eng
Выпуск #4/2025
М. Г. Троян
Хромато-масс-спектрометры с тройным квадруполем EXPEC: инструментальные возможности и опыт применения
Хромато-масс-спектрометры с тройным квадруполем EXPEC: инструментальные возможности и опыт применения
Просмотры: 988
10.22184/2227-572X.2025.15.4.274.280
Метод хромато-масс-спектрометрии прочно занял свои позиции в области аналитической химии как один из наиболее информативных и надежных способов исследования смесей и индивидуальных органических соединений с превосходной чувствительностью. В нашей стране хромато-масс-спектрометрию уже не одно десятилетие активно применяют для научных исследований, нефтехимии, контроля качества пищевой продукции, лекарств и ветпрепаратов, экологического контроля, клинических анализов, токсикологии и многого другого.
Метод хромато-масс-спектрометрии прочно занял свои позиции в области аналитической химии как один из наиболее информативных и надежных способов исследования смесей и индивидуальных органических соединений с превосходной чувствительностью. В нашей стране хромато-масс-спектрометрию уже не одно десятилетие активно применяют для научных исследований, нефтехимии, контроля качества пищевой продукции, лекарств и ветпрепаратов, экологического контроля, клинических анализов, токсикологии и многого другого.
Теги: liquid and gas chromatographs qualitative and quantitative analysis of mixtures triple quadrupole chromatograph mass spectrometer жидкостные и газовые хроматографы качественный и количественный анализ смесей хромато-масс-спектрометр с тройным квадруполем
Хромато-масс-спектрометры с тройным квадруполем EXPEC: инструментальные возможности и опыт применения
М. Г. Троян
Метод хромато-масс-спектрометрии прочно занял свои позиции в области аналитической химии как один из наиболее информативных и надежных способов исследования смесей и индивидуальных органических соединений с превосходной чувствительностью. В нашей стране хромато-масс-спектрометрию уже не одно десятилетие активно применяют для научных исследований, нефтехимии, контроля качества пищевой продукции, лекарств и ветпрепаратов, экологического контроля, клинических анализов, токсикологии и многого другого.
Ключевые слова: хромато-масс-спектрометр с тройным квадруполем, качественный и количественный анализ смесей, жидкостные и газовые хроматографы
«Простые» хромато-масс-спектрометры с единичным квадруполем часто используют для быстрого количественного анализа известных соединений, в то время как хромато-масс-спектрометры с тройным квадруполем, благодаря лучшей селективности и при этом достаточно высокой чувствительности, применяют для качественного и количественного анализа смесей веществ, неизвестных соединений и образцов со сложной матрицей.
Трехквадрупольные хромато-масс-спектрометры, набирают популярность и становятся все более востребованными в лабораториях самых разных направленностей. Это подтверждает и то, что нормативная база в нашей стране активно обновляется и актуализируется – появляется все больше методик, ГОСТов и методических указаний, в которых рекомендуется работать именно этим методом. И здесь аналитикам важно выбирать максимально качественное, надежное и удобное в эксплуатации оборудование. Немаловажный фактор – стоимость таких приборов, однако, на первый план выходит еще и возможность ввода в эксплуатацию силами грамотных специалистов, оперативное техническое обслуживание, наличие необходимых расходных материалов на складе и методическая поддержка от компании-поставщика.
Компания «Лабконцепт» уже несколько лет занимается поставкой инструментальных и программных решений для аналитических лабораторий, в портфолио представлены жидкостные и газовые хроматографы, приборы для спектрального анализа, а также масс-спектрометрическое оборудование.
В области хромато-масс-спектрометрии мы тесно сотрудничаем с компанией Hangzhou EXPEC Technology Co., Ltd (КНР). Это крупнейший производитель оборудования такого типа в Китае с более чем двадцатилетним опытом разработки, производства и поставки хромато-масс-спектрометров как на территории своей страны, так и за ее пределами. Обладая собственным производством и отделом разработки, компания регулярно дорабатывает имеющиеся модели приборов и активно выпускает более совершенные решения. Помимо этого, постоянно ведется работа по обновлению и расширению функционала программного обеспечения, пополняется встроенная библиотека спектров, а также доступны специализированные решения для специфических анализов, требующих длительного подбора условий: неонатального скрининга, анализа пестицидов, некоторых лекарственных препаратов.
