Аналитика - научно-технический журнал - Аналитика - Наблюдение и анализ образцов на полевом растровом электронном микроскопе сверхвысокого разрешения при низких ускоряющих напряжениях

Выпуск #5/2019

Х. Ниими, Ю. Сакуда, Н. Асано, Ш. Асахина
Наблюдение и анализ образцов на полевом растровом электронном микроскопе сверхвысокого разрешения при низких ускоряющих напряжениях

Загрузить полную PDF-версию статьи (2595.3 Кб)

Просмотры: 1386

JEOL разрабатывает и выпускает растровые электронные микроскопы (РЭМ) более 50 лет: первый – JSM 1 – был представлен в 1966 году. РЭМ широко используется в науке, медицине, производстве, при проведении криминалистической и других экспертиз благодаря своей способности не только формировать изображение мелких структур, но и выдавать информацию об элементном составе образца и его кристаллических свойствах. В последнее время при проведении таких исследований предъявляются все более высокие требования к пространственному разрешению микроскопа, уменьшению эффекта зарядки поверхности и повреждений образца, а также локализации зоны анализа. В работе продемонстрированы решения с использованием низкого ускоряющего напряжения, реализованные в новом РЭМ FE-SEM JSM 7900F, а также примеры их применения.

Теги: elemental analysis low accelerating voltage retarding voltage scanning electron microscopes soft x ray emission spectroscopic analysis анализ мягкого рентгеновского излучения замедляющее напряжение низкое ускоряющее напряжение растровый электронный микроскоп элементный анализ

Наблюдение и анализ образцов на полевом растровом электронном микроскопе сверхвысокого разрешения при низких ускоряющих напряжениях *
Х. Ниими, Ю. Сакуда, Н. Асано, Ш. Асахина
EP Business Unit, JEOL LTD
vladimir@jeolrus.com

JEOL разрабатывает и выпускает растровые электронные микроскопы (РЭМ) более 50 лет: первый – JSM‑1 – был представлен в 1966 году. РЭМ широко используется в науке, медицине, производстве, при проведении криминалистической и других экспертиз благодаря своей способности не только формировать изображение мелких структур, но и выдавать информацию об элементном составе образца и его кристаллических свойствах. В последнее время при проведении таких исследований предъявляются все более высокие требования к пространственному разрешению микроскопа, уменьшению эффекта зарядки поверхности и повреждений образца, а также локализации зоны анализа. В работе продемонстрированы решения с использованием низкого ускоряющего напряжения, реализованные в новом РЭМ FE-SEM JSM‑7900F, а также примеры их применения.

РЭМ является инструментом, который детектирует вторичные электроны (SE), обратнорассеянные электроны (BSE), характеристическое рентгеновское излучение и катодолюминесценцию от точки на поверхности образца, которая облучается электронным зондом. Эти сигналы содержат информацию о морфологии поверхности, элементном составе, кристаллической структуре и др.

Современные исследования все чаще проводят при низком ускоряющем напряжении, поскольку это позволяет уменьшить толщину облучаемого приповерхностного слоя и получить информацию о состоянии самой поверхности. Кроме того, снижается эффект зарядки поверхности и уменьшаются повреждения образца.

В работе продемонстрированы новые методики исследования с помощью растрового электронного микроскопа при низких ускоряющих напряжениях и результаты их применения.

Ускоряющее напряжение ниже 5 кВ считается низким, а ниже 1 кВ – сверхнизким. На рис. 1 показаны расчетные глубины проникновения электронов зонда в образец из графита для ускоряющих напряжений 15, 5, 1, 0,5 и 0,3 кВ. Расчеты показывают, что глубина проникновения при 1 кВ в 100 раз меньше, чем при 15 кВ. Соответственно, объем взаимодействия электронов зонда с образцом, из которого мы получаем сигнал, уменьшается в миллион раз! Таким образом, при низком ускоряющем напряжении толщина исследуемого слоя существенно уменьшается.

