Выпуск #2/2012
В.Копачевский
LEA-S500 – универсальная мини-лаборатория контроля качества продукции
LEA-S500 – универсальная мини-лаборатория контроля качества продукции
Просмотры: 3210
Оперативное управление производственными процессами невозможно без быстрого и точного контроля химического состава сырья и готовой продукции.
По мнению автора статьи, идеальное оборудование для решения поставленных задач – лазерный анализатор элементного состава LEA-S500.
По мнению автора статьи, идеальное оборудование для решения поставленных задач – лазерный анализатор элементного состава LEA-S500.
Теги: atomic-emission method of analysis burden material ceramics double pulse laser glass metal and alloys mini-laboratory potash fertilizer атомно-эмиссионный метод двухимпульсный лазер калийные удобрения керамика мини-лаборатория
В приборе LEA-S500 объединены новейшие достижения спектроскопии, лазерной техники и аналитического программного обеспечения. Лазерный анализатор LEA-S500 – это атомно-эмиссионный спектрометр, в котором источник возбуждения спектров – специальный двухимпульсный наносекундный Nd:YAG-лазер с модуляцией добротности, работающий на длине волны 1064 мкм со средней мощностью 1Вт. Для регистрации спектров в широком диапазоне используется уникальная 16-битная цифровая камера. Анализатор содержит ряд сервисных устройств, обеспечивающих его комфортную и безопасную работу: систему откачки воздуха из рабочей камеры, систему видеонаблюдения поверхности пробы и систему позиционирования пробы. В приборе реализована возможность количественного определения содержания серы и фосфора по спектральным линиям в области спектра 180–200 нм при продувке оптической системы аргоном.
Программное обеспечение Atilla2 управляет анализатором в автоматическом режиме, регистрирует и обрабатывает спектры, строит калибровочные графики (рис.1), проводит автоматический анализ проб и распечатку результатов анализа. На мониторе дисплея видна исследуемая поверхность образца, можно выбрать любую точку или зону для анализа. При разработке аналитических программ пользователь получает только необходимую ему информацию для подбора режимов возбуждения и регистрации спектров, выбора алгоритмов математической обработки спектральных линий, выполнения калибровки прибора.
LEA-S500 позволяет анализировать элементный состав металлов и сплавов, стекла, керамики, пластмассы, прессованных материалов без предварительного изменения агрегатного состояния проб, а также состав покрытий, тонких пленок, включений, структурных составляющих. Локальность воздействия лазерного источника возбуждения спектра на поверхность анализируемой пробы позволяет получиь дополнительную информацию о распределении содержания элементов по поверхности образца и по глубине (послойно).
Анализатор может быть использован в стекольном производстве, черной и цветной металлургии, машиностроении, в производстве строительных материалов, в геологии, материаловедении. Учитывая особенности лазерного источника возбуждения, для которого не имеет значения проводимость анализируемого материала, наиболее перспективным для применения анализатора LEA-S500 является анализ не токопроводящих материалов: стекла, шихтовых материалов, глин, огнеупоров, керамики, удобрений и т.п.
Стекло и сырьевые материалы
для его производства
Характеристики стекла в значительной мере определяются исходными компонентами для его производства и его химическим составом. Для получения продукции прогнозируемого качества, своевременной корректировки технологических процессов, выходного контроля, обнаружения примесей и включений требуется быстрый точный многоэлементный анализ стекла и сырьевых материалов [1, 2]. В качестве примера на рис.2 показан спектр образца боросиликатного стекла. Результаты анализа стекла и сырьевых материалов приведены в табл. 1–5.
Очень важен анализ сырьевых материалов при производстве стекла: обогащенных кварцевых песков, конверсионного карбоната кальция, кальцинированной соды и доломитовой муки.
Диапазоны измерений и относительные стандартные отклонения результатов измерений содержания оксидов в обогащенных кварцевых песках, карбонате кальция, кальцинированной соде, доломитовой муке приведены в таб. 2–5
Особый интерес для стекольной промышленности представляет определение состава пороков (дефектов), обнаруживаемых в готовых изделиях. Обычными классическими методами такое определение крайне затруднено, а в некоторых случаях просто невозможно. При использовании для этих целей лазерного анализатора элементного состава LEA-S500 все оказывается предельно простым. Порок вскрывается, образец помещается в камеру образцов прибора, с помощью видеонаблюдения выбирается зона анализа. И далее, снимается спектр порока и спектр чистого стекла (в 3–5 мм от порока). Наличие и интенсивность спектральных линий в спектрах порока и чистого исходного материала позволяет установить природу и материал включения порока.