На территории России EXPEC Technology Co. имеет несколько дистрибьюторов, однако именно «Лабконцепт» находится в тесных партнерских отношениях непосредственно с заводом-изготовителем. Наши специалисты допущены до обсуждения с разработчиками технических особенностей, возможных улучшений оборудования, доработки программного обеспечения. В портфолио ООО «Лабконцепт» представлены несколько моделей газовых (серия EXPEC G-Chrom MS (рис. 1)) и жидкостных хромато-масс-спектрометров с тройным квадруполем (серия EXPEC L-Chrom MS), отличающиеся чувствительностью, диапазоном определяемых масс и возможностями дооснащения. Все приборы внесены в Госреестр СИ.
Приборы обеспечивают достойные показатели чувствительности (S / N до 120 000 : 1 по резерпину для EXPEC L-Chrom MS), что в сочетании с высоким массовым разрешением (0,5 а. е. м.) позволяет получать воспроизводимые результаты анализа даже для следовых содержаний целевых компонентов.
Газовые и жидкостные хромато-масс-спектрометры оснащают различными источниками ионизации, для серии EXPEC G-Chrom MS представлен широкий выбор автодозаторов; приборы EXPEC L-Chrom MS поставляют в комплекте с УВЭЖХ-системой с максимальным рабочим давлением 130 МПа, опционально доступны краны переключения колонок и кран сброса элюента перед масс-детектором. Такое техническое наполнение позволяет комплектовать прибор максимально гибко – чтобы он подходил под задачи пользователя.
Приборы обоих типов оснащены позолоченными молибденовыми квадруполями, устойчивыми к механическим и химическим воздействиям, а также источниками ионизации с ортогональным расположением потока распыляющего газа – это особая разработка компании EXPEC Technology Co., повышающая эффективность ионизации образца с минимальным уровнем его загрязнения нейтральными частицами. Таким образом, даже при работе с очень сложными матрицами прибор достаточно долго сохраняет чувствительность, в том числе и при анализе биологических образцов.
Ионный источник и ионную оптику масс-спектрометров удобно чистить – ряд базовых операций может осуществлять сам пользователь, хотя глубокую очистку рекомендуем производить силами сертифицированных сервисных инженеров ГК «Лабконцепт».
Приборы серий EXPEC L-Chrom MS и EXPEC G-Chrom MS работают на программной платформе MassExpert (рис. 3) – программное обеспечение (ПО) разработки компании Hangzhou EXPEC Technology Co., Ltd. ПО представляет собой единую платформу для ВЭЖХ–МС / МС и ГХ–МС / МС (нужный тип прибора выбирают в меню при запуске программы). ПО доступно на трех языках: китайском, английском и русском, причем методисты нашей лаборатории принимали активное участие в работе над русификацией интерфейсов программы, поэтому в последних версиях ПО соблюдена привычная оператору хромато-масс-спектрометра терминология.
Программное обеспечение имеет широкий функционал и подойдет для операторов с любым уровнем подготовки: начинающие могут использовать пред-установленные настройки, а для продвинутых пользователей доступна возможность самостоятельного подбора тонких настроек масс-анализатора.
ПО позволяет проводить качественный и количественный анализ. Пользователи отмечают удобную реализацию модуля для проведения серийного анализа и обработки полученных результатов. Для газовых хромато-масс-спектрометров установлена база спектров на более чем 3 900 соединений, также ПО поддерживает функцию создания пользовательских библиотек. Возможна разработка специализированных баз данных (спектры, MRM-переходы, условия анализа) в нашей лаборатории или лаборатории компании EXPEC.