Для борьбы с эффектом зарядки поверхности обычно на образцы наносят проводящее покрытие, чтобы заряд растекался по поверхности и стекал на подложку. Однако такой способ подходит не для всех материалов: например, развитая трехмерная наноструктура поверхности может маскироваться таким покрытием [1].
Сверхнизкое ускоряющее напряжение дает возможность наблюдать непроводящие образцы с тонкой структурой без такой защиты [2], в то время как при высоком ускоряющем напряжении поверхность образца может повреждаться электронным зондом в результате нагрева, загрязнения или механического воздействия электронами зонда, что необходимо учитывать.

При всех описанных преимуществах существуют некоторые сложности наблюдений при низком ускоряющем напряжении. Одним из таких узких мест является оптимизация (минимизация) диаметра электронного зонда, который во многом определяет пространственное разрешение изображения РЭМ. Диаметр зонда d на поверхности образца может быть выражен формулой
d2 = (M · ds)2 + (0,6 λ / sin α)2 + (0,5 Cs α3)2 + (Сc α (ΔЕ / E))2, (1)

где М – увеличение электронно-оптической системы, ds – диаметр электронного источника (кроссовера), λ – длина волны электрона, α – угол сходимости электронного пучка, Cs – коэффициент сферической аберрации, Сс – коэффициент хроматической аберрации, ΔЕ – энергетический разброс электронов зонда и Е – их энергия.

Первое слагаемое представляет собой диаметр гауссова источника, уменьшенного электронно-оптической системой, в плоскости образца, второе определяет предел дифракции, третье учитывает сферическую аберрацию, а четвертое – хроматическую. Мы видим, что четвертое слагаемое в формуле (1), соответствующее хроматической аберрации, возрастает при уменьшении Е. Поэтому основной причиной ухудшения разрешения при низком ускоряющем напряжении является хроматическая аберрация.
Метод замедления электронов зонда путем приложения к образцу напряжения смещения Ub используется для снижения хроматической аберрации при низком ускоряющем напряжении. В работе [3] показано, что коэффициент хроматической аберрации уменьшается в соотношении Ui / Ug при уменьшении кинетической энергии электронов зонда на образце. Здесь Ug – это ускоряющее напряжение электронной пушки, и Ui – напряжение, определяющее энергию электронов зонда, и связь между ними выражается:

Ui = Ug – Ub. (2)

Далее под термином «ускоряющее напряжение» мы будем подразумевать Ui, если не указана Ug.

Другими словами, коэффициент хроматической аберрации уменьшается по мере возрастания Ub, если Ug остается постоянной. Наблюдение с высоким разрешением становится возможным даже при низком ускоряющем напряжении (энергии электронов зонда). Теоретический расчет (рис. 2) показывает, что диаметр зонда существенно уменьшается с увеличением ускоряющего напряжения электронной пушки Ug выше 5 кВ. Таким образом, можно сохранить малый диаметр зонда даже при низком ускоряющем напряжении Ui путем подачи напряжения смещения Ub –5 кВ.

Новая модель РЭМ JSM‑7900F для исследований с высоким разрешением при низком ускоряющем напряжении содержит ряд технологических новинок – супергибридную электростатическую / электромагнитную линзу, электронную пушку для получения большого тока зонда, TTL – детекторную систему (через линзу) для высокоэффективного сбора электронов, линзу контроля угла схождения (ACL) и систему управления электронной оптикой под названием Neo Engine.

Традиционно источником электронов является термоэмиссионная электронная пушка. В ней электроны испускает изогнутая в форме буквы V вольфрамовая проволока, нагретая до 2 800 К. Однако, в РЭМ сверхвысокого разрешения используются электронные пушки с полевой эмиссией, которые испускают электроны с разбросом по энергиям примерно в шесть раз меньшим, чем термоэмиссионная пушка [1]. За счет этого и достигается высокое разрешение: снижается хроматическая аберрация, так как в четвертом слагаемом формулы (1) величина ΔЕ становится меньше. Существуют полевые электронные пушки с холодным полевым катодом (холодная полевая эмиссия, CFE) и с катодом Шоттки (горячая полевая эмиссия, TFE). В нашей работе описана TFE, которая является основной электронной пушкой современных полевых РЭМ. В TFE эмиссия электронов облегчается за счет снижения работы выхода электронов в результате нанесения покрытия из ZrO2 на острие монокристаллического вольфрамового катода. Нагрев катода до температуры 1 700–1 800 К совместно с приложенным высоким вытягивающим напряжением, так же снижающим барьер благодаря эффекту Шоттки, формирует стабильную электронную эмиссию. Нагрев предотвращает адсорбцию газа на поверхность эмиттера, поэтому пушка может излучать электроны стабильно в течение длительного времени. Кроме того, разработанная нами электронная пушка in-lens Schottky Plus позволяет получать ток зонда значительно больший, чем обычная TFE. Пушка помещена в магнитное поле линзы конденсора, которая фокусирует эмитированные электроны, более эффективно направляя их в колонну.

