eng
Выпуск #6/2024
А. В. Вячеславов, Л. В. Осипова
Проверка квалификации как инструмент подтверждения валидации / верификации методик измерений
Проверка квалификации как инструмент подтверждения валидации / верификации методик измерений
Просмотры: 724
10.22184/2227-572X.2024.14.6.492.496
Рассмотрен ряд общепринятых подходов и алгоритмов, используемых лабораториями, для улучшения, поддержания и демонстрации достоверности и обеспечения качества результатов измерений. На примере процедуры внешнего контроля качества результатов лаборатории в форме участия в программах проверки квалификации или межлабораторном эксперименте продемонстрирован подход, в полной мере обеспечивающий достоверность результатов, в том числе при внедрении метода (методики). Максимально полный анализ отчетов по результатам участия в программах проверки квалификации или межлабораторных сравнениях позволяет оценить эффективность работы лаборатории.
Рассмотрен ряд общепринятых подходов и алгоритмов, используемых лабораториями, для улучшения, поддержания и демонстрации достоверности и обеспечения качества результатов измерений. На примере процедуры внешнего контроля качества результатов лаборатории в форме участия в программах проверки квалификации или межлабораторном эксперименте продемонстрирован подход, в полной мере обеспечивающий достоверность результатов, в том числе при внедрении метода (методики). Максимально полный анализ отчетов по результатам участия в программах проверки квалификации или межлабораторных сравнениях позволяет оценить эффективность работы лаборатории.
Теги: interlaboratory comparison proficiency testing quality assurance of laboratory measurement results validation verification. валидация верификация межлабораторные сравнительные испытания обеспечение качества результата измерений проверка квалификации
Проверка квалификации
как инструмент подтверждения валидации / верификации
методик измерений
А. В. Вячеславов, Л. В. Осипова
Рассмотрен ряд общепринятых подходов и алгоритмов, используемых лабораториями, для улучшения, поддержания и демонстрации достоверности и обеспечения качества результатов измерений. На примере процедуры внешнего контроля качества результатов лаборатории в форме участия в программах проверки квалификации или межлабораторном эксперименте продемонстрирован подход, в полной мере обеспечивающий достоверность результатов, в том числе при внедрении метода (методики). Максимально полный анализ отчетов по результатам участия в программах проверки квалификации или межлабораторных сравнениях позволяет оценить эффективность работы лаборатории.
Ключевые слова: проверка квалификации, межлабораторные сравнительные испытания, обеспечение качества результата измерений, валидация, верификация
Точность и надежность результатов аналитических измерений имеют важнейшее значение для принятия обоснованных решений по многим вопросам, представляющим особый интерес для общества, промышленности. Благополучие населения в целом зависит от высокого качества воды и продуктов питания. Экологам необходимы объективные данные о состоянии и степени загрязнения окружающей среды. Надежность конструкций и механизмов обеспечивается качеством материалов, из которых они изготовлены. Эти параметры можно проверить только с применением различных аналитических методов, также требующих контроля.
Когда лаборатория не может обеспечить достоверность получаемых результатов, возникают проблемы и издержки для конечного пользователя результатов измерений, что может привести к затратам на повторные измерения для исправления некорректных результатов; неправильное принятие решений при их использовании; ущерб репутации и авторитету как потребителю, так и лаборатории; любая юридическая и финансовая ответственность, возникающая в результате использования некорректных результатов.
Существует ряд общепринятых подходов и алгоритмов для улучшения, поддержания и демонстрации достоверности результатов: применение аттестованных методов (методик) измерений с надлежащим образом проведенной валидацией или верификацией их в лаборатории, использование процедур внутрилабораторного контроля качества, в том числе с адекватными сертифицированными стандартными образцами, аккредитация и участие в программах проверки квалификации [1].
Лаборатория при планировании внедрения нового метода (методики) или нового объекта аналитического контроля должна четко понимать, какими метрологическими характеристиками обладает метод (методика) и какие параметры необходимо строго контролировать для обеспечения соответствующего качества результатов. Детально процесс валидации описан в руководстве Европейского сообщества по метрологии в аналитической химии («Еврахим») «Валидация аналитических методик» [2].
В процессе валидации или верификации нового метода (методики), на завершающем этапе, лаборатории необходимо убедиться, что все получаемые результаты достоверны и лаборатория достигла тех целей, которые ставила при планировании внедрения или разработке нового метода (методики) [3]. Однако даже применение адекватных сертифицированных стандартных образцов при внутрилабораторном контроле не всегда позволяет выявить методические недоработки или ошибки.