Понимая, что хромато-масс-спектрометры – это сложные и дорогостоящие приборы, наша компания озаботилась не только организацией качественной сервисной и методической поддержки, но и вопросом обеспечения безопасности эксплуатации оборудования в условиях отечественных лабораторий, в которых периодические скачки напряжения или отключения питания, к сожалению, не редкость.
Для многокомпонентного оборудования, работающего под вакуумом и с несколькими зонами нагрева, отключение электропитания, подачи газа или «грубое» вынужденное выключение во время анализа, может привести к серьезным повреждениям. При этом пострадать могут именно критические компоненты прибора: турбомолекулярный насос, зона квадруполей и источника ионизации. Поэтому такое оборудование обязательно должно быть подключено к источнику бесперебойного питания (ИБП) со временем резервирования не менее 30 мин. Однако и ИБП не поможет в случае, например, длительного ночного отключения электричества или падения давления газа.
Для предотвращения подобных ситуаций нашей ГК разработано устройство защиты масс-детектора SMMS (только для хромато-масс-спектрометров EXPEC).
SMMS автоматически выполняет процедуру безопасного выключения спектрометра при возникновении внештатной ситуации, тем самым позволяя избежать дорогостоящей замены вышедших из строя ключевых компонентов приборов (схема работы представлена на рис. 4). Устройство действует как триггер-бокс, реагируя на ряд выбранных при установке параметров (триггеров): напряжение сети, сигнал от ИБП, давление газа, интерфейс ввода / вывода общего назначения GPIO (ERI). В случае срабатывания по одному или нескольким триггерам, SMMS запускает процедуру штатного выключения хромато-масс-спектрометра: плавно сбрасывается вакуум, отключается нагрев и насос УВЭЖХ-системы или блок газового хроматографа. Таким образом, к моменту окончания ресурса ИБП прибор аккуратно выключится, операторам останется только включить его снова, когда подача питания / газа будет восстановлена.
Время задержки отключения можно настроить в зависимости от емкости ИБП или других условий. Прибор имеет звуковую и световую сигнализацию, а также возможность отправлять e-mail / sms-оповещения о наступлении аварийной ситуации.
Такое устройство особенно актуально для тех предприятий, где работа ведется в несколько смен, с большим потоком проб, ночными сериями анализов и высокой нагрузкой на приборы в лаборатории, или наоборот, когда приборы используются периодически и долгое время находятся в режиме standby.
Опыт применения
хромато-масс-спектрометров EXPEC
Располагая обширным штатом опытных сервисных инженеров и методистов лаборатории, до начала активных продаж мы тщательно изучили приборы EXPEC, наши специалисты прошли обучение на заводе производителя (имеются соответствующие сертификаты), регулярно повышают квалификацию в тесном общении с разработчиками, а также активно участвуют в тестировании и доработке программного обеспечения хромато-масс-спектрометров. Это уникальная возможность сделать приборы более удобными и «привычными» для отечественных пользователей. По запросу могут быть предложены или разработаны кастомизированные базы спектров для отдельных групп соединений.
За время сотрудничества с компанией Hangzhou EXPEC Technology Co., Ltd мы осуществили успешную поставку и запуск более 25 газовых и жидкостных хромато-масс-спектрометров в лабораториях различной направленности.
Оборудованием ВЭЖХ–МС / МС и ГХ–МС / МС компании EXPEC оснащена и наша лаборатория в Санкт-Петербурге: с их помощью проводят демонстрации, пробные анализы, апробацию методик и углубленное обучение пользователей. В результате накоплена обширная база знаний, на основании которой можем с уверенностью рекомендовать хромато-масс-спектрометры EXPEC как надежные и удобные в эксплуатации приборы, подходящие для решения большинства актуальных аналитических задач.