На рис. 3 схематически показаны обычная TFE-пушка и in-lens Schottky Plus.

Объективная линза используется для фокусировки электронного зонда на поверхности образца. В обычной конструкции – out-lens – образец располагается вне магнитного поля объективной линзы (рис. 4а), поэтому улучшить разрешение трудно из-за аберрации.
Другая объективная линза – semi-in-lens – специально разработана с целью увеличения разрешения (рис. 4б). Магнитное поле выходит из объема линзы и попадает на поверхность образца. Кроме прочего, это способствует повышению эффективности детектирования вторичных электронов, так как благодаря ларморовскому движению поле собирает их к внутренней части объема линзы [4]. Совместно с semi-in-lens применяют TTL‑систему регистрации электронов, когда они попадают в детектор, пролетев через объем объективной линзы. Однако магнитное поле создает трудности наблюдения в РЭМ магнитных образцов. Кроме того, при анализе кристаллов методом дифракции отраженных электронов (EBSD) [1, 5] это же поле влияет на траектории движения электронов обратного рассеяния (BSE), осложняя EBSD‑анализ.

Разрешить возникшие трудности удалось наложением электростатического поля на магнитное поле объективной линзы. В этом методе на выходе из объективной линзы генерируется замедляющее электростатическое поле, которое уменьшает коэффициент хроматической аберрации [3]. Кроме того, с помощью этого же поля можно захватывать электроны, испускаемые поверхностью образца. Объективная линза, в которой применяются наложенные электростатическое / магнитное поля, называется супергибридной (SHL).

Схема ее работы показана на рис. 4в [6]. SHL обеспечивает высокое разрешение и незначительно влияет на траектории BSE благодаря минимальной утечке магнитного поля. Возможность совместного использования TTL‑детектора и SHL позволяет добиться малых аберраций при низких ускоряющих напряжениях.

Наиболее распространенным детектором электронов, испускаемых образцом в растровом электронном микроскопе, является классический детектор Эверхарта – Торнли (ЕТ). На конце такого детектора расположен сетчатый электрод (коллектор), на который подается положительное напряжение для сбора электронов низких энергий. Далее они ускоряются полем и попадают на сцинтиллятор, который преобразует их энергию в свет. Свет через специальный оптовод попадает на фотоумножитель, преобразующий излучение в электрический сигнал и усиливающий его. Детекторы ЕТ способны создавать изображения при высоких скоростях сканирования. Нижний детектор (LED), показанный на рис. 5, – это детектор ET.

Для детекторования обратнорассеянных электронов, которые обладают, как правило, большой энергией, и дальнейшего получения изображений из них используется полупроводниковый детектор (на рис. 5 – BED). Электроны с кинетической энергией 1 кэВ или более, попадая на полупроводниковую пластину, генерируют электронно-дырочные пары, которые затем преобразуются в электрические сигналы.

TTL-детектор, используемый совместно с супергибридной объективной линзой, эффективно захватывает вторичные электроны (SE), если поместить его на оптической оси непосредственно над этой линзой. Кроме того, TTL-детектор может увеличить эффективность захвата вторичных электронов при использовании верхнего детектора вторичных электронов (USD). Также можно выборочно захватывать обратнорассеянные электроны верхним детектором (UED) путем совместного применения энергетического фильтра, UED и USD, как это показано на рис. 5. Метод замедления электронов зонда также увеличивает эффективность детектирования вторичных электронов (SE) TTL-системой JSM-7900F. При приложении напряжения смещения (отрицательное напряжение) к поверхности образца SE ускоряются и попадают в детектор TTL с большей энергией. На рис. 6 показан диапазон, в котором детектор TTL собирает электроны, испускаемые образцом.