Одним из доступных способов внешнего контроля качества результатов лаборатории является участие в программах проверки квалификации или, в частном случае, межлабораторном эксперименте, который в полной мере может продемонстрировать достоверность результатов, в том числе и полноценное внедрение метода (методики) [4].
Как показывает практический опыт работы Провайдера проверок квалификации, как бы хорошо специалисты не владели методом, каким бы первоклассным оборудованием ни была оснащена лаборатория, однозначно продемонстрировать и удостовериться, что внедренный метод (методика) позволяет получать достоверные и корректные результаты на конкретном объекте возможно только с применением внешнего независимого контроля путем сравнения с результатами других лабораторий, и программы проверки квалификации или межлабораторный эксперимент для этих целей подходят лучше всего.
Возможности для лабораторий, которые появляются при участии в программах проверки квалификации или межлабораторном сравнительном испытании, помимо доказательной базы достоверности получаемых результатов:
Особенности и различия между программами проверки квалификации и межлабораторным сравнением
Основная цель программы проверок квалификации (ППК) – обеспечить лабораториям возможность постоянного независимого мониторинга качества работы, помочь выявить недостатки при получении результатов по реализуемым методам и применить подходящие меры по исправлению. Оценка качества результатов лаборатории выражается в численных величинах, которые легко интерпретировать. ППК включают в себя, как правило, регулярное распределение образцов контрольных материалов среди лабораторий.
Необходимо проявлять осторожность, чтобы не путать проверку квалификации с другими типами межлабораторных исследований, к примеру, для аттестации аналитических методов (методик) или аттестации (сертификации) стандартных образцов. Они существенно различаются по своим целям и алгоритмам реализации. Такие условия не применяют при проверке квалификации, где сравнивают (или сопоставляют) эффективность лаборатории в применении рутинных методов (методик), которые могут сильно различаться от лаборатории к лаборатории в рамках раунда ППК.
Межлабораторные сравнения позволяют продемонстрировать достоверность процесса валидации метода, уточнить неопределенность измерений. При этом оценивают стандартное квадратичное отклонение, полученное в условиях воспроизводимости результатов, смещение (правильность), а также рабочие характеристики исследуемой методики.
В отличие от ППК, как правило, межлабораторный эксперимент является однократным событием с участием экспертных или компетентных лабораторий, все из которых используют одну и ту же методику, и чаще всего его применяют при разработке методики измерений или создании нового стандартного образца [5, 6].
С учетом особенностей развития системы аккредитации за рубежом и в нашей стране, а также различий и особенностей перевода ряда терминов и определений, в общепринятой лабораторной практике существует некоторая путаница в трактовке понятий ППК и межлабораторных сравнений [7, 8].
В ППК традиционно качество результатов лаборатории выражается в критериях оценки. Наиболее распространенные критерии, используемые организаторами ППК (Провайдерами) – это статистики функционирования лабораторий, представленные в виде D-, Z-, Z′- и En-индекса.
Преимущество статистики D (%) состоит в том, что она интуитивно понятна, ее можно интерпретировать как погрешность результатов измерений. Она стандартизирована для уровня измеряемой величины и связана с общими причинами погрешности (например, некорректная калибровка или смещение при разбавлении растворов).
Z- и Z′-индекс чаще других используют в ППК в качестве численных оценок. Расчет значений Z-индекса основан на характеристиках нормального распределения данных, когда ожидается, что 95% значений попадают в интервал, ограниченный ±2 стандартным отклонением среднего значения результатов участников. Z-индекс не учитывает неопределенности приписанного значения или результатов участников. Z′-индекс аналогичен Z-индексу, только включает в расчет неопределенности приписанного значения.
En-индексы применяют в том случае, если цель программы проверки квалификации – продемонстрировать способность участников получать результаты, близкие к приписанному значению в пределах заявленной ими расширенной неопределенности. Эту статистику обычно используют для проверки квалификации при калибровке, реже для других видов [5].
Более подробно алгоритмы расчета статистики функционирования рассматриваются в [9].
При анализе результатов участия лаборатории в ППК наиболее информативны D-индекс и Z-индекс. При помощи D-индекса оценивают смещение (правильность) результата лаборатории относительно приписанного значения образца, в сравнении с результатами других лабораторий. Z-индекс можно использовать в качестве источника показателя воспроизводимости метода.