Лаборатория ГК «Лабконцепт» имеет наработки из самых разных областей применения газовых и жидкостных хромато-масс-спектрометров с тройным квадруполем, ниже приведем наиболее актуальные:
Определение пестицидов в муке и масле методом ВЭЖХ–МС / МС
По заказу одного из пользователей проведено определение пестицидов (в том числе ДДД, ДДТ, ДДЕ, амитраз, гептахлор, цимоксанил) в муке и растительном масле. Для подготовки и очистки проб применяли наборы Quechers. Для качественного определения использовали базу данных пестицидов, предоставленную производителем (600 соединений), количественный анализ проводили по калибровочным кривым. Режимы ионизации ESI+ / ESI− (электроспрей). Результат анализа представлен на рис. 5.
Определение пестицидов в картофеле
методом ГХ–МС / МС
Производилось определение следующих пестицидов: гептахлор, ДДТ, ДДД, ДДЕ, альдрин, ГХБ, альфа-ГХЦ, гамма-ГХЦ. Пробоподготовку осуществляли методом Quechers.
Исследования показали (рис. 6), что газовые и жидкостные хромато-масс-спектрометры EXPEC могут применяться для определения пестицидов в различных образцах. При этом в ходе анализа не возникало затруднений с обнаружением пестицидов в реальных пробах – приборы показали стабильную и воспроизводимую работу без «эффекта памяти» и перекрестного загрязнения при проведении разнотипных анализов.
Определение микотоксинов в арахисе методом ВЭЖХ–МС / МС в соответствии с ГОСТ 34140-2017
Определяли микотоксины Т‑2, НТ‑2, афлатоксины В1, В2, G1, G2. Подготовку проб проводили жидкостной экстракцией с последующим центрифугированием. Для исключения матричных эффектов были построены матричные градуировки для каждого микотоксина.
Анализы (рис. 7) подтвердили возможность применения хромато-масс-спектрометров EPEC L-Chrom MS для работы по одному из принятых и широко используемых в нашей стране нормативных документов (ГОСТ 34140-2017).
Определение МХПД и глицидола
в пищевых продуктах методом ГХ–МС / МС
За основу взят метод, описанный в ГОСТ ISO 18363-1-2020. Применение тандемного хромато-масс-спектрометра позволило отследить влияние сложной матрицы на чувствительность определения производных МХПД и нивелировать его с помощью оптимизации условий анализа в режиме MRM. По разработанной методике проведен анализ реальных образцов и обсчет полученных результатов (рис. 8).
В ходе работы подтверждена возможность применения газовых хромато-масс-спектрометров EXPEC G-Chrom MS для анализа образцов со сложной матрицей, требующих тяжелой ручной пробоподготовки.
Определение нитрозаминов методом ГХ–МС / МС
Анализ проводили как демонстрационный по заказу фармпредприятия. За основу взят метод, описанный в ОФС.1.2.2.2.0031, подбор условий и оценку пределов обнаружения осуществляли на модельных растворах N-нитрозамина, NDMA, NDEA, NDIPA, NEIPA, NDBA.
Продемонстрирована возможность применения прибора EXPEC G-Chrom MS для проведения сложных исследований в рамках требований Российской и Европейской Фармакопей с достаточной чувствительностью и воспроизводимостью результатов (рис. 9).
Таким образом, мы с уверенностью можем сказать, что тандемные хромато-масс-спектрометры компании Hangzhou EXPEC Technology Co., Ltd легко найдут применение для подавляющего большинства исследований в современных отечественных лабораториях. Приборы обладают набором технических характеристик и решений, необходимых для комфортной, надежной и долгой работы.
В статье приведены далеко не все примеры использования EXPEC L-Chrom MS и EXPEC G-Chrom MS, более подробно об этом всегда готовы рассказать специалисты нашей лаборатории, расположенной в Санкт-Петербурге. Наиболее интересные варианты печатаются в выпускаемом ООО «Лабконцепт» Лабжурнале и освещаются на наших вебинарах. Следите за новостями, до встречи в следующих статьях!