Диаметр зонда d определяется несколькими параметрами, входящими в формулу (1). Среди них угол сходимости α, который входит во второе, третье и четвертое слагаемые соответственно. Полагая, что ускоряющее напряжение равно 30 кВ, Cs = 1 мм, Сс = 1 мм, ΔЕ = 0,7 эВ, а гауссов диаметр электронного зонда M · ds составляет 0,6 нм, построена рассчитанная по (1) зависимость диаметра зонда d от угла сходимости (рис. 7). Минимальному диаметру зонда соответствует оптимальный угол (минимум на кривой), поэтому важно иметь возможность им управлять. Для этой цели мы расположили линзу контроля угла сходимости (ACL) сразу над объективной линзой.

На рис. 8 показан пример работы ACL: благодаря тому, что линза ACL обеспечивает оптимальный угол сходимости для разных токов зонда, полоса Ni на профиле концентрации имеет почти одинаковую ширину при токах зонда 500 пА и 5, 20, 50 нА.
На рис. 9 показан результат расчета нормализованного диаметра зонда с ACL и без ACL. Видно, что изменение нормализованного диаметра зонда для каждого тока зонда меньше с ACL, чем без ACL. В частности, нормализованный диаметр зонда при токе зонда 20 нА с ACL в семь раз меньше, чем без ACL.

При наблюдении поверхности важная задача – уменьшение загрязнения образца. В JSM‑7900F образец загружается и выгружается с помощью специального шлюза, поэтому в камере образцов сохраняется высокий вакуум порядка 10–4 Па. Такая система позволяет быстро заменить образец и уменьшить его загрязнение.

Исследования образцов в полевых РЭМ проводятся в широком диапазоне ускоряющего напряжения и тока зонда в зависимости от целей и объектов исследования. Важно обеспечить получение качественного изображения и проведение анализа при любых возможных условиях. JSM‑7900F проводит расчет траекторий движения электронов для каждого набора условий, результаты автоматически применяются для управления электронным зондом. Мы разработали новую систему управления электронной оптикой Neo Engine для того, чтобы сделать работу на JSM‑7900F проще, удобней и увеличить его пропускную способность. Neo Engine повышает эффективность управления электронно-оптической системой и работы автоматических функций, таких как автофокус. В результате можно получать стабильно качественные изображения даже при низком ускоряющем напряжении.

Низкие ускоряющие напряжения, которые оптимальны для исследования поверхности, создают, однако, трудности в проведении элементного анализа и анализа ориентации кристаллов. С другой стороны, при низких ускоряющих напряжениях существенно уменьшаются повреждения образца электронным зондом.

Разработка новых методов анализа поверхности в последнее время дала возможность собирать информацию об элементном составе и ориентации кристаллов при низких ускоряющих напряжениях, которую трудно было получить ранее.

Недавно был разработан новый метод анализа образцов в РЭМ: спектроскопия мягких рентгеновских лучей (SXES) для линий с энергией переходов ниже 1 кэВ [7, 8]. Например, для обнаружения и анализа алюминия ЭДС обычно используют линию Al-Kα (1,486 кэВ) [1], а рабочий диапазон SXES позволяет регистрировать Al-L-линии (0,073 кэВ), которые описывают электронные переходы вблизи валентной зоны. Высокое энергетическое разрешение дает возможность проводить не только элементный анализ, но и анализ химических состояний.

Принцип набора спектра показан на рис. 10. Испускаемое образцом характеристическое рентгеновское излучение фокусируется собирающим зеркалом и направляется на дифракционную решетку, которая разлагает его в спектр и проецирует на рентгеновскую CCD‑камеру. Характеристическое рентгеновское излучение широкого диапазона энергий (длин волн) может быть разложено в спектр одновременно благодаря применению неоднородной дифракционной решетки [9]. Низкая энергия анализируемых линий позволяет SXES работать даже при сверхнизких ускоряющих напряжениях ниже 1 кВ. Поэтому SXES привлекает внимание как новый метод анализа поверхности.

