от матрицы. Изменения во времени скорости и объема вводимого газа определяются с помощью цифрового расходомера.
Одна из особенностей приборов multi N/C – возможность анализа смеси таких образцов с широким диапазоном температур кипения, как нефть и другие органические соединения. Приборы позволяют избежить неполного воспламенения образцов. Контролируется температура кипения. Можно анализировать состав образцов с высокой температурой плавления, включая пластики, полимеры, твердые материалы. Для исследований используются горизонтальные и вертикальные печи. Специально для ТОС созданы некорродирующие в агрессивных газах детекторы, чувствительные для широкого спектра веществ в диапазоне от единиц ppm до процентов.
Для управления приборами предназначено относительно новое программное обеспечение multiWin, содержащее систему самоконтроля SCS. Имеется библиотека встроенных методик измерений.
Оборудование серии multi N/C хорошо представлено на российском рынке. Наше оборудование используют нефтедобывающие компании, а также исследовательские лаборатории различной специализации, в том числе – Российской академии наук. Приборы поставляются на российские предприятия по охране окружающей среды, на ядерные электростанции для контроля состава охлаждающей и загрязненной воды, используются в фармацевтике и нефтехимии.
Еще одна интересная недавняя разработка компании – элементный анализатор серы, хлора, азота и углерода Multi EA 5000. Особенности Multi EA 5000 – определение S, Cl, N, C на одном приборе в диапазоне концентраций от миллиардных до сотых долей. Один прибор можно использовать для анализа жидких, пастообразных, твердых, газообразных проб, в том числе сжиженного газа и органических матриц. Благодаря модульному дизайну система конфигурируема и достраиваема. Автодозатор MMS-5000 обеспечивает автоматический анализ проб, предусмотрена сдвоенная печь, позволяющая работать в вертикальном и горизонтальном режимах.
В приборе реализовано некаталитическое сжигание, используются кислород (99,999%) и аргон (99,99%), максимальная температура – 1050°С. Реактор – универсальный, кварцевый – используется для всех видов матриц. Для работы с образцами, содержащими хлориды, установку можно доукомплектовать специальной ячейкой. Прибор предназначен для задач нефтехимии, экологического мониторинга, фармацевтики, химической промышленности".
О другом типе нового оборудования Analytik Jena – Plasma Quant – нам рассказал специалист по продуктам Ян Шульц (Jan Shultz).
"Мы представляем новый оптико-эмиссионный спектрометр высокого разрешения с индуктивно-связанной плазмой PlasmaQuant PQ 9000 для многоэлементного анализа жидких проб. Его отличительная особенность – прибор определяет элементы как в следовых, так и в высоких концентрациях при минимальном разбавлении пробы. Он обладает высокой точностью и превосходной стабильностью, рассчитан на анализ проб со сложными матрицами, например соляных растворов, металлов, нефтепродуктов. Благодаря высокому разрешению можно избавиться практически от любых спектральных помех. PlasmaQuant PQ 9000 позволяет решать наиболее сложные аналитические задачи в области атомной спектроскопии.
Все эти достоинства – проявление синергетического эффекта от использования наших инновационных достижений в спектрометрии и приборостроении, таких как оптика высокого разрешения, горелка оригинальной конструкции и др. Например, высококачественные оптические компоненты с инновационными покрытиями наряду с системой очистки спектрометра позволяют избегать потерь отраженного света, что в итоге обеспечивает превосходную чувствительность.
Прибор удобен в работе – он обладает низким уровнем шума, значительно снижено время прогрева. Предусмотрена универсальная интеграция режимов измерения и возможность одновременного определения следовых количеств элементов в матрицах сложного состава. Спектрометр PlasmaQuant PQ 9000 прост и удобен при рутинных исследованиях. Все это делает PlasmaQuant PQ 9000 лидером рынка в своем сегменте".
Корпорация Bruker
Корпорация Bruker представила на выставке ряд новинок. Это и новый ИК-фурье-спектрометр для лабораторного анализа с улучшенными характеристиками TENSOR II, и новый компактный спектрометр EM27/SUN для измерений атмосферы методом солнечной атмосферной спектроскопии, и рентгеновский нанотомограф SkyScan 2211. Однако специалисты компании обратили наше внимание на решения пусть и не новейшие, но чрезвычайно важные.
Кристоф Микел (Christoph Michel), менеджер по продажам, рассказал об интересном решении в области газовой хромато-масс-спектрометрии – системах SCION.
"Приборы серии SCION – это комбинация компактного газового хроматографа и квадрупольного масс-детектора (ГХ-МС). Производятся модели как с одинарным (SCION SQ), так и с тройным квадруполем (SCION TQ). Одна из задач, которую ставили перед собой разработчики этого прибора, – компактность. И они ее успешно решили. Этот настольный прибор занимает минимум места. При этом он используется для широкого спектра рутинных задач, например для анализа остатков пестицидов в пищевых продуктах. Впервые мы представили ГХ-МС SCION два года назад, и появление этого инструмента, по сути, установило новый стандарт для газовой хроматографии.
Это простой и надежный прибор специально создан для рутинного анализа тысяч образцов. Для ГХ-МС серии SCION был полностью переработан ионный источник. Его конструкция оптимизирована таким образом, чтобы прибор обеспечивал высокую стабильность результатов. При этом его отличают очень низкий уровень шума и высокая чувствительность. Даже в образцах со сложными матрицами, в присутствии сотен посторонних компонентов прибор позволяет достичь очень высокой селективности. Это несомненное преимущество, особенно в совокупности с высокой скоростью сканирования".
Др. Герольд Шварц (Gerold Schwarz), менеджер по развитию направления микробиологии, рассказал об очень перспективном направлении – идентификации микроорганизмов с помощью MALDI-TOF-масс-спектрометрии.
"Специально для решения задач микробиологии компания Bruker разработала новый метод, позволяющий идентифицировать микроорганизмы буквально за секунды. Это может потрясти и изменить всю микробиологию. Обычно люди не любят перемен. Но здесь перемены неизбежны – мы представили новую технологию, реализованную в системе MALDI Biotyper, позволяющую очень просто идентифицировать микроорганизмы. Минимальный объем образца наносится на специальную стальную мишень – на одной такой мишени может располагаться до 96 проб. Каждая мишень снабжена уникальным идентификационным штрих-кодом, что упрощает протоколирование результатов исследований.
После нанесения пробы мишень вводится в MALDI-TOF-масс-спектрометр серии FLEX. Cегодня на выставке представлен масс-спектрометр из этой серии – microflex. Это простой настольный прибор. Он позволяет отснять спектр одного образца менее чем за 10 секунд. Обычно в спектре наблюдается 10–50 информативных пиков. Этот спектр сравнивается с постоянно пополняемой базой данных, которая содержит 5–6 тыс. эталонных штаммов. Столь полная база позволяет идентифицировать примерно 2300 видов микроорганизмов в клинических образцах. Это очень важно для медицинских и ветеринарных клиник, при экологическом мониторинге и т.п. Изначально системы MALDI Biotyper использовались только в клинической практике, но сегодня они все активнее входят и в промышленные лаборатории.
Обратите внимание – достаточно поместить образец на мишень MALDI, внести ее в масс-спектромтер – и все, через 10 секунд вы получите результат. Для анализа не нужно никакого дополнительного оборудования или персонала. Поэтому созданное решение MALDI Biotyper – идентификация микроорганизмов по молекулярному "отпечатку пальца" – действительно революционно".