Огнеупоры, керамика
Основные исходные материалы для производства керамики и других типов огнеупоров – глины, пески, глиноземы, шлаки, мертели, магнезиты, шпинели, бокситы, каолины и другие добавки, улучшающие качество выпускаемых изделий. Готовые изделия – это шамоты, кирпич, низкоцементные, периклазоуглеродистые и алюмосиликатные изделия, художественная керамика и т.д. Их состав легко определить с помощью LEA-S500 (табл.6) [3].
Металлы и сплавы
Огромные возможности при исследовании металлов открываются благодаря способности прибора контролировать распределение элементов по поверхности и глубине образца с шагом от 50 мкм. LEA‑S500 дает возможность определить массовые доли различных элементов (C, P, S, B, Al, Mn, Si, Ni,Cu, Mo, V, W, Cr, Co, Nb, Sr, Ti, Zr и т.д.) в токопроводящих материалах, таких как стали – углеродистые, среднелегированные, высоколегированные, в том числе нержавеющие и быстрорежущие, чугуны – серые, легированные, специальные, медь и медно-цинковые сплавы (латуни), бронзы оловянные и безоловянные, алюминий и сплавы алюминиевые, деформируемые и литейные, титан и титановые сплавы, цинк и цинковые сплавы, чистые материалы – олово, свинец, никель, серебро, золото в пределах от 0,1 ррм до 50% со средней квадратичной погрешностью от 1 до 3%. В ферросплавах возможно определение массовых долей, входящих в состав каждого ферросплава , в пределах от 1 до 90% со средней квадратичной погрешностью от 2 до 5% в зависимости от валового состава [4, 5]. Методика выполнения измерений (МВИ) и гарантируемая погрешность соответствуют нормативным документам (табл.7).
Длительность анализа составляет от 40 с до 3 мин в зависимости от количества определяемых элементов. Для всех твердых металлов и сплавов пробоподготовка не требуется.
Калийные удобрения
Ценность и стоимость калийных удобрений определяется содержанием в них калия [6]. Контроль за содержанием калия в готовой продукции дает большой экономический эффект, исчисляющийся миллионами долларов в год, и позволяет управлять технологическими процессами производства калийных удобрений.
Организация отбора и подготовки проб происходит в непрерывном режиме с задержкой результатов анализа относительно момента отбора пробы на 5–15 минут.
Полученные результаты демонстрируют широкие аналитические возможности LEA-S 500 в атомно-эмиссионном методе спектрального анализа. Преимущество LEA-S500 состоит в том, что анализ химического состава черных, цветных, особо чистых металлов и материалов, ферросплавов, стекла, шихтовых материалов, керамики и широкого круга других материалов проходит на одном приборе. Применение LEA-S500 значительно снижает время анализа и его трудоемкость, предоставляет возможность изучения зависимости свойств различных материалов от однородности химического состава, благодаря проведению локального анализа (исследуемая зона диаметром 100 – 1000 мкм) поверхностного слоя образца. Сочетание высокой точности и скорости, низкой трудоемкости и выгодной стоимости анализа при использовании анализатора LEA-S500 недостижимо ни одним из ныне существующих методов.
Приведенные факты дают основания для создания на базе LEA-S500 универсальной промышленной мини-лаборатории контроля химического состава материалов (исходя из потребности производства), гарантирующей качество готовой продукции и ее соответствие стандартам.
ЛИТЕРАТУРА
1. Копачевский В., Шпектор В., Клемято Д., Бойков В., Кривошеева М., Боброва Л. Количественный анализ состава тарных стекол анализатором LEA S 500. – Фотоника, 2008, № 1, с. 38–40.
2. Копачевский В.Д., Клемято Д.В., Бойков В.Н., Кривошеева М.А., Боброва Л.А. Быстрый высокоточный анализ химического состава силикатных стекол и компонентов для их производства на анализаторе элементного состава ЛЕА S500. – Glass Russia, февраль 2012, с.27.
3. Копачевский В.Д., Клемято Д.В., Бойков В.Н., Кривошеева М.А., Боброва Л.А. Практика применения анализатора элементного состава LEA-S500 в производстве огнеупоров. – Новые огнеупоры, 2008, №10, с.65–66.