Авторы / Authors
Троян Мария Геннадьевна, заместитель директора по научной и технической работе, ООО «Лабконцепт», 199106, Санкт-Петербург, 26‑я линия Васильевского острова, 15, корп.2, литера А, офис 9.08
Troian Maria Gennadievna, deputy director for scientific work, LLC labconcept, 199106, St. Petersburg, 26th line of Vasilyevsky Island, 15, building 2, letter A, office 9.08
lc@labconcept.ru
Конфликт интересов /
Conflict of Interest
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
The authors declare no conflict of interest.
Статья поступила в редакцию 29.07.2025
Принята к публикации 12.08.2025
М. Г. Троян
Метод хромато-масс-спектрометрии прочно занял свои позиции в области аналитической химии как один из наиболее информативных и надежных способов исследования смесей и индивидуальных органических соединений с превосходной чувствительностью. В нашей стране хромато-масс-спектрометрию уже не одно десятилетие активно применяют для научных исследований, нефтехимии, контроля качества пищевой продукции, лекарств и ветпрепаратов, экологического контроля, клинических анализов, токсикологии и многого другого.
Ключевые слова: хромато-масс-спектрометр с тройным квадруполем, качественный и количественный анализ смесей, жидкостные и газовые хроматографы
«Простые» хромато-масс-спектрометры с единичным квадруполем часто используют для быстрого количественного анализа известных соединений, в то время как хромато-масс-спектрометры с тройным квадруполем, благодаря лучшей селективности и при этом достаточно высокой чувствительности, применяют для качественного и количественного анализа смесей веществ, неизвестных соединений и образцов со сложной матрицей.
Трехквадрупольные хромато-масс-спектрометры, набирают популярность и становятся все более востребованными в лабораториях самых разных направленностей. Это подтверждает и то, что нормативная база в нашей стране активно обновляется и актуализируется – появляется все больше методик, ГОСТов и методических указаний, в которых рекомендуется работать именно этим методом. И здесь аналитикам важно выбирать максимально качественное, надежное и удобное в эксплуатации оборудование. Немаловажный фактор – стоимость таких приборов, однако, на первый план выходит еще и возможность ввода в эксплуатацию силами грамотных специалистов, оперативное техническое обслуживание, наличие необходимых расходных материалов на складе и методическая поддержка от компании-поставщика.
Компания «Лабконцепт» уже несколько лет занимается поставкой инструментальных и программных решений для аналитических лабораторий, в портфолио представлены жидкостные и газовые хроматографы, приборы для спектрального анализа, а также масс-спектрометрическое оборудование.
В области хромато-масс-спектрометрии мы тесно сотрудничаем с компанией Hangzhou EXPEC Technology Co., Ltd (КНР). Это крупнейший производитель оборудования такого типа в Китае с более чем двадцатилетним опытом разработки, производства и поставки хромато-масс-спектрометров как на территории своей страны, так и за ее пределами. Обладая собственным производством и отделом разработки, компания регулярно дорабатывает имеющиеся модели приборов и активно выпускает более совершенные решения. Помимо этого, постоянно ведется работа по обновлению и расширению функционала программного обеспечения, пополняется встроенная библиотека спектров, а также доступны специализированные решения для специфических анализов, требующих длительного подбора условий: неонатального скрининга, анализа пестицидов, некоторых лекарственных препаратов.
На территории России EXPEC Technology Co. имеет несколько дистрибьюторов, однако именно «Лабконцепт» находится в тесных партнерских отношениях непосредственно с заводом-изготовителем. Наши специалисты допущены до обсуждения с разработчиками технических особенностей, возможных улучшений оборудования, доработки программного обеспечения. В портфолио ООО «Лабконцепт» представлены несколько моделей газовых (серия EXPEC G-Chrom MS (рис. 1)) и жидкостных хромато-масс-спектрометров с тройным квадруполем (серия EXPEC L-Chrom MS), отличающиеся чувствительностью, диапазоном определяемых масс и возможностями дооснащения. Все приборы внесены в Госреестр СИ.