Многие лаборатории рассматривают участие в ППК или межлабораторных сравнениях в качестве обязательного выполнения требований органа по аккредитации, не воспринимая данный элемент контроля качества результатов как источник дополнительной информации для совершенствования навыков и процессов в лаборатории. В первую очередь, лаборатория должна рассматривать результаты своего участия в ППК или межлабораторных сравнениях как получение дополнительного образования. Учиться нужно на опыте, и неважно, какой будет оценка: удовлетворительной или нет. Даже если она неудовлетворительная, то у лаборатории появляется возможность разобраться, где и какие процессы не работают. Это может быть фактор персонала, оборудования или совокупность нескольких факторов. Необходимо научиться извлекать максимум пользы от участия в ППК или межлабораторных сравнениях. Участники ППК обычно знают о проверке и прикладывают дополнительные усилия или более строгие меры к обеспечению качества результатов образцов контроля. Поэтому следует обращаться с образцами контроля, которые поступают в лабораторию на испытание, как с обычными рутинными пробами. Только в этом случае лаборатория сможет получить действительную информацию о качестве результатов.
Большинство лабораторий не используют сведения, представленные в отчетах по результатам участия в ППК или межлабораторных сравнениях, и не проводят их анализ. Однако эта информация позволяет оценить уровень работы лаборатории и использовать ее в своей практике. Кроме того, алгоритм проведения ППК и межлабораторных сравнений можно использовать и для внутрилабораторного контроля, когда имеется большой штат сотрудников и требуется проверка компетентности каждого.
На примере реализуемых раундов ППК отдельно коснемся вопроса, когда в раунде используется один стандартизованный метод для всех участвующих лабораторий. Результаты участия в такой ППК можно рассматривать как межлабораторный эксперимент, позволяющий оценить рабочие характеристики методики. Яркий пример – определение механических характеристик металлов и сплавов по ГОСТ 1497 [10].
При анализе отчета результатов, полученных по итогам такого раунда ППК, выяснилось, что ряд провайдеров не указал в качестве основного требования четкие условия проведения испытаний, что существенно сказалось на расчете приписанного значения. На технические нюансы необходимо обратить внимание не только организатору раунда, но и участвующим лабораториям. В инструкциях на раунд ППК для лабораторий-участниц организаторам необходимо четко формулировать условия проведения испытаний, если методика предусматривает некоторые допущения на усмотрение лаборатории (большой перечень объектов, общие условия для всех объектов, для каждого специфичного материала лаборатория из общих условий выбирает свои, а провайдер в инструкции указывает общие, не оговаривая узко специфичных).
В раунде ППК, когда приписанное значение определяемого показателя получают по одной методике и совокупности результатов участников, лаборатории-участники могут использовать информацию о стандартном квадратичном отклонении, полученном в условиях воспроизводимости, а также оценить смещение (правильность) своего результата относительно результатов других участников по данным, представленным в отчете ППК.
Отдельно выделим стандартизованные методы (методики) по определению химического состава, особенно металлов и сплавов. Например, ГОСТ 23902 [11], регламентирующий анализ сплавов на основе титана спектральными методами. В документе установлены характеристики повторяемости и воспроизводимости, однако стандарт 1979 года предусматривает применение старых приборов, которые на сегодняшний день используются крайне редко. В основном применяют либо модернизированные, либо современные приборы, позволяющие получить результаты с более высокими метрологическими характеристиками. И в такой ситуации участие в раунде ППК или межлабораторном сравнении может гарантировать подтверждение успешной валидации стандартизованной методики в реальных условиях или разработанной собственной методики с улучшенными показателями качества получаемых результатов в лаборатории.
Важно понимать, что участие в раундах проверки квалификации имеет неизбежные ограничения, которые необходимо учитывать при анализе и интерпретации результатов участия лаборатории. Следует уделять внимание выводам, представленным в отчетах по раунду ППК относительно вероятного качества повседневных результатов лаборатории по рутинным пробам и объектам испытаний. Если условия проведения измерений в раунде ППК существенно отличаются от проведения рутинных измерений в лаборатории, положительное участие в раунде ППК может не указывать на достоверность получаемых результатов для рутинных проб.
В заключении хочется еще раз обратить внимание на тот факт, что успешное участие в ППК или межлабораторных сравнениях является очень показательной работой для оценки качества выполняемых лабораторией измерений, служит доказательной базой для выбора конкретной лаборатории со стороны заказчика работ и убедительным фактом компетентности лаборатории для органа по аккредитации.
