Гранулометрический анализ – одна из важнейших составляющих современных производств и научных разработок. На сегодняшний день лазерные анализаторы размеров частиц – необходимый инструмент современной лаборатории, поскольку они позволяют быстро получать достоверные, точные и воспроизводимые результаты. Компания Shimadzu предлагает широкую линейку лазерных анализаторов размеров частиц для высокоточных измерений от долей нанометра до миллиметров за очень короткое время.
Гранулометрический анализ – одна из важнейших составляющих современных производств и научных разработок. На сегодняшний день лазерные анализаторы размеров частиц – необходимый инструмент современной лаборатории, поскольку они позволяют быстро получать достоверные, точные и воспроизводимые результаты. Компания Shimadzu предлагает широкую линейку лазерных анализаторов размеров частиц для высокоточных измерений от долей нанометра до миллиметров за очень короткое время.
Гранулометрический анализ проводят с целью получения информации о распределении по размерам частиц в порошках, суспензиях и в других дисперсных объектах. Методы гранулометрического анализа весьма разнообразны: сухой и мокрый рассев на аналитических ситах, седиментация, микроскопия, лазерная дифракция и т.д. В последнее время именно метод лазерной дифракции получил наибольшее развитие и распространение. Это универсальный и эффективный метод, применимый к очень широкому кругу объектов в самых различных областях исследования. Гранулометрический анализ позволяет получить распределение по размерам частиц в пробе. Результаты измерений обычно представляют в виде дифференциальной и интегральной зависимости.
В основе метода лежит измерение интенсивности рассеянного света при прохождении луча лазера через образец. Светорассеяние зависит от размера частиц. От больших частиц светорассеяние идет в основном во фронтальном направлении, а с уменьшением размера частиц все больше света рассеивается в боковом и обратном направлениях. В приборах Shimadzu детекторы установлены таким образом, что они регистрируют как малое угловое, так и боковое и обратное светорассеяние. Интенсивность светового потока, зарегистрированная этими детекторами, пересчитывается в распределение частиц по их размерам.
Все лазерные анализаторы размеров частиц компании Shimadzu уверенно выполняют измерения в заявленных диапазонах и позволяют работать с образцами от 0,5 нм до 3,0 мм. В этой статье мы уделим внимание двум моделям: SALD-2300 (рис.1) и SALD-7500nano (рис.2).
Первая модель – это базовый универсальный прибор для определения частиц с размерами в диапазоне от 17 нм до 2,5 мм. Благодаря использованию нового более мощного лазера и 16-битного преобразователя сигнала была многократно повышена чувствительность прибора, а также его разрешение и воспроизводимость. Широкий выбор аксессуаров для SALD-2300 позволяет получать распределение частиц по размерам практически для любых образцов (суспензий, эмульсий, аэрозолей), имеющих разную плотность (до 7,8 г/см3), а также исследовать высококонцентрированные образцы (до 20 масс. %) без их предварительного разбавления. С помощью SALD-2300 можно проводить измерения образцов как "мокрым", так и "сухим" методом, применяя соответствующие приставки. Кроме того, этот прибор может работать в режиме мониторинга состояния образца во времени благодаря тому, что единичное измерение происходит всего за одну секунду.
Рассмотрим подробнее возможности SALD-2300. Для работы в режиме "мокрого" измерения можно использовать проточную или емкостную ячейку. Проточная ячейка поставляется в комплекте с самплером, в котором циркулирует образец (частицы плотностью до 7,8 г/см3 не оседают на дне самплера). Можно автоматически разбавить образец или, наоборот, повысить его концентрацию, а ультразвуковой диспергатор при этом удаляет пузырьки воздуха. Пользователь может поместить в самплер 100, 200 или 300 мл образца.
Емкостная ячейка изготовлена из кварцевого стекла и укомплектована воронкой из фторопласта. Это позволяет использовать ячейку для работы с образцами, содержащими агрессивные жидкости или органические растворители. Объем кюветы 12 мл, необходимое количество образца для измерения – 7–10 мл. Емкостная ячейка снабжена мешалкой, которая помогает поддерживать частицы во взвешенном состоянии во время измерения. Скорость мешалки можно регулировать с помощью ПО.