Компания Shimadzu
О новых продуктах компании Shimadzu рассказал Саша Хупак (Sascha Hupach), аналитик, продукт-специалист. "На выставке у нас три европейские премьеры. Прежде всего, это совсем новый лазерный анализатор размеров частиц SALD-7500nano. Впервые в мире в дифракционном анализаторе размеров частиц использован полупроводниковый УФ-лазер с длиной волны 405 нм. Причем источник всего один, что обеспечивает высокую скорость и воспроизводимость результатов измерений. Датчик прямого рассеяния в форме крыла (78 оптических сенсорных элементов) обеспечивает захват отраженного света с углами рассеяния до 60°. Кроме того, предусмотрен один сенсор бокового рассеяния и пять датчиков обратного рассеяния – всего 84 элемента. В совокупности вся эта оптическая схема позволяет определять размеры частиц в диапазоне от 7 нм до 0,8 мм. Время анализа распределения частиц по размерам занимает порядка одной секунды. Это позволяет исследовать динамические процессы в суспензиях в реальном времени с шагом в одну секунду, наблюдать процессы диспергирования и агрегирования частиц. Можно с высокой точностью определять концентрации агрегированных частиц в диапазоне от 0,1 ppm
до 20%. Для измерений не требуется больших количеств образца –
достаточно образца объемом от 15 мкл".
О другой новинке рассказал Волкмар Шульц (Volkmar Schulz), глава технического бюро в Йене.
"Наше самое новое решение – система выделения и очистки образцов с дальнейшим переводом их в порошкообразную форму Crude2Pure (C2P). Мы впервые в мире представляем технологию, которая позволяет автоматически проводить выделение, очистку и перевод в порошкообразную форму целевых соединений из сложных образцов. Прежде всего речь идет о таких областях, как фармакологические исследования, скрининг наркотиков и допингов, анализ продуктов питания и т.п., – везде, где необходимо анализировать экстракты естественных продуктов, сложные синтезированные препараты, предварительно выделяя необходимые для анализа компоненты. Такая задача, например, актуальна для очистки образцов от низкомолекулярных нелетучих растворителей, предварительного разделения сложных биологических образцов и т.п.
Традиционно для этого последовательно используются несколько методов – сначала посредством препаративной жидкостной хроматографии проводят разделение, затем очистку различными методами (например, центрифугированием), далее методом выпаривания получают чистые порошкообразные образцы для последующего анализа. Такая процедура может длиться 8–14 часов. И проблема не только во времени – длительный многостадийный процесс может приводить к повреждению самих образцов.
Новое, революционное решение C2P позволяет устранить многие проблемы и существенно сократить время пробоподготовки. Решение основано на стандартном оборудовании Shimadzu для препаративной и сверхбыстрой хроматографии: в частности ,используется хорошо известный насос высокого давления LC-20AP. Исходные образцы помещаются в специальные картриджи. В них под высоким давлением поступает элюент – все как в обычной препаративной хроматографии. Но дальше начинаются особенности. Поток направляется в специальные колонки-ловушки Shim-pack C2P-H, специально разработанные для системы С2Р. В них используется особый наполнитель с обращенной фазой и большой эффективной площадью поверхности. Благодаря наполнителю в одной части колонки накапливается требуемое соединение, а остальные компоненты вымываются. Более того, целевое соединение может быть получено в свободной (чистой) форме (а не в ионизированной) за счет удаления противоиона посредством аммиачной воды. Очевидно, что свободные формы соединений (например, аминов) обеспечивают более высокую производительность и достоверность результатов биомедицинских исследований, в том числе при разработке новых лекарств.
Далее накопленное в захватывающей колонке соединение можно перевести в порошкообразную форму. Для этого используются высокочистые органические растворители, которые благодаря высокой летучести легко удаляются при нагревании. Этот процесс происходит автоматически, и занимает 3–4 часа (вместо более восьми часов при традиционном выпаривании сухого остатка). Причем виалы, в которых происходит образование порошка, можно использовать и как контейнеры для хранения образцов.
Таким образом, весь процесс выделения/очистки/порошкообразования проходит в три стадии – разделение на фракции посредством препаративной ЖХ, накопление требуемого соединения в колонке-ловушке и последующее получение соединения в виде порошка. Поэтому аббревиатуру С2Р можно раскрывать и как Crude to Powder – "от сырья к порошку". В базовой конфигурации система С2Р позволяет одновременно работать с четырьмя колонками-ловушками и получать два порошкообразных соединения. Однако возможны различные расширенные конфигурации, позволяющие работать параллельно и получать до 48 образцов.
Процесс накопления соединений автоматический – достаточно просто поместить образец в автодозатор и задать для управляющей программы тип требуемого соединения. Дальше система все сделает сама – не нужно подбирать условия для получения требуемой фракции, они определяются исходя из времени удерживания, полученного на предварительной стадии фракционирования. Даже новичок справится с такой работой. Это очень простая система, но она работает".
Третья новинка от Shimadzu касается программного обеспечения. О ней рассказал др. Флориан Гайстманн (Florian Geistmann), продукт-специалист.
"Мы представляем расширение программной платформы LabSolutions. Хорошо известна платформа LabSolutions LC/GC, которая уже много лет используется для управления нашим хроматографическим и хромато-масс-спектрометрическим оборудованием. Но сегодня выпущено два новых пакета – LabSolutions DB (с управлением базой данных) и LabSolutions CS (система клиент-сервер).
LabSolutions DB – это интегрированное решение, объединяющее LabSolutions LC/GC для управления оборудованием и систему управления/защиты данных. LabSolutions DB обеспечивает возможность работы с базой данных и поддерживает опции защиты данных, приоритезации доступа и т.п. Причем для задач управления и доступа к базе пользователю достаточно персонального компьютера. Пакет LabSolutions DB предназначен прежде всего для небольших лабораторий, где не так много оборудования, но требуется обеспечить защиту и управление данными. Например, это хорошее решение для небольших фармакологических лабораторий в университетах.
Платформа LabSolutions CS – решение совсем другого уровня. Оно позволяет объ-единить в сеть самое разное аналитическое оборудование, причем не только Shimadzu, но и Agilent, благодаря заключенному соглашению о совместимости интерфейсов управления. При этом решаются задачи управления оборудованием, обработки и архивирования экспериментальных данных и т.п. Система построена по принципу клиент-сервер. Оборудование через контроллеры связано в сеть и управляется LabSolutions-сервером. Он же поддерживает общую базу данных. С помощью клиентской части LabSolutions CS пользователи получают удаленный доступ к серверу. Принципиально, что клиентская часть реализована для различных платформ – от персональных компьютеров до планшетов и смартфонов (как iPhone/iPad, так и систем под управлением ОС Android).
Таким образом, теперь наши пользователи получили возможность доступа к оборудованию и базам данных из любой географической точки, в любое время. Причем совсем необязательно устанавливать пакет LabSolutions на клиентский терминал – сервер поддерживает работу с клиентом в режиме удаленной консоли. Возможности ограничены только политикой безопасности компании, которая владеет оборудованием. Вопросам безопасности уделено серьезное внимание, предприняты все необходимые меры для предотвращения несанкционированного доступа к оборудованию или базам данных".
Компания Eppendorf
Компания Eppendorf – ведущий мировой производитель лабораторного оборудования и расходных материалов для работы с жидкими и твердыми образцами, а также с клеточными культурами. О новых решениях компании нам рассказал др. Даниэль Верхан (Daniel Wehrhahn), ведущий специалист по инновационным продуктам компании Eppendorf.