Литература
Lawn, R. E., Thompson, M., & Walker, R. F. Proficiency testing in analytical chemistry. Royal Society of Chemistr. 1997.
Нежиховский Г. Р., Кадис Р. Л. Валидация аналитических методик. Неопределенность в аналитических измерениях: руководства для лабораторий. Пер. с англ. СПб: ЦОП «Профессия». 2016.
Барановская В. Б., Медведевских М. Ю. Валидация методик химического анализа: международные требования. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018; 84(12):25-31. doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-12-25-31
ГОСТ ISO / IEC 17025-2019. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. М.: Стандартинформ, 2021. 34 с.
Причард Э., Барвик В. Контроль качества в аналитической химии. Пер. с англ. под ред. И. В. Болдырева. СПб: ЦОП «Профессия», 2011. 317 с.
Miller J., Miller J. C. Statistics and chemometrics for analytical chemistry. Pearson education, 2018. 278 с.
ГОСТ ISO / IEC 17043-2013. Оценка соответствия. Основные требования к проведению проверки квалификации. М.: Стандартинформ, 2014. 34 с.
Политика Росаккредитации в отношении проверки квалификации путем проведения межлабораторных сличительных (сравнительных) испытаний, СМ № 03.1-1.0008, версия 2 от 02.04.2021 года.
ГОСТ Р 50779.60-2017 (ИСО 13528 : 2015). Статистические методы. Применение при проверке квалификации посредством межлабораторных испытаний. М.: Стандартинформ, 2018. 83 с.
ГОСТ 1497‑2023. Металлы. Методы испытаний на растяжение. М.: Российский институт стандартизации, 2024. 50 с.
ГОСТ 23902‑79. Сплавы титановые. Методы спектрального анализа. М.: Государственный комитет СССР по стандартам, 1981. 22 с.
References
Lawn R. E., Thompson M., & Walker R. F. Proficiency testing in analytical chemistry. Royal Society of Chemistr. 1997.
Nezhikhovsky G. R., Kadis R. L. (eds.) Validation of analytical methods. Quantifying uncertainty in analytical measurements: Guide for laboratories. St. Petersburg: Professiya Publ., 2016. [in Russ.].
Baranovskaya V. B., Medvedevskikh M. Yu. Validation of analytical methods: the international requirements. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2018; 84(12):25-31. [in Russ.] https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-12-25-31.
GOST ISO / IEC 17025-2019. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. Moscow: Standartinform Publ., 2021. 317p. [in Russ.].
Prichard E., Barwick V. Quality Assurance in Analytical Chemistry. Wiley, 2007. 316 p.
Miller J., Miller J. C. Statistics and chemometrics for analytical chemistry. Pearson education, 2018, 278 p.
GOST ISO / IEC 17043-2013. Conformity assessment - General requirements for proficiency testing. M.: Standartinform Publ., 2014. 34 p. [in Russ].
Rosaccreditation Policy on Qualification Testing by Conducting Interlaboratory Comparative Tests, CM No. 03.1-1.0008, version 2 dated 02.04.2021 [in Russ.].
GOST R 50779.60-2017 (ISO 13528:2015). Statistical methods. Application in proficiency testing by interlaboratory comparison. M.: Standartinform Publ., 2018. 83 p. [in Russ.].
GOST 1497-2023. Metals. Tensile testing methods. M.: Standartinform Publ., 2024. 50 p. [in Russ.].
GOST 23902-79. Titanium alloys. Methods of spectral analysis. M.: Standartinform Publ., 1981. 22p. [in Russ.].
Авторы / Authors
Вячеславов Александр Валерьевич, к. х. н., главный специалист Научно-исследовательского отдела межлабораторных сличительный испытаний и эталонных материалов, ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», Санкт-Петербург.
Область научных интересов: приборы и методы контроля объектов окружающей среды, веществ, материалов и изделий; способы обеспечения достоверности результатов аналитического контроля.
Alexander V. Vyacheslavov, PhD, Chief Specialist of the Research Department of Interlaboratory Comparative Tests and Reference Materials, D. I. Mendeleyev Institute for Metrology, St. Petersburg. Research interests: devices and methods for monitoring environmental objects, substances, materials and products; methods for ensuring the reliability of analytical control results.
a.v.vyacheslavov@vniim.ru
Осипова Людмила Владимировна, к. т. н., руководитель Научно-исследовательского отдела межлабораторных сличительный испытаний и эталонных материалов, ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», Санкт-Петербург.