Приборы обеспечивают достойные показатели чувствительности (S / N до 120 000 : 1 по резерпину для EXPEC L-Chrom MS), что в сочетании с высоким массовым разрешением (0,5 а. е. м.) позволяет получать воспроизводимые результаты анализа даже для следовых содержаний целевых компонентов.
Газовые и жидкостные хромато-масс-спектрометры оснащают различными источниками ионизации, для серии EXPEC G-Chrom MS представлен широкий выбор автодозаторов; приборы EXPEC L-Chrom MS поставляют в комплекте с УВЭЖХ-системой с максимальным рабочим давлением 130 МПа, опционально доступны краны переключения колонок и кран сброса элюента перед масс-детектором. Такое техническое наполнение позволяет комплектовать прибор максимально гибко – чтобы он подходил под задачи пользователя.
Приборы обоих типов оснащены позолоченными молибденовыми квадруполями, устойчивыми к механическим и химическим воздействиям, а также источниками ионизации с ортогональным расположением потока распыляющего газа – это особая разработка компании EXPEC Technology Co., повышающая эффективность ионизации образца с минимальным уровнем его загрязнения нейтральными частицами. Таким образом, даже при работе с очень сложными матрицами прибор достаточно долго сохраняет чувствительность, в том числе и при анализе биологических образцов.
Ионный источник и ионную оптику масс-спектрометров удобно чистить – ряд базовых операций может осуществлять сам пользователь, хотя глубокую очистку рекомендуем производить силами сертифицированных сервисных инженеров ГК «Лабконцепт».
Приборы серий EXPEC L-Chrom MS и EXPEC G-Chrom MS работают на программной платформе MassExpert (рис. 3) – программное обеспечение (ПО) разработки компании Hangzhou EXPEC Technology Co., Ltd. ПО представляет собой единую платформу для ВЭЖХ–МС / МС и ГХ–МС / МС (нужный тип прибора выбирают в меню при запуске программы). ПО доступно на трех языках: китайском, английском и русском, причем методисты нашей лаборатории принимали активное участие в работе над русификацией интерфейсов программы, поэтому в последних версиях ПО соблюдена привычная оператору хромато-масс-спектрометра терминология.
Программное обеспечение имеет широкий функционал и подойдет для операторов с любым уровнем подготовки: начинающие могут использовать пред-установленные настройки, а для продвинутых пользователей доступна возможность самостоятельного подбора тонких настроек масс-анализатора.
ПО позволяет проводить качественный и количественный анализ. Пользователи отмечают удобную реализацию модуля для проведения серийного анализа и обработки полученных результатов. Для газовых хромато-масс-спектрометров установлена база спектров на более чем 3 900 соединений, также ПО поддерживает функцию создания пользовательских библиотек. Возможна разработка специализированных баз данных (спектры, MRM-переходы, условия анализа) в нашей лаборатории или лаборатории компании EXPEC.
Понимая, что хромато-масс-спектрометры – это сложные и дорогостоящие приборы, наша компания озаботилась не только организацией качественной сервисной и методической поддержки, но и вопросом обеспечения безопасности эксплуатации оборудования в условиях отечественных лабораторий, в которых периодические скачки напряжения или отключения питания, к сожалению, не редкость.
Для многокомпонентного оборудования, работающего под вакуумом и с несколькими зонами нагрева, отключение электропитания, подачи газа или «грубое» вынужденное выключение во время анализа, может привести к серьезным повреждениям. При этом пострадать могут именно критические компоненты прибора: турбомолекулярный насос, зона квадруполей и источника ионизации. Поэтому такое оборудование обязательно должно быть подключено к источнику бесперебойного питания (ИБП) со временем резервирования не менее 30 мин. Однако и ИБП не поможет в случае, например, длительного ночного отключения электричества или падения давления газа.
Для предотвращения подобных ситуаций нашей ГК разработано устройство защиты масс-детектора SMMS (только для хромато-масс-спектрометров EXPEC).