EBSD (рус. ДОРЭ-дифракция обратнорассеянных электронов) является одним из методов анализа кристаллов в РЭМ. При облучении образца электронным зондом, часть электронов после многократного рассеивания вылетает обратно под случайными углами. Если образец – монокристалл, то для некоторых BSE-электронов выполняется условие дифракции Вульфа-Брэггов. Если спроецировать обратнорассеянные электроны на экран, то можно наблюдать результат такой дифракции: узор псевдолиний Кикучи или узор EBSD (рис. 11).

Уровень сигнала улучшается за счет наклона образца до 70⁰, а эффективность сбора электронов повышается за счет размещения экрана вблизи образца (рис. 12).

Проанализировав узор EBSD, можно узнать об ориентации и параметрах кристалла в точке, куда направлен электронный зонд. Если такой анализ выполняется по всей поверхности образца, можно построить карту ориентаций в кристаллах. Этот метод широко применяется для анализа металлов и керамики, так как он позволяет получить широкий спектр информации о кристаллах (такие как размер зерна, форма и искажение).

Сегодня доступны различные EBSD-детекторы от нескольких компаний. Для анализа при помощи обычных детекторов ускоряющее напряжение РЭМ должно превышать от 15–20 кВ, с тем чтобы получить узор EBSD с достаточной для анализа интенсивностью. Однако использование EBSD-детектора Symmetry (Oxford Instruments), построенного на базе современных CMOS-приборов, позволяет проводить адекватный EBSD-анализ даже при низком ускоряющем напряжении, приблизительно 3–5 кВ. Кроме того, что при этом образец повреждается меньше, можно получить информацию о кристаллическом строении более тонкого приповерхностного слоя.

Мезопористый диоксид кремния (SBA‑15) представляет собой типичный пористый материал, применяется в качестве адсорбента и катализатора. Он изготовлен из аморфного SiO2 с порами, характерный размер которых составляет около 10 нм. Сформировать проводящее покрытие таких образцов трудно, они имеют развитую трехмерную структуру и поэтому сложно обеспечить надежную электрическую связь между островками проводника. Таким образом, SBA‑15 – это один из материалов, наблюдать поверхность которых с помощью РЭМ сложно.

Образцы для исследования диспергировали в этаноле, раствор капали на графитовую подложку и нагревали в течение примерно 15 мин на горячей плитке при 200 °C. На рис. 14 показаны результаты наблюдений SBA‑15 при различных условиях. На рис. 14а представлено РЭМ‑изображение SBA‑15 при ускоряющем напряжении 0,3 кВ (напряжение смещения на образце –5 кВ) с током зонда 7 пА. Требуемая 10-нм структура мезопор отчетливо видна. Нам удалось подавить влияние эффекта зарядки совместным снижением тока зонда и ускоряющего напряжения и успешно наблюдать наноструктуры. С другой стороны, мы наблюдали характерный чрезмерно высокий контраст, вызванный зарядкой образца, при ускоряющем напряжении 1,5 кВ (напряжение смещения на образце –5кВ) (рис. 14б). Кроме того, на рис. 14(в) показано изображение, снятое при ускоряющем напряжении 0,3 кВ (смещение образца –5 кВ) сразу же после предыдущего изображения (см. рис. 14б) (при ускоряющем напряжении 1,5 кВ). Наноструктуры поверхности видны нечетко, потому что скрыты загрязнениями, образованными во время наблюдения при ускоряющем напряжении 1,5 кВ.

Качество пробоподготовки имеет большое значение для таких исследований, потому что наблюдение при низком ускоряющем напряжении чувствительно к чистоте поверхности, как показано на рис. 14в. По этой причине мы рекомендуем исследовать образец на низких ускоряющих напряжениях непосредственно сразу после его синтеза или производства без проводящего покрытия.

Объединяя исследование в РЭМ с низким ускоряющим напряжением и SXES, можно выполнить элементный анализ и анализ химических состояний поверхности образца. Для возбуждения характеристических рентгеновских лучей образец облучают электронным зондом с ускоряющим напряжением выше критического напряжения возбуждения детектируемых элементов. Однако оптимально превышение критического напряжения в 2–3 раза. Например, характеристическое рентгеновское излучение линии C-Kα может быть получено даже при низком ускоряющем напряжении около 0,5–1 кВ, потому что критическое напряжение возбуждения составляет 0,277 кВ.