Область научных интересов: приборы и методы контроля объектов окружающей среды, веществ, материалов и изделий; способы обеспечения достоверности результатов аналитического контроля.
Liudmila V. Osipova, PhD, Head of the Research Department of Interlaboratory Comparative Tests and Reference Materials, D. I. Mendeleyev Institute for Metrology, St. Petersburg.
Research interests: devices and methods for monitoring environmental objects, substances, materials and products; methods for ensuring the reliability of analytical control results.
L. V. Osipova@vniim.ru
Конфликт интересов /
Conflict of interest
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
The authors declare that there is no conflict of interest.
Статья поступила в редакцию 08.08.2024
Принята к публикации 28.09.2024
как инструмент подтверждения валидации / верификации
методик измерений
А. В. Вячеславов, Л. В. Осипова
Рассмотрен ряд общепринятых подходов и алгоритмов, используемых лабораториями, для улучшения, поддержания и демонстрации достоверности и обеспечения качества результатов измерений. На примере процедуры внешнего контроля качества результатов лаборатории в форме участия в программах проверки квалификации или межлабораторном эксперименте продемонстрирован подход, в полной мере обеспечивающий достоверность результатов, в том числе при внедрении метода (методики). Максимально полный анализ отчетов по результатам участия в программах проверки квалификации или межлабораторных сравнениях позволяет оценить эффективность работы лаборатории.
Ключевые слова: проверка квалификации, межлабораторные сравнительные испытания, обеспечение качества результата измерений, валидация, верификация
Точность и надежность результатов аналитических измерений имеют важнейшее значение для принятия обоснованных решений по многим вопросам, представляющим особый интерес для общества, промышленности. Благополучие населения в целом зависит от высокого качества воды и продуктов питания. Экологам необходимы объективные данные о состоянии и степени загрязнения окружающей среды. Надежность конструкций и механизмов обеспечивается качеством материалов, из которых они изготовлены. Эти параметры можно проверить только с применением различных аналитических методов, также требующих контроля.
Когда лаборатория не может обеспечить достоверность получаемых результатов, возникают проблемы и издержки для конечного пользователя результатов измерений, что может привести к затратам на повторные измерения для исправления некорректных результатов; неправильное принятие решений при их использовании; ущерб репутации и авторитету как потребителю, так и лаборатории; любая юридическая и финансовая ответственность, возникающая в результате использования некорректных результатов.
Существует ряд общепринятых подходов и алгоритмов для улучшения, поддержания и демонстрации достоверности результатов: применение аттестованных методов (методик) измерений с надлежащим образом проведенной валидацией или верификацией их в лаборатории, использование процедур внутрилабораторного контроля качества, в том числе с адекватными сертифицированными стандартными образцами, аккредитация и участие в программах проверки квалификации [1].
Лаборатория при планировании внедрения нового метода (методики) или нового объекта аналитического контроля должна четко понимать, какими метрологическими характеристиками обладает метод (методика) и какие параметры необходимо строго контролировать для обеспечения соответствующего качества результатов. Детально процесс валидации описан в руководстве Европейского сообщества по метрологии в аналитической химии («Еврахим») «Валидация аналитических методик» [2].
В процессе валидации или верификации нового метода (методики), на завершающем этапе, лаборатории необходимо убедиться, что все получаемые результаты достоверны и лаборатория достигла тех целей, которые ставила при планировании внедрения или разработке нового метода (методики) [3]. Однако даже применение адекватных сертифицированных стандартных образцов при внутрилабораторном контроле не всегда позволяет выявить методические недоработки или ошибки.
Одним из доступных способов внешнего контроля качества результатов лаборатории является участие в программах проверки квалификации или, в частном случае, межлабораторном эксперименте, который в полной мере может продемонстрировать достоверность результатов, в том числе и полноценное внедрение метода (методики) [4].
Как показывает практический опыт работы Провайдера проверок квалификации, как бы хорошо специалисты не владели методом, каким бы первоклассным оборудованием ни была оснащена лаборатория, однозначно продемонстрировать и удостовериться, что внедренный метод (методика) позволяет получать достоверные и корректные результаты на конкретном объекте возможно только с применением внешнего независимого контроля путем сравнения с результатами других лабораторий, и программы проверки квалификации или межлабораторный эксперимент для этих целей подходят лучше всего.