"На выставке аnalytica-2014 мы представляем ряд новых разработок. Например, серия конических пробирок для образцов среднего объема, от 1 до 5 мл, заполнила нишу между 15- и 50-мл пробирками и пробирками для малых объемов 0,5–2 мл. Пробирки новой серии изготовлены из высококачественного прозрачного полипропилена, без добавок пластификаторов, биоцидов и других примесей. Они очень удобны благодаря откидывающейся крышке с ними можно легко управляться одной рукой. При этом другой рукой можно отбирать образец при помощи дозатора. Таким образом, риск загрязнения образцов существенно снижается.
Плотно закрывающаяся откидывающаяся крышка предотвращает испарение хранимых образцов в очень широком температурном диапазоне – от –86 до +80°С, можно работать даже с летучими жидкостями. Новые пробирки можно подвергать центрифугированию с ускорением до 25000 g.
Стоит отметить, что пробирки Eppendorf – нечто большее, чем просто пробирки. По сути, это сердце комплексной системы работы с образцами. В эту систему входят и различные аксессуары, например адаптеры, штативы для хранения пробирок и лабораторное оборудование: центрифуги, морозильные камеры, миксеры, инкубаторы и т.п. Все аксессуары, созданные для 15-мл пробирок, подходят и для новых продуктов. Например, в центрифугах Eppendorf можно одновременно использовать и 15-, и 5-мл пробирки – достаточно подобрать адаптер.
Для работы с образцами предназначен термомиксер нового поколения ThermoMixer C. Он объединяет функции перемешивания и термостатирования. Скорость встряхивания штатива с образцами может достигать 3000 об./мин, система позволяет задавать температуру в диапазоне 1–100°С. Устройство может работать с различной лабораторной посудой стандартного формата объемом от 5 мкл до 50 мл, в том числе и с новыми 5-мл пробирками.
Мы создали много других расходных материалов, например серологические пипетки различных объемов, наконечники для дозаторов и т.п. Все они поставляются в специальной упаковке и очень удобны для пользователей. Особого внимания заслуживает новый прибор – "пипеточный дозатор" Easypet 3. Этот очень эргономичный инструмент оснащен адаптером для различных пипеток. Удобные кнопки позволяют задавать нужную скорость забора проб и дозирования. Благодаря сбалансированной конструкции пользователь меньше устает во время работы.
Отдельного внимания заслуживает новая линейка лабораторной посуды для работы с клеточными культурами: чашки Петри, планшеты и флаконы. Все они очень удобны в применении. Казалось бы, очень простые вещи, мелочи. Но в современных исследованиях мелочей не бывает.
Рассмотрим чашки Петри. Нередко лаборант берет сосуд, и у него в руке остается только крышка. С нашими новыми чашками это невозможно. Предусмотрена специальная конструкция крышки, не допускающая произвольного открывания. На самой чашке есть рифленое кольцо для удобной работы. Чашки, как и планшеты, при хранении можно ставить друг на друга.
Обратите внимание на флаконы для клеточных культур. В них сочетаются безопасность и удобство. Горловина флаконов выполнена под наклоном, в результате мы получаем легкий доступ ко всей поверхности флакона при работе с пипетками. При этом нет риска повредить пипетку или горловину. Благодаря своей форме флакон очень устойчив, он не скатится со стола. Для дополнительной устойчивости крышка флакона выполнена с рифлением. В крышку встроен фильтр. Он не дает содержимому просочиться сквозь пробку, препятствует попаданию
Число экспонентов по сравнению с предыдущей выставкой analytica-2012 выросло на 11,3%. Увидеть их достижения съехалось 34,4 тыс. посетителей (на 12,9% больше, чем в 2012 г.), причем 12 тыс. прибыли более чем из сотни зарубежных стран. Больше всего посетителей приехало из Австрии, Швейцарии, Италии, Великобритании, США и Китая. Примечательно, что доля иностранных гостей выставки выросла за два года на 25%, в основном за счет гостей из Китая, Ю.Кореи и США. 98% всех посетителей сочли выставку "отличной" или "хорошей".
Все это однозначно свидетельствует о глобальном характере выставки. И действительно, именно к ней многие компании приурочили анонсы своих новинок, премьеры нового оборудования. Мы расскажем о малой толике того, что можно было увидеть и узнать на analytica-2014, лишь о некоторых интересных решениях двух десятков компаний. Сразу оговоримся, что, поскольку мы смогли побеседовать менее чем с 2% всех экспонентов, наш обзор носит очень фрагментарный характер. Однако по отдельным фрагментам складывается впечатление о картине в целом.
"Лабораторное Оборудование и Приборы" (ЛОИП)
Компания ЛОИП – лидер по производству лабораторного оборудования в России. ЛОИП выпускает широкий спектр изделий, в первую очередь – приборы для исследования качества нефти и нефтепродуктов, а также жидкостные термостаты и криостаты, сушильные шкафы и муфельные печи.
О решениях ЛОИП в области исследования качества нефти и нефтепродуктов нам рассказывает руководитель приборного производства компании Александр Афанасьев.
"На выставке мы в первую очередь представляем приборы для контроля качества нефтепродуктов, а также термостаты, небольшую часть общелабораторного оборудования. В этом году компания ЛОИП создала совершенно новую линейку оборудования для определения температуры вспышки в открытом и закрытом тиглях – устройства ТВО-ЛАБ-12 и ТВЗ-ЛАБ-12 соответственно. В приборах использована новая элементная база, что повысило как надежность оборудования, так и удобство работы с ним. Подчеркну, что разработка изделий в целом, все схемотехнические и конструктивные решения, сборка выполнены специалистами ЛОИП
На analytica-2014 мы впервые представляем серийные модели этих приборов (экспортное обозначение LP-092A2 и LP-093A2 для открытого и закрытого тиглей). Приборы оснащены сенсорным экраном, нет клавиатуры, что при обновлении программного обеспечения позволяет добавлять новые функции. Прибор полностью автоматизирован, в том числе привод установки датчиков.
Например, для определения температуры вспышки в закрытом тигле (метод Пенски-Мартенса) достаточно налить пробу в тигель и установить его в прибор. После этого достаточно нажать кнопку "Пуск", подтвердить или изменить номер пробы и ожидаемую температуру вспышки. После процедуры самотестирования начинаются собственно испытания – включается нагрев образца до заданной температуры начала эксперимента, его перемешивание с программно заданной скоростью. Специальная конструкция узла поджига позволяет использовать как традиционный газовый поджиг (по ГОСТ 6356-75), так и электрический, посредством программно-управляемой нагревательной спирали (по ГОСТ Р ЕН ИСО 2719-2008). Температура вспышки фиксируется и отображается на экране. Аналогично проводятся испытания и в открытом тигле (метод Кливленда). По окончанию эксперимента отводится горелка и активируется система тушения пламени.
На выставке мы демонстрируем и другую нашу новинку – прибор ПТФ‑ЛАБ-12 для определения предельной температуры фильтруемости дизельного топлива со встроенной системой охлаждения. Кроме того, завершена CE сертификация автоматического аппарата для определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов АРН-ЛАБ-11. Это позволяет нам представлять на европейском рынке оборудование, полностью соответствующее всем стандартам безопасности применения.
В ближайших планах – сертификация новых приборов для определения температуры вспышки ТВО- и ТВЗ-ЛАБ-12 и предельной температуры фильтруемости ПТФ-ЛАБ-12. В течение года мы планируем завершить эту работу, в результате будет сертифицирована вся линейка оборудования для определения качества нефти и нефтепродуктов.