4. Копачевский В.Д., Кривошеева М.А. Практика применения лазерного анализатора элементного состава LEA-S500 для анализа стекла, керамики, шлаков и других материалов. – Сборник материалов 14 научно-практического семинара "Аналитика – 2006", С.Петербург, 2006.
5. Копачевский В.Д., Кривошеева М.А. Применение лазерного анализатора LEA-S500 для анализа химического состава материалов. – Новые огнеупоры, 2007, №9, с.32–35.
6. V.D.Kapacheuski, D.V.Klemiata, U.N.Baikou, M.A.Krivosheeva, L.A.Bobrova. Chemical Analysis of Potassium Chloride by Double Pulse Laser Indused Breakdown Spectroscopy using LEA S500 Elemental Analyzer. – 6th Euro Mediterranean Symposium on Laser Induced Breakdown Spectroscopy (EMSLIBS), İzmir, Turkey, 11–15 September 2011, Poster – 108.
Программное обеспечение Atilla2 управляет анализатором в автоматическом режиме, регистрирует и обрабатывает спектры, строит калибровочные графики (рис.1), проводит автоматический анализ проб и распечатку результатов анализа. На мониторе дисплея видна исследуемая поверхность образца, можно выбрать любую точку или зону для анализа. При разработке аналитических программ пользователь получает только необходимую ему информацию для подбора режимов возбуждения и регистрации спектров, выбора алгоритмов математической обработки спектральных линий, выполнения калибровки прибора.
LEA-S500 позволяет анализировать элементный состав металлов и сплавов, стекла, керамики, пластмассы, прессованных материалов без предварительного изменения агрегатного состояния проб, а также состав покрытий, тонких пленок, включений, структурных составляющих. Локальность воздействия лазерного источника возбуждения спектра на поверхность анализируемой пробы позволяет получиь дополнительную информацию о распределении содержания элементов по поверхности образца и по глубине (послойно).
Анализатор может быть использован в стекольном производстве, черной и цветной металлургии, машиностроении, в производстве строительных материалов, в геологии, материаловедении. Учитывая особенности лазерного источника возбуждения, для которого не имеет значения проводимость анализируемого материала, наиболее перспективным для применения анализатора LEA-S500 является анализ не токопроводящих материалов: стекла, шихтовых материалов, глин, огнеупоров, керамики, удобрений и т.п.
Стекло и сырьевые материалы
для его производства
Характеристики стекла в значительной мере определяются исходными компонентами для его производства и его химическим составом. Для получения продукции прогнозируемого качества, своевременной корректировки технологических процессов, выходного контроля, обнаружения примесей и включений требуется быстрый точный многоэлементный анализ стекла и сырьевых материалов [1, 2]. В качестве примера на рис.2 показан спектр образца боросиликатного стекла. Результаты анализа стекла и сырьевых материалов приведены в табл. 1–5.
Очень важен анализ сырьевых материалов при производстве стекла: обогащенных кварцевых песков, конверсионного карбоната кальция, кальцинированной соды и доломитовой муки.
Диапазоны измерений и относительные стандартные отклонения результатов измерений содержания оксидов в обогащенных кварцевых песках, карбонате кальция, кальцинированной соде, доломитовой муке приведены в таб. 2–5
Особый интерес для стекольной промышленности представляет определение состава пороков (дефектов), обнаруживаемых в готовых изделиях. Обычными классическими методами такое определение крайне затруднено, а в некоторых случаях просто невозможно. При использовании для этих целей лазерного анализатора элементного состава LEA-S500 все оказывается предельно простым. Порок вскрывается, образец помещается в камеру образцов прибора, с помощью видеонаблюдения выбирается зона анализа. И далее, снимается спектр порока и спектр чистого стекла (в 3–5 мм от порока). Наличие и интенсивность спектральных линий в спектрах порока и чистого исходного материала позволяет установить природу и материал включения порока.
Огнеупоры, керамика
Основные исходные материалы для производства керамики и других типов огнеупоров – глины, пески, глиноземы, шлаки, мертели, магнезиты, шпинели, бокситы, каолины и другие добавки, улучшающие качество выпускаемых изделий. Готовые изделия – это шамоты, кирпич, низкоцементные, периклазоуглеродистые и алюмосиликатные изделия, художественная керамика и т.д. Их состав легко определить с помощью LEA-S500 (табл.6) [3].