Возможности для лабораторий, которые появляются при участии в программах проверки квалификации или межлабораторном сравнительном испытании, помимо доказательной базы достоверности получаемых результатов:
- подтверждение надлежащего применения верифицированных методов, реализуемых в лаборатории;
- проведение полноценной валидации нестандартизованных методик; методик, разработанных в лаборатории; стандартных методик, модифицированных лабораторией или используемых за пределами целевого назначения;
- постоянный мониторинг качества получаемых результатов по реализуемым методам, ранее верифицированным / валидированным.
Особенности и различия между программами проверки квалификации и межлабораторным сравнением
Основная цель программы проверок квалификации (ППК) – обеспечить лабораториям возможность постоянного независимого мониторинга качества работы, помочь выявить недостатки при получении результатов по реализуемым методам и применить подходящие меры по исправлению. Оценка качества результатов лаборатории выражается в численных величинах, которые легко интерпретировать. ППК включают в себя, как правило, регулярное распределение образцов контрольных материалов среди лабораторий.
Необходимо проявлять осторожность, чтобы не путать проверку квалификации с другими типами межлабораторных исследований, к примеру, для аттестации аналитических методов (методик) или аттестации (сертификации) стандартных образцов. Они существенно различаются по своим целям и алгоритмам реализации. Такие условия не применяют при проверке квалификации, где сравнивают (или сопоставляют) эффективность лаборатории в применении рутинных методов (методик), которые могут сильно различаться от лаборатории к лаборатории в рамках раунда ППК.
Межлабораторные сравнения позволяют продемонстрировать достоверность процесса валидации метода, уточнить неопределенность измерений. При этом оценивают стандартное квадратичное отклонение, полученное в условиях воспроизводимости результатов, смещение (правильность), а также рабочие характеристики исследуемой методики.
В отличие от ППК, как правило, межлабораторный эксперимент является однократным событием с участием экспертных или компетентных лабораторий, все из которых используют одну и ту же методику, и чаще всего его применяют при разработке методики измерений или создании нового стандартного образца [5, 6].
С учетом особенностей развития системы аккредитации за рубежом и в нашей стране, а также различий и особенностей перевода ряда терминов и определений, в общепринятой лабораторной практике существует некоторая путаница в трактовке понятий ППК и межлабораторных сравнений [7, 8].
В ППК традиционно качество результатов лаборатории выражается в критериях оценки. Наиболее распространенные критерии, используемые организаторами ППК (Провайдерами) – это статистики функционирования лабораторий, представленные в виде D-, Z-, Z′- и En-индекса.
Преимущество статистики D (%) состоит в том, что она интуитивно понятна, ее можно интерпретировать как погрешность результатов измерений. Она стандартизирована для уровня измеряемой величины и связана с общими причинами погрешности (например, некорректная калибровка или смещение при разбавлении растворов).
Z- и Z′-индекс чаще других используют в ППК в качестве численных оценок. Расчет значений Z-индекса основан на характеристиках нормального распределения данных, когда ожидается, что 95% значений попадают в интервал, ограниченный ±2 стандартным отклонением среднего значения результатов участников. Z-индекс не учитывает неопределенности приписанного значения или результатов участников. Z′-индекс аналогичен Z-индексу, только включает в расчет неопределенности приписанного значения.
En-индексы применяют в том случае, если цель программы проверки квалификации – продемонстрировать способность участников получать результаты, близкие к приписанному значению в пределах заявленной ими расширенной неопределенности. Эту статистику обычно используют для проверки квалификации при калибровке, реже для других видов [5].
Более подробно алгоритмы расчета статистики функционирования рассматриваются в [9].
При анализе результатов участия лаборатории в ППК наиболее информативны D-индекс и Z-индекс. При помощи D-индекса оценивают смещение (правильность) результата лаборатории относительно приписанного значения образца, в сравнении с результатами других лабораторий. Z-индекс можно использовать в качестве источника показателя воспроизводимости метода.
Многие лаборатории рассматривают участие в ППК или межлабораторных сравнениях в качестве обязательного выполнения требований органа по аккредитации, не воспринимая данный элемент контроля качества результатов как источник дополнительной информации для совершенствования навыков и процессов в лаборатории. В первую очередь, лаборатория должна рассматривать результаты своего участия в ППК или межлабораторных сравнениях как получение дополнительного образования. Учиться нужно на опыте, и неважно, какой будет оценка: удовлетворительной или нет. Даже если она неудовлетворительная, то у лаборатории появляется возможность разобраться, где и какие процессы не работают. Это может быть фактор персонала, оборудования или совокупность нескольких факторов. Необходимо научиться извлекать максимум пользы от участия в ППК или межлабораторных сравнениях. Участники ППК обычно знают о проверке и прикладывают дополнительные усилия или более строгие меры к обеспечению качества результатов образцов контроля. Поэтому следует обращаться с образцами контроля, которые поступают в лабораторию на испытание, как с обычными рутинными пробами. Только в этом случае лаборатория сможет получить действительную информацию о качестве результатов.