В чем особенность методик измерений, предлагаемых ЛОИП?
Все методики определены нормативными документами – ГОСТами в России, стандартами ASTM в США и Европе. Они жестко заданы и не меняются уже много лет. Задача ЛОИП – максимально автоматизировать оборудование для работы по этим методикам, сделать его наиболее удобным для пользователя.
Ведь в России сложилась парадоксальная ситуация – в качестве арбитражного метода во всех стандартах прописан ручной способ измерений. Например, при определении фракционного состава необходимо одновременно контролировать несколько параметров: температуру паров, бани и приемного отсека, скорость перегонки, объем отгонного ресивера. Когда все эти действия выполняет оператор, он неизбежно вносит ошибку, превосходящую точность метода. Поэтому мы достаточно давно пропагандируем автоматизацию процесса измерений, о чем публикуем статьи, в том числе в журнале "Аналитика", рассказываем на всех наших семинарах. Мы полагаем, что единственно правильная методика – это автоматизация процессов контроля качества, и всячески стараемся переломить ситуацию, когда ручные методы остаются арбитражными.
Участие компании в европейской выставке свидетельствует об интересе к зарубежным рынкам. Насколько для ЛОИП важна экспортная составляющая?
Могу уверенно сказать, что в плане производства оборудования для контроля качества нефтепродуктов в России мы – лидеры. Доля экспорта пока невысока, но мы только в начале этого пути. Зарубежный рынок достаточно конкурентен. Однако пальцев одной руки хватит, чтобы пересчитать компании, которые производят оборудование, непосредственно позволяющее проводить измерения согласно методикам ASTM и ГОСТ. Еще меньше фирм выпускают оборудование, непосредственно не соответствующее методикам, но применимое для работы по ним. Поэтому конкурентов у нас не так много. Нам удается конкурировать за счет применения современной элементной базы, конструктивных решений, не в последнюю очередь – за счет цены. Пока мы можем предлагать наше оборудование дешевле, чем американские, европейские или японские фирмы. Причем по качеству продукции мы ничем не уступаем конкурентам, а по техническим решениям где-то превосходим".
Компания "Люмэкс"
Группа компаний "Люмэкс" была основана в 1991 году. За это время разработано свыше 30 различных аналитических приборов и более 120 методик выполнения измерений, предназначенных для работы в таких областях, как люминесцентный и фотометрический анализ, атомно-абсорбционная и ИК-фурье-спектрометрия, капиллярный электрофорез, высокоэффективная жидкостная хроматография и др. Многие выпускаемые фирмой приборы отличаются оригинальными конструктивными решениями, запатентованными на российском и международном уровне.
Рассказывает руководитель международного отдела группы компаний "Люмэкс", к.г.-м.н. Николай Машьянов.
"Продукцию нашей компании знают в 90 странах мира. Компания "Люмэкс" в России наиболее известна как производитель жидкостных анализаторов серии "Флюорат". В мире бренд "Люмэкс" широко распространен благодаря ртутным анализаторам. Это атомно-абсорбционные спектрометры с зеемановской коррекцией неселективного поглощения. Они позволяют определять ртуть в газообразных, жидких и твердых средах. Наши решения интересны тем, что на базе одного спектрометра можно создавать многофункциональные системы и реализовать самые разные приложения: от лабораторного анализа и полевых измерений до комплексных систем мониторинга в экологическом и технологическом контроле. Например, можно непосредственно измерять содержание ртути в природных газах и дымовых выбросах. Лабораторные приборы, портативные анализаторы и онлайн-мониторы, созданные на базе ААС с зеемановской коррекцией, обладают уникальной возможностью оперативно и точно измерять концентрацию ртути в атмосферном воздухе, газовых потоках, жидких и твердых пробах. Оригинальная оптическая схема спектрометра обеспечивает ультранизкий предел обнаружения ртути без предварительного концентрирования, высокую селективность анализа и широкий динамический диапазон измерений.
Наши анализаторы ртути использовались и используются при реализации крупных международных проектов, например таких, как Global Mercury Project UNIDO, Global Mercury Assesment UNEP, Global Mercury Observation System и других. Определение ртути в промышленных выбросах стало особенно актуальным в связи с недавним принятием конвенции ООН по сокращению глобальных выбросов ртути (Конвенция Минамата). В последние годы мы развиваем новое направление определения содержания ртути в дымовых выбросах электростанций и других промышленных предприятий. Для этого используется комплект на базе анализатора РА-915М, позволяющий реализовать метод 30В, разработанный Агентством по охране окружающей среды США".
Ольга Писарева, заместитель руководителя международного отдела ГК "Люмэкс".
"Кроме хорошо известных на внешнем рынке ртутных анализаторов серии РА-915 компания "Люмэкс" предлагает атомно-абсорбционные спектрометры серии МГА с электротермической атомизацией и зеемановской коррекцией неселективного поглощения. Спектрометры МГА предназначены для определения содержания широкого ряда металлов в объектах окружающей среды (питьевые, природные, сточные, морские воды, атмосферный воздух, почвы, донные отложения), в биологических тканях и жидкостях, сырье и готовой продукции. Спектрометры МГА используются в экологическом и технологическом контроле, научных исследованиях, пищевой промышленности, нефтехимии, фармцевтике и др.
Пределы обнаружения элементов на спектрометре МГА-915МД соответствуют современному уровню атомно-абсорбционных спектрометров и мировым стандартам метода атомной абсорбции. Уникальная система коррекции неселективного поглощения и особенности конструкции атомизатора позволяют проводить прямой анализ и минимизировать пробоподготовку при анализе проб со сложной матрицей, например для таких объектов, как морская вода, кровь, моча, нефтепродукты, когда высокий солевой фон и/или значительное содержание органических компонентов мешают определению низких концентраций определяемых элементов.
Более 400 спектрометров МГА успешно работают в лабораториях России и странах СНГ, специалисты Отдела разработок обучения и сервиса обеспечивают оперативную техническую и методическую поддержку пользователям. Спектрометр уже сертифицирован в Китае, и мы видим большой экспортный потенциал для этого прибора.
Отмечу еще один наш перспективный прибор – БИК-анализатор "ИнфраЛЮМ ФТ-12". Прибор может быть рекомендован для анализа пищевых продуктов, в частности – для экспресс-контроля зерновой продукции. Анализатор очень востребован в период сбора урожая, когда необходимо формирование партий зерна с едиными показателями, и активно используется производителями и потребителями сельскохозяйственной и пищевой продукции. За 1,5 минуты – как правило, без пробоподготовки – "ИнфраЛЮМ ФТ-12" позволяет определить показатели качества различных зерновых и масличных культур и продуктов их переработки, а также молока (в том числе сухого), кисломолочных продуктов, мясного фарша и др. Анализатор популярен в России и странах СНГ и востребован на международном рынке контроля сельскохозяйственной продукции.
Не менее интересно наше новое развивающееся направление – микрочиповый анализ ДНК/РНК на основе полимеразной цепной реакции (ПЦР) в режиме реального времени. Для этого создана система AriaDNA, налажен выпуск микрочипов на основе кремния и алюминия. На основе системы разработаны приложения для медицины, ветеринарии, сельского хозяйста и санитарно-гигиенического контроля".
О решениях компании "Люмэкс" в области капиллярного электрофореза (КЭ) рассказал руководитель проекта, к.х.н. Вадим Окунь.