Результаты анализа SXES в точке для графита и алмаза показаны на рис. 15. Видно, что спектральные формы и положения пиков отличаются в зависимости от химического состояния, даже для аллотропных модификаций одного элемента (углерода) [10].
Приведем в качестве примера псевдопрофилирование по глубине без травления образца. Можно варьировать глубину проникновения электронов в объект, изменяя ускоряющее напряжение. Образец – выращенная на подложке Si пленка SiO2 толщиной приблизительно 100 нм. Как и у углерода, пики кремния в спектре отличаются для Si и SiO2 из-за различного химического состояния, как показано на рис. 16. На рис. 17 приведены спектры SXES при различных ускоряющих напряжениях. Видно, что кремний подложки является основным источником спектральной информации при 7 кВ, а пленка SiO2 – при 1 кВ.
С помощью SXES и растрового полевого микроскопа можно проводить неразрушающий анализ распределения химических состояний по глубине путем изменения ускоряющего напряжения.

Кроме того, как описано в последних докладах [11], благодаря применению метода замедления электронов зонда возможно получение спектра даже при ускоряющем напряжении 100 В.

РЭМ с низким ускоряющим напряжением – мощный инструмент для наблюдения и анализа оригинальных наноструктур без создания артефактов.

Перламутровый слой, сформированный внутри раковины жемчужницы, легко повреждается при облучении электронным зондом. Он считается сложным для EBSD‑анализа ориентации кристаллов, поскольку этот метод требует высокого ускоряющего напряжения 15–20 кВ. Решение подобных трудных задач возможно методом EBSD при низком ускоряющем напряжении с использованием нового детектора, построенного на современных CMOS‑приборах.

Поперечное сечение для анализа было подготовлено методом травления ионами Ar на установке IB‑19520CCP. Метод EBSD чувствителен к качеству поверхности, так как информация извлекается из тонкого приповерхностного слоя, около 50 нм глубиной, в зависимости от материала образца. Таким образом, необходимо подготовить исследуемую поверхность, чтобы она была гладкой, без повреждений.

CCP‑подготовка включает охлаждение образца жидким азотом, чтобы уменьшить его термическое повреждение при облучении пучком ионов. Мы проводили травление в CCP с поддержанием температуры образца ниже, чем –120 °С. После окончания травления на поверхность образца было нанесено покрытие Os толщиной 1 нм при помощи устройства напыления Os (OPC80 T от компании Filgen Co.).

На рис. 18 показаны полученные EBSD-карты поперечного сечения перламутрового слоя жемчужницы при обычном высоком 10 кВ (рис. 18а) и низком ускоряющих напряжениях 5 кВ (рис. 18б). Сравнивая два изображения, можно видеть, что качество заметно лучше при низком 5 кВ ускоряющем напряжении. Причина – повреждение образца электронным зондом при высоком ускоряющем напряжении. Таким образом, мы можем увеличить количество точек (пикселей) в четыре раза при наборе карты с низким ускоряющим напряжением, получив изображение более высокого качества.

В работе описан способ реализации наблюдения поверхности образца с высоким разрешением при уменьшенных эффекте зарядки поверхности и повреждениях образца. Приведены примеры применения и экспериментальные доказательства преимущества анализа поверхности при низком ускоряющем напряжении.

Хроматическая аберрация уменьшается, и разрешение улучшается при использовании метода замедления электронов зонда , основанного на зависимости разрешения от параметров электронно-оптической системы. Продемонстрированы новые разработки, такие как объективная линза, электронная пушка Шоттки и система детекторов электронов. Кроме того, показано, что линза контроля угла схождения (ACL) играет важную роль для получения высокого разрешения.