Большинство лабораторий не используют сведения, представленные в отчетах по результатам участия в ППК или межлабораторных сравнениях, и не проводят их анализ. Однако эта информация позволяет оценить уровень работы лаборатории и использовать ее в своей практике. Кроме того, алгоритм проведения ППК и межлабораторных сравнений можно использовать и для внутрилабораторного контроля, когда имеется большой штат сотрудников и требуется проверка компетентности каждого.
На примере реализуемых раундов ППК отдельно коснемся вопроса, когда в раунде используется один стандартизованный метод для всех участвующих лабораторий. Результаты участия в такой ППК можно рассматривать как межлабораторный эксперимент, позволяющий оценить рабочие характеристики методики. Яркий пример – определение механических характеристик металлов и сплавов по ГОСТ 1497 [10].
При анализе отчета результатов, полученных по итогам такого раунда ППК, выяснилось, что ряд провайдеров не указал в качестве основного требования четкие условия проведения испытаний, что существенно сказалось на расчете приписанного значения. На технические нюансы необходимо обратить внимание не только организатору раунда, но и участвующим лабораториям. В инструкциях на раунд ППК для лабораторий-участниц организаторам необходимо четко формулировать условия проведения испытаний, если методика предусматривает некоторые допущения на усмотрение лаборатории (большой перечень объектов, общие условия для всех объектов, для каждого специфичного материала лаборатория из общих условий выбирает свои, а провайдер в инструкции указывает общие, не оговаривая узко специфичных).
В раунде ППК, когда приписанное значение определяемого показателя получают по одной методике и совокупности результатов участников, лаборатории-участники могут использовать информацию о стандартном квадратичном отклонении, полученном в условиях воспроизводимости, а также оценить смещение (правильность) своего результата относительно результатов других участников по данным, представленным в отчете ППК.
Отдельно выделим стандартизованные методы (методики) по определению химического состава, особенно металлов и сплавов. Например, ГОСТ 23902 [11], регламентирующий анализ сплавов на основе титана спектральными методами. В документе установлены характеристики повторяемости и воспроизводимости, однако стандарт 1979 года предусматривает применение старых приборов, которые на сегодняшний день используются крайне редко. В основном применяют либо модернизированные, либо современные приборы, позволяющие получить результаты с более высокими метрологическими характеристиками. И в такой ситуации участие в раунде ППК или межлабораторном сравнении может гарантировать подтверждение успешной валидации стандартизованной методики в реальных условиях или разработанной собственной методики с улучшенными показателями качества получаемых результатов в лаборатории.
Важно понимать, что участие в раундах проверки квалификации имеет неизбежные ограничения, которые необходимо учитывать при анализе и интерпретации результатов участия лаборатории. Следует уделять внимание выводам, представленным в отчетах по раунду ППК относительно вероятного качества повседневных результатов лаборатории по рутинным пробам и объектам испытаний. Если условия проведения измерений в раунде ППК существенно отличаются от проведения рутинных измерений в лаборатории, положительное участие в раунде ППК может не указывать на достоверность получаемых результатов для рутинных проб.
В заключении хочется еще раз обратить внимание на тот факт, что успешное участие в ППК или межлабораторных сравнениях является очень показательной работой для оценки качества выполняемых лабораторией измерений, служит доказательной базой для выбора конкретной лаборатории со стороны заказчика работ и убедительным фактом компетентности лаборатории для органа по аккредитации.
Литература
Lawn, R. E., Thompson, M., & Walker, R. F. Proficiency testing in analytical chemistry. Royal Society of Chemistr. 1997.
Нежиховский Г. Р., Кадис Р. Л. Валидация аналитических методик. Неопределенность в аналитических измерениях: руководства для лабораторий. Пер. с англ. СПб: ЦОП «Профессия». 2016.
Барановская В. Б., Медведевских М. Ю. Валидация методик химического анализа: международные требования. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018; 84(12):25-31. doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-12-25-31
ГОСТ ISO / IEC 17025-2019. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. М.: Стандартинформ, 2021. 34 с.