"В области капиллярного электрофореза мы делаем особый упор на разработку новых приложений, смещая, таким образом, акцент с технических характеристик предлагаемого нами и представленного здесь хорошо известного прибора "Капель-105М" на его возможности в новых областях анализа. Новыми являются приложения и методики измерений, которые мы специально разработали для "Капели".
Одно из таких приложений – аналитическая энология. Это анализ вина, виноматериалов, спиртов, коньяков, бренди и т.п. Последние три года мы достаточно активно продвигаем наше оборудование во Франции, в провинции Шаранта и в Бордо. Именно разработанные нами и детально прописанные аналитические методы, реализованные на "Капели", и послужили основанием для широких продаж КЭ-приборов во Францию. Среди этих методов надо особо отметить анализ органических кислот в винах и виноматериалах. Данная разработка оказалась настолько успешной, что в 2013 году была официально сертифицирована французским сертификационным комитетом COFRAC.
Еще одно очень интересное приложение – применение систем капиллярного электрофореза для анализа коррозионных процессов. Мы достаточно успешны в этом направлении в Швейцарии. Наши клиенты применяют прибор для анализа водных смывов с металлических поверхностей, исследуемых на предмет коррозии. О коррозии свидетельствует присутствие определенных органических кислот и анионов, а их концентрация показывает, как далеко зашел этот процесс, с какой скоростью развивается. С помощью системы "Капель" наши пользователи в Швейцарии анализируют сухую коррозию в рамках контрактов с НАСА.
Другой полюс применения анализаторов "Капель" швейцарскими заказчиками – микромир. Прибор используется для анализа коррозии кардиостимуляторов в потоке крови. И число новых применений в дальнейшем будет только расти".
Какую долю занимает экспортная составляющая в структуре продаж "Люмэкс"?
О.Писарева. "Экспортные поставки – примерно треть наших продаж, и мы рассчитываем значительно увеличить продажи в Росии и за рубежом. Для этого мы развиваем новые сервисные и методические центры оперативной поддержки партнеров и пользователей оборудования компании "Люмэкс" во всем мире".
Холдинг
TESCAN ORSAY
Компания TESCAN – известный во всем мире производитель растровых электронных микроскопов, систем ионно- и электронно-лучевой обработки. О новых и наиболее интересных решениях, представленных на выставке, нам рассказал председатель совета директоров и исполнительный директор холдинга TESCAN ORSAY Ярослав Клима (Jaroslav Klima).
"Прежде всего заслуживает внимания уже третье поколение системы LYRA3. Эта система – объединение растрового электронного микроскопа (РЭМ) и установки со сфокусированным ионным пучком FIB (Focused ion beam). Конструкция камеры со специальной геометрией портов позволяет подключать множество детекторов для разнообразных методов анализа. Колонна РЭМ отличается автоэмиссионным катодом Шоттки и уникальной трехлинзовой электронной оптикой Wide Field Optics. Все это позволяет оптимизировать в реальном времени форму и размер электронного пучка. Благодаря технологии 3D Beam можно формировать даже анаглифные "живые" РЭМ-изображения. Электронно-лучевая колонна позволяет не только получать изображения, но и проводить электронно-лучевую литографию.
LYRA3 может быть оснащена как рентгеновским энергодисперсионным анализатором поверхности образцов, так и волнодисперсионным анализатором. Эти анализаторы регистрируют характеристическое рентгеновское излучение, возникающее при взаимодействии атома с электронным пучком. Электроны с внешних орбит переходят на свободные вакансии на внутренних орбитах, образовавшиеся в результате воздействия электронного пучка. При этом выделяются фотоны, энергия которых уникальна для каждого элемента. Определяя эту энергию, можно строить карту элементного состава поверхности образца либо выполнять количественный анализ состава. Кроме того, с помощью детектора отраженных электронов можно получать картину кристаллографической ориентации в поликристаллических материалах. Для этого используется известный принцип дифракции отраженных электронов (EBSD, или дифракция Кикучи).
FIB-колонна предназначена для ионно-лучевой литографии и микромодификации поверхности образцов. Причем можно одновременно обрабатывать поверхность ионным пучком и наблюдать за этим процессом с помощью РЭМ. В колонне используется жидкометаллический источник ионов галлия, хотя опционально можно применять металлические источники. Вакуум в ионной колонне поддерживают два независимых ионных насоса, что обес-печивает минимальное рассеяние ионов.
Принципиально, что с помощью FIB можно получать тонкие срезы образцов (так называемые ламели). Поэтому примерно половина установок LYRA используются при подготовке образцов для просвечивающих электронных микроскопов. Не менее важна и подготовка поверхности образцов для РЭМ. Причем LYRA позволяет получать не только топографию и структуру образца на срезе. Сегодня очень востребованное направление – формирование трехмерных картин образца. И речь идет не только о структуре поверхности, но и об элементном или кристаллографическом микроанализе. При помощи РЭМ, рентгеновского энергодисперсионного детектора и/или датчика картин дифракции отраженных электронов, мы формируем карту поверхности. Далее посредством ионного пучка удаляем слой толщиной, например 10 мкм. И снова проводим накопление изображений или микроанализ. Эта процедура повторяется в автоматическом режиме, пока не исследуется весь образец. В результате строится трехмерная карта его структуры, кристаллографической ориентации, элементного состава. Это очень комплексная информация о материале, дающая богатую пищу для дальнейшего анализа. Подчеркну, все измерения выполняются в одной установке, в автоматическом режиме, под управлением встроенного программного обеспечения.
Другой очень интересный, уникальный прибор, где также совместно используются электронный и ионный пучки, – это система FERA3. Его принципиальное отличие в том, что используются не ионы металлов, как в установке LYRA, а ионы ксенона. В результате обеспечивается существенно большая энергия пучка, что позволяет проводить ионное травление материала в 50 раз быстрее. Это прибор специально создан для послойного стравливания крупных, сложных образцов.
Одно из основных применений FERA3 – микроэлектроника. Например, сегодня очень интенсивно развивается технология 3D-интегральных схем с формированием переходных отверстий в кремнии (TSV – Through Silicon Vias). В одной микросхеме используется несколько кремниевых слоев с переходными отверстиями (как в печатных платах). Такая технология достаточно широко применяется, например, при изготовлении СБИС памяти и микропроцессоров. Для контроля качества при производстве подобных структур используются наши приборы FERA3 с ионами ксенона. Такие ионные пучки позволяют сделать срез всей многослойной структуры, после чего проводится полировка материала и контроль с помощью РЭМ. Это очень востребованное направление, установки FERA заказывают такие крупные полупроводниковые компании, как IBM или Intel в США, Infineon в Германии, TSMC на Тайване. Надеюсь, что и в России есть фирмы и академические лаборатории, которым требуется такое же оборудование.
Наконец, очень интересен совсем новый прибор, который представлен впервые. Это установка, объединяющая возможности РЭМ и рамановского конфокального микроскопа — RISE-микроскоп (Raman Imaging & Scanning Electron). Прибор создан совместно с нашим партнером, немецкой компанией WITec, в рамках программы, финансируемой Еврокомиссией. Объединение рамановского спектроскопа, конфокального микроскопа и РЭМ открывает совершенно уникальные возможности в области анализа материалов. В основу положен наш новый РЭМ MAIA3 и рамановский конфокальный микроскоп alpha300 компании WITec.