Для измерения "сухим" методом SALD-2300 комплектуется специальным инжекционным устройством типа "Циклон". Но при этом пользователь фактически получает в свое распоряжение три разных устройства. Одно из них позволяет производить измерение с однократным вводом малого количества пробы. Второе предназначено для прямого отбора пробы из упаковки без переноса в промежуточную емкость. Третий блок – основной и благодаря особой конструкции позволяет подавать пробу в ячейку с помощью механизма, аналогичного природному циклону, за что он и получил такое название. С помощью этого блока можно проводить измерения размеров частиц не только органической природы (т.е. с малым удельным весом), но и порошков металлов и их оксидов.
Важно отметить, что все три типа инжекционных устройств для "сухих" измерений со- единяются с инжекционными соплами особой конструкции, благодаря которой эффективно разбиваются имеющиеся в порошке агломераты. Поэтому существенно снижено влияние агломератов на конечный результат.
Особое внимание следует уделить блоку для работы с высококонцентрированными образцами. В практической деятельности мы очень часто сталкиваемся с объектами, которые легко меняют исходное состояние при попытке воздействия на них. Многие суспензии и эмульсии просто расслаиваются при разбавлении, или в них происходит агломерация исходных частиц. К таким объектам относятся, например, мази, кремы, латексы, некоторые виды красок. Но при этом производителю необходимо знать размеры частиц в этих объектах, т.к. они определяют как физические, так и потребительские свойства товара. С помощью стандартных приспособлений (проточная или емкостная ячейка) провести измерения на таких образцах невозможно. Компания Shimadzu предлагает свое решение для работы с высококонцентрированными образцами, которое стало возможным благодаря конструкционным особенностям приборов серии SALD. Блок для работы с высококонцентрированными образцами представляет собой держатель стеклянных пластин, между которыми помещается образец с толщиной слоя в несколько микрон. Таким образом, мы можем проводить измерения образцов с концентрацией частиц до 20%, а также работать с ультрамалыми количествами образца – примерно 15 мкл. Напомним, что обычно для работы требуются десятки миллилитров образца. Подводя итог описанию SALD-2300, можно сказать, что это универсальный прибор с высокими техническими характеристиками, который может работать с очень широким кругом объектов исследования.
Второй прибор серии – SALD-7500nano – вобрал в себя все достоинства, заложенные в конструкцию SALD-2300. Его можно использовать с проточной или емкостной ячейкой, а также с блоком для высококонцентрированных образцов. Но некоторые конструктивные особенности SALD-7500nano (другой лазер и вторая конденсирующая линза) сдвинули его рабочий диапазон в нанообласть – от 7 нм до 800 мкм. Главная особенность этого прибора – опционное программное обеспечение WingSALD bio, с помощью которого можно определять концентрацию (в мг/мл) агрегатов в исследуемых образцах. До появления SALD-7500nano и WingSALD bio с помощью лазерных анализаторов размеров частиц можно было получать только распределение по размерам частиц, а определение концентрации было невозможным. Модификация SALD-7500nano в комплекте с WingSALD bio называется Aggregates Sizer и предназначена в первую очередь для пользователей, работающих с биофармпрепаратами.
Ни для кого не секрет, что биофармпрепараты в своем большинстве – малостабильные субстанции, которые подвержены процессам агрегации при любом воздействии (как физико-химическом, так и механическом). При этом они теряют свои первоначальные свойства и могут представлять угрозу жизни людей. Поэтому производители биофармпрепаратов крайне заинтересованы в информации о количестве и размерах агрегатов в их продукции на всех стадиях – от разработки до транспортировки и хранения. Теперь благодаря Aggregates Sizer появилась возможность получать такую информацию. С помощью данного прибора можно проводить исследования процессов агрегации под действием различных факторов (изменение pH, добавки стабилизаторов, механическое воздействие). Пользователь может с помощью одного прибора за короткое время получать информацию о размерах и количестве агрегатов (в мг/мл) в препарате, а также об изменении этих параметров во времени.
В заключение отметим, что лазерные анализаторы размеров частиц SALD-2300 и SALD-7500nano производства корпорации Shimadzu – отличный инструмент для широкого круга пользователей благодаря огромному потенциалу, заложенному в эти приборы.