Металлы и сплавы
Огромные возможности при исследовании металлов открываются благодаря способности прибора контролировать распределение элементов по поверхности и глубине образца с шагом от 50 мкм. LEA‑S500 дает возможность определить массовые доли различных элементов (C, P, S, B, Al, Mn, Si, Ni,Cu, Mo, V, W, Cr, Co, Nb, Sr, Ti, Zr и т.д.) в токопроводящих материалах, таких как стали – углеродистые, среднелегированные, высоколегированные, в том числе нержавеющие и быстрорежущие, чугуны – серые, легированные, специальные, медь и медно-цинковые сплавы (латуни), бронзы оловянные и безоловянные, алюминий и сплавы алюминиевые, деформируемые и литейные, титан и титановые сплавы, цинк и цинковые сплавы, чистые материалы – олово, свинец, никель, серебро, золото в пределах от 0,1 ррм до 50% со средней квадратичной погрешностью от 1 до 3%. В ферросплавах возможно определение массовых долей, входящих в состав каждого ферросплава , в пределах от 1 до 90% со средней квадратичной погрешностью от 2 до 5% в зависимости от валового состава [4, 5]. Методика выполнения измерений (МВИ) и гарантируемая погрешность соответствуют нормативным документам (табл.7).
Длительность анализа составляет от 40 с до 3 мин в зависимости от количества определяемых элементов. Для всех твердых металлов и сплавов пробоподготовка не требуется.
Калийные удобрения
Ценность и стоимость калийных удобрений определяется содержанием в них калия [6]. Контроль за содержанием калия в готовой продукции дает большой экономический эффект, исчисляющийся миллионами долларов в год, и позволяет управлять технологическими процессами производства калийных удобрений.
Организация отбора и подготовки проб происходит в непрерывном режиме с задержкой результатов анализа относительно момента отбора пробы на 5–15 минут.
Полученные результаты демонстрируют широкие аналитические возможности LEA-S 500 в атомно-эмиссионном методе спектрального анализа. Преимущество LEA-S500 состоит в том, что анализ химического состава черных, цветных, особо чистых металлов и материалов, ферросплавов, стекла, шихтовых материалов, керамики и широкого круга других материалов проходит на одном приборе. Применение LEA-S500 значительно снижает время анализа и его трудоемкость, предоставляет возможность изучения зависимости свойств различных материалов от однородности химического состава, благодаря проведению локального анализа (исследуемая зона диаметром 100 – 1000 мкм) поверхностного слоя образца. Сочетание высокой точности и скорости, низкой трудоемкости и выгодной стоимости анализа при использовании анализатора LEA-S500 недостижимо ни одним из ныне существующих методов.
Приведенные факты дают основания для создания на базе LEA-S500 универсальной промышленной мини-лаборатории контроля химического состава материалов (исходя из потребности производства), гарантирующей качество готовой продукции и ее соответствие стандартам.
ЛИТЕРАТУРА
1. Копачевский В., Шпектор В., Клемято Д., Бойков В., Кривошеева М., Боброва Л. Количественный анализ состава тарных стекол анализатором LEA S 500. – Фотоника, 2008, № 1, с. 38–40.
2. Копачевский В.Д., Клемято Д.В., Бойков В.Н., Кривошеева М.А., Боброва Л.А. Быстрый высокоточный анализ химического состава силикатных стекол и компонентов для их производства на анализаторе элементного состава ЛЕА S500. – Glass Russia, февраль 2012, с.27.
3. Копачевский В.Д., Клемято Д.В., Бойков В.Н., Кривошеева М.А., Боброва Л.А. Практика применения анализатора элементного состава LEA-S500 в производстве огнеупоров. – Новые огнеупоры, 2008, №10, с.65–66.
4. Копачевский В.Д., Кривошеева М.А. Практика применения лазерного анализатора элементного состава LEA-S500 для анализа стекла, керамики, шлаков и других материалов. – Сборник материалов 14 научно-практического семинара "Аналитика – 2006", С.Петербург, 2006.
5. Копачевский В.Д., Кривошеева М.А. Применение лазерного анализатора LEA-S500 для анализа химического состава материалов. – Новые огнеупоры, 2007, №9, с.32–35.
6. V.D.Kapacheuski, D.V.Klemiata, U.N.Baikou, M.A.Krivosheeva, L.A.Bobrova. Chemical Analysis of Potassium Chloride by Double Pulse Laser Indused Breakdown Spectroscopy using LEA S500 Elemental Analyzer. – 6th Euro Mediterranean Symposium on Laser Induced Breakdown Spectroscopy (EMSLIBS), İzmir, Turkey, 11–15 September 2011, Poster – 108.
Отзывы читателей