Собственно, ранее уже делались попытки объединить РЭМ и рамановский конфокальный микроскоп, но в подобных приборах информация снималась с большой площади, она получалась интегральной, не дающей точного представления о структуре. В нашей установке используется сфокусированный пучок света, полученный с помощью зеленого лазера с длиной волны 532 нм. Это обес-
печивает пространственное оптическое разрешение на уровне дифракционного предела порядка 200–300 нм. Анализатор спектров комбинационного рассеяния позволяет получать данные о молекулярном составе образца. Причем для прозрачных объектов, например биологических, можно получать трехмерные картины благодаря высокому разрешению конфокальных микроскопов вдоль вертикальной оси. В частности, система позволяет проводить полный неразрушающий анализ биологических образцов без их фиксации или окрашивания. И все это совмещается с разнообразными возможностями РЭМ, о которых мы уже говорили.
Мы всего неделю назад выпустили пресс-релиз о RISE-микроскопе и уже получили очень много запросов. Уверен, это очень перспективный прибор.
Рынки каких стран наиболее значимы для компании TESCAN?
Наши основные потребители – компании США, Ю.Кореи, Китая и России, а также Объединенной Европы, которую мы рассматриваем как единый рынок. Самый большой рынок – США, где продается 17% нашего оборудования. В 2010–2012 годах самым крупным покупателем выступала Ю.Корея, но в прошлом году там произошел заметный спад. Тому был ряд объективных причин – в стране проходили выборы, все финансируемые государством институты ожидали результатов и не покупали оборудование. Но сейчас ситуация в Ю.Корее исправляется, в конце года мы получили несколько заказов из этой страны. Кроме того, в последние годы к нашей продукции стали проявлять интерес компании из Южной Америки, особенно из Бразилии, рынок которой растет очень быстро.
В Россию поставляются почти все производимые фирмой приборы: от самых дешевых, учебного уровня, до наиболее совершенных приборов для базовых научных исследований материалов, для биологических исследований. Россия очень важна для нас, это, по сути, второй-третий по значимости рынок. Разумеется, мы продолжим его развивать".
Компания Analytik Jena
Analytik Jena — немецкая компания, которая специализируется в производстве высокоточного аналитического оборудования для физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. О решениях Analytik Jena в области анализа общего органического углерода и азота рассказал Бернд Блетцингер (Bernd Bletzinger), менеджер по продукту.
"Мы представляем анализаторы общего углерода и азота серии multi N/C. Серия объединяет ряд приборов, каждый из которых идеально подходит для решения аналитических задач по определению в водных или твердых образцах общего (TC), неорганического (TIC) и органического углерода (ТOC), а также азота (TNb). Конечно, сама по себе линейка оборудования multi N/C уже давно представлена на рынке и хорошо известна. Однако она постоянно совершенствуется, и на выставке мы демонстрируем ряд обновлений.
Анализаторы multi N/C применимы для решения широкого круга задач в соответствии с требованиями международных и национальных нормативных документов. Принципы анализа заключаются в высокотемпературном окислении компонентов пробы в токе кислорода до неорганических оксидов (CO2 и NOx) и H2O c их последующим количественным определением. Для CO2 используется недисперсионный многоканальный ИК-детектор (MC-NDIR), для NOx – хемилюминисцентный детектор (CLD) либо твердотельный электрохимический детектор (ChD).
Анализ проб на содержание общего связанного азота TNb проводится либо с помощью хемилюминесцентного детектора CLDplus (предел обнаружения – 0,05 ррm), либо электрохимического детектора ChD (предел – 0,100 ppm). Для анализа трудноокисляемых твердых проб используется высокотемпературный модуль НТ 1300 (температура до 13 000°С) или НТ 1500 (до 15 000°С).
Ввод проб – инжекционный с помощью микрошприца (multi N/C 2100, multi N/C 2100S) и проточно-инжекционный (multi N/C 3100, multi N/C 2100S, multi N/C UV HS) с помощью пневмоустройства. Проточно-инжекционный способ обеспечивает более высокую чувствительность. Такой ввод возможен в ручном, полуавтоматическом и автоматическом режимах с помощью автодозатора.
Анализаторы комплектуются электронной системой компенсации флуктуаций газовых потоков VITA, что позволяет повысить стабильность анализов, увеличить срок калибровки до шести месяцев в зависимости от матрицы. Изменения во времени скорости и объема вводимого газа определяются с помощью цифрового расходомера.
Одна из особенностей приборов multi N/C – возможность анализа смеси таких образцов с широким диапазоном температур кипения, как нефть и другие органические соединения. Приборы позволяют избежить неполного воспламенения образцов. Контролируется температура кипения. Можно анализировать состав образцов с высокой температурой плавления, включая пластики, полимеры, твердые материалы. Для исследований используются горизонтальные и вертикальные печи. Специально для ТОС созданы некорродирующие в агрессивных газах детекторы, чувствительные для широкого спектра веществ в диапазоне от единиц ppm до процентов.
Для управления приборами предназначено относительно новое программное обеспечение multiWin, содержащее систему самоконтроля SCS. Имеется библиотека встроенных методик измерений.
Оборудование серии multi N/C хорошо представлено на российском рынке. Наше оборудование используют нефтедобывающие компании, а также исследовательские лаборатории различной специализации, в том числе – Российской академии наук. Приборы поставляются на российские предприятия по охране окружающей среды, на ядерные электростанции для контроля состава охлаждающей и загрязненной воды, используются в фармацевтике и нефтехимии.
Еще одна интересная недавняя разработка компании – элементный анализатор серы, хлора, азота и углерода Multi EA 5000. Особенности Multi EA 5000 – определение S, Cl, N, C на одном приборе в диапазоне концентраций от миллиардных до сотых долей. Один прибор можно использовать для анализа жидких, пастообразных, твердых, газообразных проб, в том числе сжиженного газа и органических матриц. Благодаря модульному дизайну система конфигурируема и достраиваема. Автодозатор MMS-5000 обеспечивает автоматический анализ проб, предусмотрена сдвоенная печь, позволяющая работать в вертикальном и горизонтальном режимах.
В приборе реализовано некаталитическое сжигание, используются кислород (99,999%) и аргон (99,99%), максимальная температура – 1050°С. Реактор – универсальный, кварцевый – используется для всех видов матриц. Для работы с образцами, содержащими хлориды, установку можно доукомплектовать специальной ячейкой. Прибор предназначен для задач нефтехимии, экологического мониторинга, фармацевтики, химической промышленности".
О другом типе нового оборудования Analytik Jena – Plasma Quant – нам рассказал специалист по продуктам Ян Шульц (Jan Shultz).
"Мы представляем новый оптико-эмиссионный спектрометр высокого разрешения с индуктивно-связанной плазмой PlasmaQuant PQ 9000 для многоэлементного анализа жидких проб. Его отличительная особенность – прибор определяет элементы как в следовых, так и в высоких концентрациях при минимальном разбавлении пробы. Он обладает высокой точностью и превосходной стабильностью, рассчитан на анализ проб со сложными матрицами, например соляных растворов, металлов, нефтепродуктов. Благодаря высокому разрешению можно избавиться практически от любых спектральных помех. PlasmaQuant PQ 9000 позволяет решать наиболее сложные аналитические задачи в области атомной спектроскопии.
Все эти достоинства – проявление синергетического эффекта от использования наших инновационных достижений в спектрометрии и приборостроении, таких как оптика высокого разрешения, горелка оригинальной конструкции и др. Например, высококачественные оптические компоненты с инновационными покрытиями наряду с системой очистки спектрометра позволяют избегать потерь отраженного света, что в итоге обеспечивает превосходную чувствительность.
