eng
Выпуск #5/2017
А.И.Чазов
Spinsolve 80 И spinsolve ULTRA – настольные ЯМР-спектрометры Magritek исследовательского класса
Spinsolve 80 И spinsolve ULTRA – настольные ЯМР-спектрометры Magritek исследовательского класса
Просмотры: 2669
В статье кратко описаны особенности и возможности настольных ЯМР-спектрометров Spinsolve 80 и линейки Spinsolve ULTRA. Приборы предназначены как для количественного определения компонентов на субмиллимолярном уровне, так и для качественного анализа.
УДК 543.429.23, ВАК 02.00.02
DOI: 10.22184/2227-572X.2017.36.5.70.74
УДК 543.429.23, ВАК 02.00.02
DOI: 10.22184/2227-572X.2017.36.5.70.74
Ядерный магнитный резонанс давно зарекомендовал себя, как удобный, эффективный и многосторонний метод определения структуры молекул. Техника ЯМР сегодня развивается в двух направлениях. Первое – высокопольные ЯМР-спектрометры на сверхпроводящих магнитах с криогенным охлаждением, которые обладают высокими чувствительностью и разрешением, но очень дорогие и громоздкие. Второе – компактные и технологичные настольные приборы рациональной конструкции, демонстрирующие хорошие технические характеристики. Кратко описаны особенности и возможности новых настольных ЯМР-спектрометров немецкой компании Magritek: модели Spinsolve 80 и линейки Spinsolve ULTRA. Эти приборы предназначены как для количественного определения компонентов на субмиллимолярном уровне, так и для проведения качественного анализа в таких сложных направлениях как метаболомика.
В середине 2017 года семейство Spinsolve, ранее представленное спектрометрами ЯМР с резонансными частотами по протонам 43 и 60 МГц, пополнила модель Spinsolve 80. Magritek Spinsolve 80 сочетает в себе высокие резонансную частоту – 80 МГц (1H), разрешение (ширина линии 1H: на высоте 50% пика < 0,5 Гц; на высоте 0,55% пика < 20 Гц), чувствительность (на уровне < 1 мМ) и широкий диапазон определения химического сдвига. Новая модель содержит мультиядерный датчик для измерения ядер 1H, 19F и 13C с чувствительностью более 200 : 1 (1% этилбензол), для работы используются стандартные 5-мм ампулы без вращения образца, криогенного охлаждения не требуется. Хорошие технические характеристики спектрометра создают исследователям необходимые условия для установления структуры молекул с молярной массой до 400–500 г/моль. В качестве примера на рис.1 представлены ЯМР-спектры растворов: холестерина в хлороформе-d1 (молярная масса 386,65 г/моль, концентрация 400 мМ), альфа-линоленовой кислоты в хлороформе-d1 (молярная масса 278,44 г/моль, концентрация 1 М) и гидрокортизона в диметилсульфоксиде (молярная масса 362,4 г/моль, концентрация 500 мМ).
Многоядерные эксперименты представлены широким набором последовательностей импульсов, среди которых DEPT, COSY, HSQC-ME, HMBC и др.
Параллельно с выпуском спектрометра с магнитом на 80 МГц, компания Magritek представила линейку Spinsolve ULTRA. Это уже зарекомендовавшие себя магниты на 43 и 60 МГц, которые имеют самое высокое разрешение по протонам среди аналогов в сегменте настольных ЯМР-спектрометров – до 0,2 Гц на 50% высоты пика (на высоте 0,55% пика ширина линии < 6 Гц, на высоте 0,11% пика ширина линии < 12 Гц, растворитель хлороформ-d1). Постоянный магнит Хальбаха с системой термостабилизации создает магнитное поле, которое по однородности сравнимо с полем в больших установках на базе сверхпроводящих магнитов с криогенным охлаждением. В сочетании с функцией подавления растворителя спектрометры разрешают пики аналитов с концентрацией несколько мМ в протонных растворителях, например, в воде. Приборы можно использовать для идентификации и количественного определения сахаров и спирта в напитках, метаболитов в биологических жидкостях, анализа загрязняющих примесей в воде, мониторинга реакций в среде протонных растворителей, количественного ЯМР образцов с перекрыванием аналитических сигналов, непрерывного контроля процесса ферментации в биореакциях и др.
Модели Spinsolve ULTRA работают на частотах 43 и 60 МГц (по протонам). Оба прибора измеряют ядра 1H и 19F, опционально предлагаются также 7Li, 11B, 13C, 15N, 29Si, 31P.
КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ САХАРОВ В ВОДЕ И ПРОДУКТАХ НА ВОДНОЙ ОСНОВЕ
Сахара, как правило, растворены в воде в достаточно низких концентрациях и почти все их пики перекрываются с ЯМР-спектром воды. Spinsolve ULTRA может разрешать даже α- и β-протоны, обеспечивая количественное определение глюкозы в продуктах на водной основе.
Spinsolve ULTRA не только определяет концентрацию сахара, но и идентифицирует его виды. Вдобавок, высокая чувствительность спектрометра дает возможность измерить с хорошей точностью содержание этанола, который в очень малых количествах присутствует в натуральных фруктовых соках. На рис.2 представлены
ПМР-спектры нескольких видов соков и прохладительных напитков (чистые неподготовленные образцы). Время измерения всех проб составило 8 мин, за исключением образца кока-колы Zero, который исследовали в течение часа. Численные результаты анализа представлены в таблице.
