eng
Выпуск #4/2016
В.Цупрева
Новый вгзляд на анализ микрообразцов: ИК-микроскоп Shimadzu AIM-9000
Новый вгзляд на анализ микрообразцов: ИК-микроскоп Shimadzu AIM-9000
Просмотры: 2170
Инфракрасная микроскопия активно используется в лабораториях контроля качества в пищевой, фармацевтической и химической отраслях, а также
в электронике как метод идентификации загрязнений и анализа микровключений. Неудивительно, что для всех отраслей промышленности актуальна автоматизация процесса анализа с целью повышения эффективности всех необходимых процедур,
связанных с микроанализом образцов.
в электронике как метод идентификации загрязнений и анализа микровключений. Неудивительно, что для всех отраслей промышленности актуальна автоматизация процесса анализа с целью повышения эффективности всех необходимых процедур,
связанных с микроанализом образцов.
Теги: automatic analysis infrared microspectroscopy sensitivity автоматизация процесса анализа инфракрасная микроскопия чувствительность
Инфракрасная (ИК) микроскопия представляет собой аналитический метод, который используется, когда необходимо отобрать и проанализировать очень небольшой дефектный фрагмент, например, при проверке качества партии товара[1], провести исследование малого количества вещества (от 0,01 до 100 мкг), объекта малого размера (от 10–1 до 10–3 мм), неоднородного образца (наличие включений) или вещества в малых концентрациях. ИК-микроскопия активно применяется не только в исследовательских лабораториях, судебной медицине и криминалистике, но и при контроле качества в фармацевтической, пищевой, химической отраслях, а также в электронике и различных областях техники. Например, одна из актуальных задач – анализ микровключений и неоднородностей в пластмассах, которые, в свою очередь, оказывают влияние на потребительские свойства материалов.
Модель ИК-микроскопа AIM-9000 (рис.1) позволяет по-новому взглянуть на процесс микроанализа благодаря полной автоматизации всех этапов: от наблюдения и выделения анализируемой области до измерения спектров и последующей идентификации. Оснащение широкоформатной
камерой открывает новые возможности при переходе от образцов 10 Ч 13 мм к исследованию выделенных участков с размерами до 30 Ч 40 мкм (рис.2). Это актуально, например, при выявлении дефектов на мембране топливного элемента, на поверхности электронных плат или при идентификации включений.
Одновременно с автоматическим распознаванием включений определяется оптимальный размер диафрагмы в точке измерения. Выделенные анализируемые области могут быть измерены без редактирования либо с добавлением или удалением новых участков. Изображения выявленных анализируемых зон (точек измерения) сохраняются вместе с полученными спектрами.
После измерения спектров микропримесей идентификация происходит в автоматическом режиме с помощью встроенной в программное обеспечение библиотеки спектров. Кроме того, можно работать и с коммерчески доступными библиотеками спектров Sadtler и S.T.Japan. Для решения задач по анализу неорганических и органических загрязнений в водопроводной воде создана уникальная библиотека, которая включает в себя две базы данных, основанные на анализе с помощью ИК-фурье-спектрометров и энергодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометров. Таким образом, кроме идентификации по ИК-спектру можно получить дополнительную информацию, исходя из результатов энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа различных материалов. Для анализа подвергшихся термической деструкции полимеров также разработана узкоспециализированная библиотека спектров.
ИК-микроскоп AIM-9000 оптимизирован для анализа чрезвычайно малых областей, что в совокупности с высокой чувствительностью прибора (соотношение сигнал / шум 30 000 : 1) позволяет получить качественные спектры даже очень мелких включений. Так, в спектре пропускания полистирольных гранул диаметром 10 мкм (рис.3), которые в данном случае являются включениями на пластине BaF2, наблюдается низкий уровень шума, несмотря на небольшое время сканирования (порядка 20 с, 40 сканов).
Как для ИК-фурье-спектрометров, так и ИК-микроскопов использование техники нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) позволяет проводить анализ без рутинной пробоподготовки. Образец помещают на столик микроскопа и обеспечивают хороший контакт исследуемой зоны с призмой НПВО-объектива. При анализе образцов с большим показателем преломления высокая чувствительность достигается за счет применения НПВО-объектива с германиевой призмой, имеющей антибликовое покрытие. К такому типу образцов, например, относятся каучуки с высоким содержанием технического углерода. В зависимости от количества технического углерода для измерения спектров можно использовать приставки НПВО с разными материалами призмы (например, ZnSe или алмаз). Однако, когда в составе образца около 50% технического углерода, наиболее эффективна именно германиевая призма. Спектр бутадиен-нитрильного каучука с 50%-ным содержанием технического углерода, измеренный с помощью ИК-микроскопа AIM-9000 в комплекте с НПВО-объективом (Ge-призма), представлен на рис.4. В спектре наблюдается четко выраженная полоса при 970 см–1, относящаяся к внеплоскостному деформационному колебанию С=С–Н.
Для расширения аналитических возможностей ИК-микроскопа помимо НПВО-объективов используют объективы скользящего угла, алмазные ячейки, поляризаторы. Так, например, для анализа органических пленок толщиной в нанометры на металлической подложке активно применяют объективы скользящего угла.