Прибор удобен в работе – он обладает низким уровнем шума, значительно снижено время прогрева. Предусмотрена универсальная интеграция режимов измерения и возможность одновременного определения следовых количеств элементов в матрицах сложного состава. Спектрометр PlasmaQuant PQ 9000 прост и удобен при рутинных исследованиях. Все это делает PlasmaQuant PQ 9000 лидером рынка в своем сегменте".
Корпорация Bruker
Корпорация Bruker представила на выставке ряд новинок. Это и новый ИК-фурье-спектрометр для лабораторного анализа с улучшенными характеристиками TENSOR II, и новый компактный спектрометр EM27/SUN для измерений атмосферы методом солнечной атмосферной спектроскопии, и рентгеновский нанотомограф SkyScan 2211. Однако специалисты компании обратили наше внимание на решения пусть и не новейшие, но чрезвычайно важные.
Кристоф Микел (Christoph Michel), менеджер по продажам, рассказал об интересном решении в области газовой хромато-масс-спектрометрии – системах SCION.
"Приборы серии SCION – это комбинация компактного газового хроматографа и квадрупольного масс-детектора (ГХ-МС). Производятся модели как с одинарным (SCION SQ), так и с тройным квадруполем (SCION TQ). Одна из задач, которую ставили перед собой разработчики этого прибора, – компактность. И они ее успешно решили. Этот настольный прибор занимает минимум места. При этом он используется для широкого спектра рутинных задач, например для анализа остатков пестицидов в пищевых продуктах. Впервые мы представили ГХ-МС SCION два года назад, и появление этого инструмента, по сути, установило новый стандарт для газовой хроматографии.
Это простой и надежный прибор специально создан для рутинного анализа тысяч образцов. Для ГХ-МС серии SCION был полностью переработан ионный источник. Его конструкция оптимизирована таким образом, чтобы прибор обеспечивал высокую стабильность результатов. При этом его отличают очень низкий уровень шума и высокая чувствительность. Даже в образцах со сложными матрицами, в присутствии сотен посторонних компонентов прибор позволяет достичь очень высокой селективности. Это несомненное преимущество, особенно в совокупности с высокой скоростью сканирования".
Др. Герольд Шварц (Gerold Schwarz), менеджер по развитию направления микробиологии, рассказал об очень перспективном направлении – идентификации микроорганизмов с помощью MALDI-TOF-масс-спектрометрии.
"Специально для решения задач микробиологии компания Bruker разработала новый метод, позволяющий идентифицировать микроорганизмы буквально за секунды. Это может потрясти и изменить всю микробиологию. Обычно люди не любят перемен. Но здесь перемены неизбежны – мы представили новую технологию, реализованную в системе MALDI Biotyper, позволяющую очень просто идентифицировать микроорганизмы. Минимальный объем образца наносится на специальную стальную мишень – на одной такой мишени может располагаться до 96 проб. Каждая мишень снабжена уникальным идентификационным штрих-кодом, что упрощает протоколирование результатов исследований.
После нанесения пробы мишень вводится в MALDI-TOF-масс-спектрометр серии FLEX. Cегодня на выставке представлен масс-спектрометр из этой серии – microflex. Это простой настольный прибор. Он позволяет отснять спектр одного образца менее чем за 10 секунд. Обычно в спектре наблюдается 10–50 информативных пиков. Этот спектр сравнивается с постоянно пополняемой базой данных, которая содержит 5–6 тыс. эталонных штаммов. Столь полная база позволяет идентифицировать примерно 2300 видов микроорганизмов в клинических образцах. Это очень важно для медицинских и ветеринарных клиник, при экологическом мониторинге и т.п. Изначально системы MALDI Biotyper использовались только в клинической практике, но сегодня они все активнее входят и в промышленные лаборатории.
Обратите внимание – достаточно поместить образец на мишень MALDI, внести ее в масс-спектромтер – и все, через 10 секунд вы получите результат. Для анализа не нужно никакого дополнительного оборудования или персонала. Поэтому созданное решение MALDI Biotyper – идентификация микроорганизмов по молекулярному "отпечатку пальца" – действительно революционно".
Компания Shimadzu
О новых продуктах компании Shimadzu рассказал Саша Хупак (Sascha Hupach), аналитик, продукт-специалист. "На выставке у нас три европейские премьеры. Прежде всего, это совсем новый лазерный анализатор размеров частиц SALD-7500nano. Впервые в мире в дифракционном анализаторе размеров частиц использован полупроводниковый УФ-лазер с длиной волны 405 нм. Причем источник всего один, что обеспечивает высокую скорость и воспроизводимость результатов измерений. Датчик прямого рассеяния в форме крыла (78 оптических сенсорных элементов) обеспечивает захват отраженного света с углами рассеяния до 60°. Кроме того, предусмотрен один сенсор бокового рассеяния и пять датчиков обратного рассеяния – всего 84 элемента. В совокупности вся эта оптическая схема позволяет определять размеры частиц в диапазоне от 7 нм до 0,8 мм. Время анализа распределения частиц по размерам занимает порядка одной секунды. Это позволяет исследовать динамические процессы в суспензиях в реальном времени с шагом в одну секунду, наблюдать процессы диспергирования и агрегирования частиц. Можно с высокой точностью определять концентрации агрегированных частиц в диапазоне от 0,1 ppm
до 20%. Для измерений не требуется больших количеств образца –
достаточно образца объемом от 15 мкл".
О другой новинке рассказал Волкмар Шульц (Volkmar Schulz), глава технического бюро в Йене.
"Наше самое новое решение – система выделения и очистки образцов с дальнейшим переводом их в порошкообразную форму Crude2Pure (C2P). Мы впервые в мире представляем технологию, которая позволяет автоматически проводить выделение, очистку и перевод в порошкообразную форму целевых соединений из сложных образцов. Прежде всего речь идет о таких областях, как фармакологические исследования, скрининг наркотиков и допингов, анализ продуктов питания и т.п., – везде, где необходимо анализировать экстракты естественных продуктов, сложные синтезированные препараты, предварительно выделяя необходимые для анализа компоненты. Такая задача, например, актуальна для очистки образцов от низкомолекулярных нелетучих растворителей, предварительного разделения сложных биологических образцов и т.п.
Традиционно для этого последовательно используются несколько методов – сначала посредством препаративной жидкостной хроматографии проводят разделение, затем очистку различными методами (например, центрифугированием), далее методом выпаривания получают чистые порошкообразные образцы для последующего анализа. Такая процедура может длиться 8–14 часов. И проблема не только во времени – длительный многостадийный процесс может приводить к повреждению самих образцов.
Новое, революционное решение C2P позволяет устранить многие проблемы и существенно сократить время пробоподготовки. Решение основано на стандартном оборудовании Shimadzu для препаративной и сверхбыстрой хроматографии: в частности ,используется хорошо известный насос высокого давления LC-20AP. Исходные образцы помещаются в специальные картриджи. В них под высоким давлением поступает элюент – все как в обычной препаративной хроматографии. Но дальше начинаются особенности. Поток направляется в специальные колонки-ловушки Shim-pack C2P-H, специально разработанные для системы С2Р. В них используется особый наполнитель с обращенной фазой и большой эффективной площадью поверхности. Благодаря наполнителю в одной части колонки накапливается требуемое соединение, а остальные компоненты вымываются. Более того, целевое соединение может быть получено в свободной (чистой) форме (а не в ионизированной) за счет удаления противоиона посредством аммиачной воды. Очевидно, что свободные формы соединений (например, аминов) обеспечивают более высокую производительность и достоверность результатов биомедицинских исследований, в том числе при разработке новых лекарств.