АНАЛИЗ МЕТАБОЛИТОВ
В БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ
Еще одно приложение, которое становится возможным благодаря высокому разрешению линейки ULTRA – это работа с метаболитами в органических жидкостях. Ранее метаболомные исследования были возможны исключительно на высокопольных приборах ЯМР. На рис.3 представлены результаты анализа образца мочи, на проведение которого затрачено всего 8 мин.
Линейка Spinsolve ULTRA и модель Spinsolve 80 расширяют общие возможности настольных ЯМР-спектрометров, позволяя реализовывать как самые простые эксперименты в рамках учебного процесса, так и выполнять сложные исследования с высокими разрешением и чувствительностью. ■
В середине 2017 года семейство Spinsolve, ранее представленное спектрометрами ЯМР с резонансными частотами по протонам 43 и 60 МГц, пополнила модель Spinsolve 80. Magritek Spinsolve 80 сочетает в себе высокие резонансную частоту – 80 МГц (1H), разрешение (ширина линии 1H: на высоте 50% пика < 0,5 Гц; на высоте 0,55% пика < 20 Гц), чувствительность (на уровне < 1 мМ) и широкий диапазон определения химического сдвига. Новая модель содержит мультиядерный датчик для измерения ядер 1H, 19F и 13C с чувствительностью более 200 : 1 (1% этилбензол), для работы используются стандартные 5-мм ампулы без вращения образца, криогенного охлаждения не требуется. Хорошие технические характеристики спектрометра создают исследователям необходимые условия для установления структуры молекул с молярной массой до 400–500 г/моль. В качестве примера на рис.1 представлены ЯМР-спектры растворов: холестерина в хлороформе-d1 (молярная масса 386,65 г/моль, концентрация 400 мМ), альфа-линоленовой кислоты в хлороформе-d1 (молярная масса 278,44 г/моль, концентрация 1 М) и гидрокортизона в диметилсульфоксиде (молярная масса 362,4 г/моль, концентрация 500 мМ).
Многоядерные эксперименты представлены широким набором последовательностей импульсов, среди которых DEPT, COSY, HSQC-ME, HMBC и др.
Параллельно с выпуском спектрометра с магнитом на 80 МГц, компания Magritek представила линейку Spinsolve ULTRA. Это уже зарекомендовавшие себя магниты на 43 и 60 МГц, которые имеют самое высокое разрешение по протонам среди аналогов в сегменте настольных ЯМР-спектрометров – до 0,2 Гц на 50% высоты пика (на высоте 0,55% пика ширина линии < 6 Гц, на высоте 0,11% пика ширина линии < 12 Гц, растворитель хлороформ-d1). Постоянный магнит Хальбаха с системой термостабилизации создает магнитное поле, которое по однородности сравнимо с полем в больших установках на базе сверхпроводящих магнитов с криогенным охлаждением. В сочетании с функцией подавления растворителя спектрометры разрешают пики аналитов с концентрацией несколько мМ в протонных растворителях, например, в воде. Приборы можно использовать для идентификации и количественного определения сахаров и спирта в напитках, метаболитов в биологических жидкостях, анализа загрязняющих примесей в воде, мониторинга реакций в среде протонных растворителей, количественного ЯМР образцов с перекрыванием аналитических сигналов, непрерывного контроля процесса ферментации в биореакциях и др.
Модели Spinsolve ULTRA работают на частотах 43 и 60 МГц (по протонам). Оба прибора измеряют ядра 1H и 19F, опционально предлагаются также 7Li, 11B, 13C, 15N, 29Si, 31P.
КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ САХАРОВ В ВОДЕ И ПРОДУКТАХ НА ВОДНОЙ ОСНОВЕ
Сахара, как правило, растворены в воде в достаточно низких концентрациях и почти все их пики перекрываются с ЯМР-спектром воды. Spinsolve ULTRA может разрешать даже α- и β-протоны, обеспечивая количественное определение глюкозы в продуктах на водной основе.
Spinsolve ULTRA не только определяет концентрацию сахара, но и идентифицирует его виды. Вдобавок, высокая чувствительность спектрометра дает возможность измерить с хорошей точностью содержание этанола, который в очень малых количествах присутствует в натуральных фруктовых соках. На рис.2 представлены
ПМР-спектры нескольких видов соков и прохладительных напитков (чистые неподготовленные образцы). Время измерения всех проб составило 8 мин, за исключением образца кока-колы Zero, который исследовали в течение часа. Численные результаты анализа представлены в таблице.
АНАЛИЗ МЕТАБОЛИТОВ
В БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ
Еще одно приложение, которое становится возможным благодаря высокому разрешению линейки ULTRA – это работа с метаболитами в органических жидкостях. Ранее метаболомные исследования были возможны исключительно на высокопольных приборах ЯМР. На рис.3 представлены результаты анализа образца мочи, на проведение которого затрачено всего 8 мин.
Линейка Spinsolve ULTRA и модель Spinsolve 80 расширяют общие возможности настольных ЯМР-спектрометров, позволяя реализовывать как самые простые эксперименты в рамках учебного процесса, так и выполнять сложные исследования с высокими разрешением и чувствительностью. ■
Отзывы читателей