SMMS автоматически выполняет процедуру безопасного выключения спектрометра при возникновении внештатной ситуации, тем самым позволяя избежать дорогостоящей замены вышедших из строя ключевых компонентов приборов (схема работы представлена на рис. 4). Устройство действует как триггер-бокс, реагируя на ряд выбранных при установке параметров (триггеров): напряжение сети, сигнал от ИБП, давление газа, интерфейс ввода / вывода общего назначения GPIO (ERI). В случае срабатывания по одному или нескольким триггерам, SMMS запускает процедуру штатного выключения хромато-масс-спектрометра: плавно сбрасывается вакуум, отключается нагрев и насос УВЭЖХ-системы или блок газового хроматографа. Таким образом, к моменту окончания ресурса ИБП прибор аккуратно выключится, операторам останется только включить его снова, когда подача питания / газа будет восстановлена.
Время задержки отключения можно настроить в зависимости от емкости ИБП или других условий. Прибор имеет звуковую и световую сигнализацию, а также возможность отправлять e-mail / sms-оповещения о наступлении аварийной ситуации.
Такое устройство особенно актуально для тех предприятий, где работа ведется в несколько смен, с большим потоком проб, ночными сериями анализов и высокой нагрузкой на приборы в лаборатории, или наоборот, когда приборы используются периодически и долгое время находятся в режиме standby.
Опыт применения
хромато-масс-спектрометров EXPEC
Располагая обширным штатом опытных сервисных инженеров и методистов лаборатории, до начала активных продаж мы тщательно изучили приборы EXPEC, наши специалисты прошли обучение на заводе производителя (имеются соответствующие сертификаты), регулярно повышают квалификацию в тесном общении с разработчиками, а также активно участвуют в тестировании и доработке программного обеспечения хромато-масс-спектрометров. Это уникальная возможность сделать приборы более удобными и «привычными» для отечественных пользователей. По запросу могут быть предложены или разработаны кастомизированные базы спектров для отдельных групп соединений.
За время сотрудничества с компанией Hangzhou EXPEC Technology Co., Ltd мы осуществили успешную поставку и запуск более 25 газовых и жидкостных хромато-масс-спектрометров в лабораториях различной направленности.
Оборудованием ВЭЖХ–МС / МС и ГХ–МС / МС компании EXPEC оснащена и наша лаборатория в Санкт-Петербурге: с их помощью проводят демонстрации, пробные анализы, апробацию методик и углубленное обучение пользователей. В результате накоплена обширная база знаний, на основании которой можем с уверенностью рекомендовать хромато-масс-спектрометры EXPEC как надежные и удобные в эксплуатации приборы, подходящие для решения большинства актуальных аналитических задач.
Лаборатория ГК «Лабконцепт» имеет наработки из самых разных областей применения газовых и жидкостных хромато-масс-спектрометров с тройным квадруполем, ниже приведем наиболее актуальные:
- определение пестицидов в различных типах пищевого сырья (в т. ч. сельскохозяйственной продукции),
- определение микотоксинов в пищевых продуктах,
- определение сложных эфиров жирных кислот монохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола в пищевых продуктах,
- определение примесей в некоторых фармпрепаратах,
- определение нитрозаминов методами ГХ–МС / МС и ВЭЖХ–МС / МС,
- токсикологические анализы (завершена серия работ в данном направлении в мае 2025 года),
- неонатальный скрининг (исследования проводятся в настоящее время),
- анализы в области нефтехимии.
Определение пестицидов в муке и масле методом ВЭЖХ–МС / МС
По заказу одного из пользователей проведено определение пестицидов (в том числе ДДД, ДДТ, ДДЕ, амитраз, гептахлор, цимоксанил) в муке и растительном масле. Для подготовки и очистки проб применяли наборы Quechers. Для качественного определения использовали базу данных пестицидов, предоставленную производителем (600 соединений), количественный анализ проводили по калибровочным кривым. Режимы ионизации ESI+ / ESI− (электроспрей). Результат анализа представлен на рис. 5.