Далее накопленное в захватывающей колонке соединение можно перевести в порошкообразную форму. Для этого используются высокочистые органические растворители, которые благодаря высокой летучести легко удаляются при нагревании. Этот процесс происходит автоматически, и занимает 3–4 часа (вместо более восьми часов при традиционном выпаривании сухого остатка). Причем виалы, в которых происходит образование порошка, можно использовать и как контейнеры для хранения образцов.
Таким образом, весь процесс выделения/очистки/порошкообразования проходит в три стадии – разделение на фракции посредством препаративной ЖХ, накопление требуемого соединения в колонке-ловушке и последующее получение соединения в виде порошка. Поэтому аббревиатуру С2Р можно раскрывать и как Crude to Powder – "от сырья к порошку". В базовой конфигурации система С2Р позволяет одновременно работать с четырьмя колонками-ловушками и получать два порошкообразных соединения. Однако возможны различные расширенные конфигурации, позволяющие работать параллельно и получать до 48 образцов.
Процесс накопления соединений автоматический – достаточно просто поместить образец в автодозатор и задать для управляющей программы тип требуемого соединения. Дальше система все сделает сама – не нужно подбирать условия для получения требуемой фракции, они определяются исходя из времени удерживания, полученного на предварительной стадии фракционирования. Даже новичок справится с такой работой. Это очень простая система, но она работает".
Третья новинка от Shimadzu касается программного обеспечения. О ней рассказал др. Флориан Гайстманн (Florian Geistmann), продукт-специалист.
"Мы представляем расширение программной платформы LabSolutions. Хорошо известна платформа LabSolutions LC/GC, которая уже много лет используется для управления нашим хроматографическим и хромато-масс-спектрометрическим оборудованием. Но сегодня выпущено два новых пакета – LabSolutions DB (с управлением базой данных) и LabSolutions CS (система клиент-сервер).
LabSolutions DB – это интегрированное решение, объединяющее LabSolutions LC/GC для управления оборудованием и систему управления/защиты данных. LabSolutions DB обеспечивает возможность работы с базой данных и поддерживает опции защиты данных, приоритезации доступа и т.п. Причем для задач управления и доступа к базе пользователю достаточно персонального компьютера. Пакет LabSolutions DB предназначен прежде всего для небольших лабораторий, где не так много оборудования, но требуется обеспечить защиту и управление данными. Например, это хорошее решение для небольших фармакологических лабораторий в университетах.
Платформа LabSolutions CS – решение совсем другого уровня. Оно позволяет объ-единить в сеть самое разное аналитическое оборудование, причем не только Shimadzu, но и Agilent, благодаря заключенному соглашению о совместимости интерфейсов управления. При этом решаются задачи управления оборудованием, обработки и архивирования экспериментальных данных и т.п. Система построена по принципу клиент-сервер. Оборудование через контроллеры связано в сеть и управляется LabSolutions-сервером. Он же поддерживает общую базу данных. С помощью клиентской части LabSolutions CS пользователи получают удаленный доступ к серверу. Принципиально, что клиентская часть реализована для различных платформ – от персональных компьютеров до планшетов и смартфонов (как iPhone/iPad, так и систем под управлением ОС Android).
Таким образом, теперь наши пользователи получили возможность доступа к оборудованию и базам данных из любой географической точки, в любое время. Причем совсем необязательно устанавливать пакет LabSolutions на клиентский терминал – сервер поддерживает работу с клиентом в режиме удаленной консоли. Возможности ограничены только политикой безопасности компании, которая владеет оборудованием. Вопросам безопасности уделено серьезное внимание, предприняты все необходимые меры для предотвращения несанкционированного доступа к оборудованию или базам данных".
Компания Eppendorf
Компания Eppendorf – ведущий мировой производитель лабораторного оборудования и расходных материалов для работы с жидкими и твердыми образцами, а также с клеточными культурами. О новых решениях компании нам рассказал др. Даниэль Верхан (Daniel Wehrhahn), ведущий специалист по инновационным продуктам компании Eppendorf.
"На выставке аnalytica-2014 мы представляем ряд новых разработок. Например, серия конических пробирок для образцов среднего объема, от 1 до 5 мл, заполнила нишу между 15- и 50-мл пробирками и пробирками для малых объемов 0,5–2 мл. Пробирки новой серии изготовлены из высококачественного прозрачного полипропилена, без добавок пластификаторов, биоцидов и других примесей. Они очень удобны благодаря откидывающейся крышке с ними можно легко управляться одной рукой. При этом другой рукой можно отбирать образец при помощи дозатора. Таким образом, риск загрязнения образцов существенно снижается.
Плотно закрывающаяся откидывающаяся крышка предотвращает испарение хранимых образцов в очень широком температурном диапазоне – от –86 до +80°С, можно работать даже с летучими жидкостями. Новые пробирки можно подвергать центрифугированию с ускорением до 25000 g.
Стоит отметить, что пробирки Eppendorf – нечто большее, чем просто пробирки. По сути, это сердце комплексной системы работы с образцами. В эту систему входят и различные аксессуары, например адаптеры, штативы для хранения пробирок и лабораторное оборудование: центрифуги, морозильные камеры, миксеры, инкубаторы и т.п. Все аксессуары, созданные для 15-мл пробирок, подходят и для новых продуктов. Например, в центрифугах Eppendorf можно одновременно использовать и 15-, и 5-мл пробирки – достаточно подобрать адаптер.
Для работы с образцами предназначен термомиксер нового поколения ThermoMixer C. Он объединяет функции перемешивания и термостатирования. Скорость встряхивания штатива с образцами может достигать 3000 об./мин, система позволяет задавать температуру в диапазоне 1–100°С. Устройство может работать с различной лабораторной посудой стандартного формата объемом от 5 мкл до 50 мл, в том числе и с новыми 5-мл пробирками.
Мы создали много других расходных материалов, например серологические пипетки различных объемов, наконечники для дозаторов и т.п. Все они поставляются в специальной упаковке и очень удобны для пользователей. Особого внимания заслуживает новый прибор – "пипеточный дозатор" Easypet 3. Этот очень эргономичный инструмент оснащен адаптером для различных пипеток. Удобные кнопки позволяют задавать нужную скорость забора проб и дозирования. Благодаря сбалансированной конструкции пользователь меньше устает во время работы.
Отдельного внимания заслуживает новая линейка лабораторной посуды для работы с клеточными культурами: чашки Петри, планшеты и флаконы. Все они очень удобны в применении. Казалось бы, очень простые вещи, мелочи. Но в современных исследованиях мелочей не бывает.
Рассмотрим чашки Петри. Нередко лаборант берет сосуд, и у него в руке остается только крышка. С нашими новыми чашками это невозможно. Предусмотрена специальная конструкция крышки, не допускающая произвольного открывания. На самой чашке есть рифленое кольцо для удобной работы. Чашки, как и планшеты, при хранении можно ставить друг на друга.
Обратите внимание на флаконы для клеточных культур. В них сочетаются безопасность и удобство. Горловина флаконов выполнена под наклоном, в результате мы получаем легкий доступ ко всей поверхности флакона при работе с пипетками. При этом нет риска повредить пипетку или горловину. Благодаря своей форме флакон очень устойчив, он не скатится со стола. Для дополнительной устойчивости крышка флакона выполнена с рифлением. В крышку встроен фильтр. Он не дает содержимому просочиться сквозь пробку, препятствует попаданию