Оснащение ИК-микроскопа AIM-9000 опциональным TGS-детектором позволяет проводить измерения спектров без использования жидкого азота в более широком спектральном диапазоне (до 400 см–1), но
с меньшей чувствительностью. Стандартный МСТ-детектор в основном используется для измерения микрообразцов размерами менее 100 мкм. Переключение между стандартным МСТ и TGS-детектором осуществляется автоматически.
В заключение отметим, что ИК-спектроскопия как сама по себе, так и в совокупности
с ИК-микроскопом представляет собой универсальный инструмент в сфере исследования производственных процессов и технологий, качественного анализа любых видов основных и побочных компонентов. С помощью ИК-микроскопа можно проводить анализ включений диаметром менее 10 мкм, даже если их содержание не превышает уровня нанограммов.
[1] Бёккер Ю. Спектроскопия / Под ред. А.А.Пупышева, М.В.Поляковой; пер. с нем. Л.Н.Казанцевой // М.: ТЕХНОСФЕРА, 2009.
Модель ИК-микроскопа AIM-9000 (рис.1) позволяет по-новому взглянуть на процесс микроанализа благодаря полной автоматизации всех этапов: от наблюдения и выделения анализируемой области до измерения спектров и последующей идентификации. Оснащение широкоформатной
камерой открывает новые возможности при переходе от образцов 10 Ч 13 мм к исследованию выделенных участков с размерами до 30 Ч 40 мкм (рис.2). Это актуально, например, при выявлении дефектов на мембране топливного элемента, на поверхности электронных плат или при идентификации включений.
Одновременно с автоматическим распознаванием включений определяется оптимальный размер диафрагмы в точке измерения. Выделенные анализируемые области могут быть измерены без редактирования либо с добавлением или удалением новых участков. Изображения выявленных анализируемых зон (точек измерения) сохраняются вместе с полученными спектрами.
После измерения спектров микропримесей идентификация происходит в автоматическом режиме с помощью встроенной в программное обеспечение библиотеки спектров. Кроме того, можно работать и с коммерчески доступными библиотеками спектров Sadtler и S.T.Japan. Для решения задач по анализу неорганических и органических загрязнений в водопроводной воде создана уникальная библиотека, которая включает в себя две базы данных, основанные на анализе с помощью ИК-фурье-спектрометров и энергодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометров. Таким образом, кроме идентификации по ИК-спектру можно получить дополнительную информацию, исходя из результатов энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа различных материалов. Для анализа подвергшихся термической деструкции полимеров также разработана узкоспециализированная библиотека спектров.
ИК-микроскоп AIM-9000 оптимизирован для анализа чрезвычайно малых областей, что в совокупности с высокой чувствительностью прибора (соотношение сигнал / шум 30 000 : 1) позволяет получить качественные спектры даже очень мелких включений. Так, в спектре пропускания полистирольных гранул диаметром 10 мкм (рис.3), которые в данном случае являются включениями на пластине BaF2, наблюдается низкий уровень шума, несмотря на небольшое время сканирования (порядка 20 с, 40 сканов).
Как для ИК-фурье-спектрометров, так и ИК-микроскопов использование техники нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) позволяет проводить анализ без рутинной пробоподготовки. Образец помещают на столик микроскопа и обеспечивают хороший контакт исследуемой зоны с призмой НПВО-объектива. При анализе образцов с большим показателем преломления высокая чувствительность достигается за счет применения НПВО-объектива с германиевой призмой, имеющей антибликовое покрытие. К такому типу образцов, например, относятся каучуки с высоким содержанием технического углерода. В зависимости от количества технического углерода для измерения спектров можно использовать приставки НПВО с разными материалами призмы (например, ZnSe или алмаз). Однако, когда в составе образца около 50% технического углерода, наиболее эффективна именно германиевая призма. Спектр бутадиен-нитрильного каучука с 50%-ным содержанием технического углерода, измеренный с помощью ИК-микроскопа AIM-9000 в комплекте с НПВО-объективом (Ge-призма), представлен на рис.4. В спектре наблюдается четко выраженная полоса при 970 см–1, относящаяся к внеплоскостному деформационному колебанию С=С–Н.
Для расширения аналитических возможностей ИК-микроскопа помимо НПВО-объективов используют объективы скользящего угла, алмазные ячейки, поляризаторы. Так, например, для анализа органических пленок толщиной в нанометры на металлической подложке активно применяют объективы скользящего угла.
Оснащение ИК-микроскопа AIM-9000 опциональным TGS-детектором позволяет проводить измерения спектров без использования жидкого азота в более широком спектральном диапазоне (до 400 см–1), но
с меньшей чувствительностью. Стандартный МСТ-детектор в основном используется для измерения микрообразцов размерами менее 100 мкм. Переключение между стандартным МСТ и TGS-детектором осуществляется автоматически.
В заключение отметим, что ИК-спектроскопия как сама по себе, так и в совокупности
с ИК-микроскопом представляет собой универсальный инструмент в сфере исследования производственных процессов и технологий, качественного анализа любых видов основных и побочных компонентов. С помощью ИК-микроскопа можно проводить анализ включений диаметром менее 10 мкм, даже если их содержание не превышает уровня нанограммов.
[1] Бёккер Ю. Спектроскопия / Под ред. А.А.Пупышева, М.В.Поляковой; пер. с нем. Л.Н.Казанцевой // М.: ТЕХНОСФЕРА, 2009.
Отзывы читателей