Определение пестицидов в картофеле
методом ГХ–МС / МС
Производилось определение следующих пестицидов: гептахлор, ДДТ, ДДД, ДДЕ, альдрин, ГХБ, альфа-ГХЦ, гамма-ГХЦ. Пробоподготовку осуществляли методом Quechers.
Исследования показали (рис. 6), что газовые и жидкостные хромато-масс-спектрометры EXPEC могут применяться для определения пестицидов в различных образцах. При этом в ходе анализа не возникало затруднений с обнаружением пестицидов в реальных пробах – приборы показали стабильную и воспроизводимую работу без «эффекта памяти» и перекрестного загрязнения при проведении разнотипных анализов.
Определение микотоксинов в арахисе методом ВЭЖХ–МС / МС в соответствии с ГОСТ 34140-2017
Определяли микотоксины Т‑2, НТ‑2, афлатоксины В1, В2, G1, G2. Подготовку проб проводили жидкостной экстракцией с последующим центрифугированием. Для исключения матричных эффектов были построены матричные градуировки для каждого микотоксина.
Анализы (рис. 7) подтвердили возможность применения хромато-масс-спектрометров EPEC L-Chrom MS для работы по одному из принятых и широко используемых в нашей стране нормативных документов (ГОСТ 34140-2017).
Определение МХПД и глицидола
в пищевых продуктах методом ГХ–МС / МС
За основу взят метод, описанный в ГОСТ ISO 18363-1-2020. Применение тандемного хромато-масс-спектрометра позволило отследить влияние сложной матрицы на чувствительность определения производных МХПД и нивелировать его с помощью оптимизации условий анализа в режиме MRM. По разработанной методике проведен анализ реальных образцов и обсчет полученных результатов (рис. 8).
В ходе работы подтверждена возможность применения газовых хромато-масс-спектрометров EXPEC G-Chrom MS для анализа образцов со сложной матрицей, требующих тяжелой ручной пробоподготовки.
Определение нитрозаминов методом ГХ–МС / МС
Анализ проводили как демонстрационный по заказу фармпредприятия. За основу взят метод, описанный в ОФС.1.2.2.2.0031, подбор условий и оценку пределов обнаружения осуществляли на модельных растворах N-нитрозамина, NDMA, NDEA, NDIPA, NEIPA, NDBA.
Продемонстрирована возможность применения прибора EXPEC G-Chrom MS для проведения сложных исследований в рамках требований Российской и Европейской Фармакопей с достаточной чувствительностью и воспроизводимостью результатов (рис. 9).
Таким образом, мы с уверенностью можем сказать, что тандемные хромато-масс-спектрометры компании Hangzhou EXPEC Technology Co., Ltd легко найдут применение для подавляющего большинства исследований в современных отечественных лабораториях. Приборы обладают набором технических характеристик и решений, необходимых для комфортной, надежной и долгой работы.
В статье приведены далеко не все примеры использования EXPEC L-Chrom MS и EXPEC G-Chrom MS, более подробно об этом всегда готовы рассказать специалисты нашей лаборатории, расположенной в Санкт-Петербурге. Наиболее интересные варианты печатаются в выпускаемом ООО «Лабконцепт» Лабжурнале и освещаются на наших вебинарах. Следите за новостями, до встречи в следующих статьях!
Авторы / Authors
Троян Мария Геннадьевна, заместитель директора по научной и технической работе, ООО «Лабконцепт», 199106, Санкт-Петербург, 26‑я линия Васильевского острова, 15, корп.2, литера А, офис 9.08
Troian Maria Gennadievna, deputy director for scientific work, LLC labconcept, 199106, St. Petersburg, 26th line of Vasilyevsky Island, 15, building 2, letter A, office 9.08
lc@labconcept.ru
Конфликт интересов /
Conflict of Interest
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
The authors declare no conflict of interest.
Статья поступила в редакцию 29.07.2025
Принята к публикации 12.08.2025
Отзывы читателей