Причард Э., Барвик В. Контроль качества в аналитической химии. Пер. с англ. под ред. И. В. Болдырева. СПб: ЦОП «Профессия», 2011. 317 с.
Miller J., Miller J. C. Statistics and chemometrics for analytical chemistry. Pearson education, 2018. 278 с.
ГОСТ ISO / IEC 17043-2013. Оценка соответствия. Основные требования к проведению проверки квалификации. М.: Стандартинформ, 2014. 34 с.
Политика Росаккредитации в отношении проверки квалификации путем проведения межлабораторных сличительных (сравнительных) испытаний, СМ № 03.1-1.0008, версия 2 от 02.04.2021 года.
ГОСТ Р 50779.60-2017 (ИСО 13528 : 2015). Статистические методы. Применение при проверке квалификации посредством межлабораторных испытаний. М.: Стандартинформ, 2018. 83 с.
ГОСТ 1497‑2023. Металлы. Методы испытаний на растяжение. М.: Российский институт стандартизации, 2024. 50 с.
ГОСТ 23902‑79. Сплавы титановые. Методы спектрального анализа. М.: Государственный комитет СССР по стандартам, 1981. 22 с.
References
Lawn R. E., Thompson M., & Walker R. F. Proficiency testing in analytical chemistry. Royal Society of Chemistr. 1997.
Nezhikhovsky G. R., Kadis R. L. (eds.) Validation of analytical methods. Quantifying uncertainty in analytical measurements: Guide for laboratories. St. Petersburg: Professiya Publ., 2016. [in Russ.].
Baranovskaya V. B., Medvedevskikh M. Yu. Validation of analytical methods: the international requirements. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2018; 84(12):25-31. [in Russ.] https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-12-25-31.
GOST ISO / IEC 17025-2019. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. Moscow: Standartinform Publ., 2021. 317p. [in Russ.].
Prichard E., Barwick V. Quality Assurance in Analytical Chemistry. Wiley, 2007. 316 p.
Miller J., Miller J. C. Statistics and chemometrics for analytical chemistry. Pearson education, 2018, 278 p.
GOST ISO / IEC 17043-2013. Conformity assessment - General requirements for proficiency testing. M.: Standartinform Publ., 2014. 34 p. [in Russ].
Rosaccreditation Policy on Qualification Testing by Conducting Interlaboratory Comparative Tests, CM No. 03.1-1.0008, version 2 dated 02.04.2021 [in Russ.].
GOST R 50779.60-2017 (ISO 13528:2015). Statistical methods. Application in proficiency testing by interlaboratory comparison. M.: Standartinform Publ., 2018. 83 p. [in Russ.].
GOST 1497-2023. Metals. Tensile testing methods. M.: Standartinform Publ., 2024. 50 p. [in Russ.].
GOST 23902-79. Titanium alloys. Methods of spectral analysis. M.: Standartinform Publ., 1981. 22p. [in Russ.].
Авторы / Authors
Вячеславов Александр Валерьевич, к. х. н., главный специалист Научно-исследовательского отдела межлабораторных сличительный испытаний и эталонных материалов, ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», Санкт-Петербург.
Область научных интересов: приборы и методы контроля объектов окружающей среды, веществ, материалов и изделий; способы обеспечения достоверности результатов аналитического контроля.
Alexander V. Vyacheslavov, PhD, Chief Specialist of the Research Department of Interlaboratory Comparative Tests and Reference Materials, D. I. Mendeleyev Institute for Metrology, St. Petersburg. Research interests: devices and methods for monitoring environmental objects, substances, materials and products; methods for ensuring the reliability of analytical control results.
a.v.vyacheslavov@vniim.ru
Осипова Людмила Владимировна, к. т. н., руководитель Научно-исследовательского отдела межлабораторных сличительный испытаний и эталонных материалов, ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», Санкт-Петербург.
Область научных интересов: приборы и методы контроля объектов окружающей среды, веществ, материалов и изделий; способы обеспечения достоверности результатов аналитического контроля.
Liudmila V. Osipova, PhD, Head of the Research Department of Interlaboratory Comparative Tests and Reference Materials, D. I. Mendeleyev Institute for Metrology, St. Petersburg.
Research interests: devices and methods for monitoring environmental objects, substances, materials and products; methods for ensuring the reliability of analytical control results.
L. V. Osipova@vniim.ru
Конфликт интересов /
Conflict of interest
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
The authors declare that there is no conflict of interest.
Статья поступила в редакцию 08.08.2024
Принята к публикации 28.09.2024
Отзывы читателей