Обсуждаются в качестве примера наблюдение поверхности мезопористого диоксида кремния с высоким разрешением. На этом примере показана важность пробоподготовки так же, как и параметров работы РЭМ для того, чтобы избежать зарядки поверхности образца.
Элементный анализ с использованием SXES возможен в РЭМ при ускоряющем напряжении 1 кВ или менее. Представлен пример успешного изучения кристаллографии биоминералов с уменьшенным повреждением образца с помощью метода EBSD при низком ускоряющем напряжении. Высокостабильный полевой РЭМ ультравысокого разрешения JSM‑7900F в эффективном сочетании с методом EBSD при низком ускоряющем напряжении при помощи детектора нового типа, после травления CCP, позволяет преодолеть трудность наблюдения этого сложного объекта. Показаны успешные результаты набора EBSD карты перламутрового слоя высокого качества.

Приведенные примеры позволяют сделать вывод, что полевой РЭМ ультравысокого разрешения JSM-7900F отвечает всем современным требованиям пользователей и позволяет получать стабильно качественные изображения поверхности образца, а также проводить анализ ориентации кристаллов, элементный анализ и анализ химических состояний даже при низких ускоряющих напряжениях.

Выражаем благодарность специалистам, с которыми мы проводили конструктивное обсуждение: профессору Osamu Terasaki of Shanghai Tech University за мезопористый диоксид кремния, г-ну Hirofumi Morita из Oxford Instruments за EBSD, доктору Hideyuki Takahashi и Masaru Takakura за SXES, г-ну Mr. Tetsuro Nagoshi за метод исследования при низком ускоряющем напряжении. Выражаем свою признательность всем лицам, имевшим отношение к написанию статьи.

Текст переведен инженером-консультантом Владимиром Башкирцевым (компания «ДЖЕОЛ (РУС)»).

Goldstein J. I., Newbury D. E., Echlin P., Joy D. C., Lyman C. E., Lifshin E., Sawyer L. and Michael J. R. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis // Springer Publishing. 2007. Third edition, pp. 657, p. 35, pp. 297–353.
https://www.jeol.co.jp/applications/detail/811.html
Mullerova I., Lenc M. Some approaches to low-voltage scanning electron microscopy // Ultramicroscopy. 1992. 41. PP. 399–410.
Chen F. F. Introduction to Plasma Physics and Controlled Fusion, V. 1 // Plasma Physics, Plenum Press published, Second Edition. 1984. PP. 19–21.
Reimer L. Scanning Electron Microscopy –Physics of Image Formation and Microanalysis // Springer Published, Second edition. 1998. PP. 368–370, p. 173.
Suga M., Asahina S., Sakuda Y., Kazumori H., Nishiyama H., Nokuo T., Alfredsson, Kjellman T., Stevens SM., Cho HS., Cho M., Han L., Che S., Anderson M.W., Schuth F., Deng H. V., Yaghi O.M., Liu Z., Jeong HY., Stein A., Sakamoto K., Ryoo R., and Terasaki O. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nanomaterials // Progress in Solid State Chemistry, v. 42, no. 1–2. 2014. PP. 1–21.
Terauchi M., Yamamoto H. and Tanaka M. Development of a sub-eV resolution soft-X‑ray spectrometer for a transmission electron microscope // Journal of Electron Microscopy. 2001. 50(2), pp. 101–104.
Asahina S., Suga M., Takahashi H., Jeong H. Y., Galeano C., Schüth F., and Terasaki O. Direct observation and analysis of york-shell materials using low-voltage high-resolution scanning electron microscopy: Nanometal-particles encapsulated in metaloxide, carbon, and polymer //APL Materials vol. 2. 2014. P. 113317, DOI: 10.1063/1.4902435.
Takakura M., Murano T., and Takahashi H. Newly Developed Soft X‑ray Emission Spectrometer, SS94000SXES // JEOL News, 2015. V. 50, no. 1, July.
Sakuda Y., Asahina S., Togashi T. and Kurihara M. Kinzoku 2018. 88, (11), pp. 892–897, in Japanese.
Takahashi H., Asashina S., Yamamoto Y., Sakuda Y., Takakura M., Murano T., Terauchi M. Soft X‑ray Depth Chemical State and Quantitative Analysis with Variable Low Incident Voltage // Proc. of 72nd Annual Meeting of the Japanese Society of Microscopy. 2016. V. 51, Supplement 1, p. 131, in Japanese.

Аналитика. Выпуск #5/2019

Отзывы читателей

Оставить свой отзыв

Аналитика. Выпуск #5/2019