eng
Выпуск #6/2013
В.Румянцев
Гранулометрический анализ с помощью лазерных анализаторов серии SALD компании Shimadzu
Гранулометрический анализ с помощью лазерных анализаторов серии SALD компании Shimadzu
Просмотры: 2444
Гранулометрический анализ – одна из важнейших составляющих современных производств и научных разработок. На сегодняшний день лазерные анализаторы размеров частиц – необходимый инструмент современной лаборатории, поскольку они позволяют быстро получать достоверные, точные и воспроизводимые
результаты. Компания Shimadzu предлагает широкую линейку лазерных анализаторов размеров частиц для высокоточных измерений от долей нанометра до миллиметров за очень короткое время.
результаты. Компания Shimadzu предлагает широкую линейку лазерных анализаторов размеров частиц для высокоточных измерений от долей нанометра до миллиметров за очень короткое время.
Теги: autosampler granulometric analysis laser analyzers автосамплер гранулометрический анализ лазерные анализаторы
Гранулометрический анализ проводят с целью получения информации о распределении по размерам частиц в порошках, суспензиях и в других дисперсных объектах. Методы гранулометрического анализа весьма разнообразны: сухой и мокрый рассев на аналитических ситах, седиментация, микроскопия, лазерная дифракция и т.д. В последнее время именно метод лазерной дифракции получил наибольшее развитие и распространение. Это универсальный и эффективный метод, применимый к очень широкому кругу объектов в самых различных областях исследования. Гранулометрический анализ позволяет получить распределение по размерам частиц в пробе. Результаты измерений обычно представляют в виде дифференциальной и интегральной зависимости.
В основе метода лежит измерение интенсивности рассеянного света при прохождении луча лазера через образец. Светорассеяние зависит от размера частиц. От больших частиц светорассеяние идет в основном во фронтальном направлении, а с уменьшением размера частиц все больше света рассеивается в боковом и обратном направлениях. В приборах Shimadzu детекторы установлены таким образом, что они регистрируют как малое угловое, так и боковое и обратное светорассеяние. Интенсивность светового потока, зарегистрированная этими детекторами, пересчитывается в распределение частиц по их размерам.
Все лазерные анализаторы размеров частиц компании Shimadzu уверенно выполняют измерения в заявленных диапазонах и позволяют работать с образцами от 0,5 нм до 3,0 мм. В этой статье мы уделим внимание двум моделям: SALD-2300 (рис.1) и SALD-7500nano (рис.2).
Первая модель – это базовый универсальный прибор для определения частиц с размерами в диапазоне от 17 нм до 2,5 мм. Благодаря использованию нового более мощного лазера и 16-битного преобразователя сигнала была многократно повышена чувствительность прибора, а также его разрешение и воспроизводимость. Широкий выбор аксессуаров для SALD-2300 позволяет получать распределение частиц по размерам практически для любых образцов (суспензий, эмульсий, аэрозолей), имеющих разную плотность (до
7,8 г/см3), а также исследовать высококонцентрированные образцы (до 20 масс. %) без их предварительного разбавления. С помощью SALD-2300
можно проводить измерения образцов как "мокрым", так и "сухим" методом, применяя соответствующие приставки. Кроме того, этот прибор может работать в режиме мониторинга состояния образца во времени благодаря тому, что единичное измерение происходит всего за одну секунду.
Рассмотрим подробнее возможности SALD-2300.
Для работы в режиме "мокрого" измерения можно использовать проточную или емкостную ячейку. Проточная ячейка поставляется в комплекте с самплером, в котором циркулирует образец (частицы плотностью до 7,8 г/см3 не оседают на дне самплера). Можно автоматически разбавить образец или, наоборот, повысить его концентрацию, а ультразвуковой диспергатор при этом удаляет пузырьки воздуха. Пользователь может поместить в самплер 100, 200 или 300 мл образца.
Емкостная ячейка изготовлена из кварцевого стекла и укомплектована воронкой из фторопласта. Это позволяет использовать ячейку для работы с образцами, содержащими агрессивные жидкости или органические растворители. Объем кюветы 12 мл, необходимое количество образца для измерения – 7–10 мл. Емкостная ячейка снабжена мешалкой, которая помогает поддерживать частицы во взвешенном состоянии во время измерения. Скорость мешалки можно регулировать с помощью ПО.
Для измерения "сухим" методом SALD-2300 комплектуется специальным инжекционным устройством типа "Циклон". Но при этом пользователь фактически получает в свое распоряжение три разных устройства. Одно из них позволяет производить измерение с однократным вводом малого количества пробы. Второе предназначено для прямого отбора пробы из упаковки без переноса в промежуточную емкость. Третий блок – основной и благодаря особой конструкции позволяет подавать пробу в ячейку с помощью механизма, аналогичного природному циклону, за что он и получил такое название. С помощью этого блока можно проводить измерения размеров частиц не только органической природы (т.е. с малым удельным весом), но и порошков металлов и их оксидов.
Важно отметить, что все три типа инжекционных устройств для "сухих" измерений со-
единяются с инжекционными соплами особой конструкции, благодаря которой эффективно разбиваются имеющиеся в порошке агломераты. Поэтому существенно снижено влияние агломератов на конечный результат.
Особое внимание следует уделить блоку для работы с высококонцентрированными образцами. В практической деятельности мы очень часто сталкиваемся с объектами, которые легко меняют исходное состояние при попытке воздействия на них. Многие суспензии и эмульсии просто расслаиваются при разбавлении, или в них происходит агломерация исходных частиц. К таким объектам относятся, например, мази, кремы, латексы, некоторые виды красок. Но при этом производителю необходимо знать размеры частиц в этих объектах, т.к. они определяют как физические, так и потребительские свойства товара. С помощью стандартных приспособлений (проточная или емкостная ячейка) провести измерения на таких образцах невозможно. Компания Shimadzu предлагает свое решение для работы с высококонцентрированными образцами, которое стало возможным благодаря конструкционным особенностям приборов серии SALD. Блок для работы с высококонцентрированными образцами представляет собой держатель стеклянных пластин, между которыми помещается образец с толщиной слоя в несколько микрон. Таким образом, мы можем проводить измерения образцов с концентрацией частиц до 20%, а также работать с ультрамалыми количествами образца –
примерно 15 мкл. Напомним, что обычно для работы требуются десятки миллилитров образца. Подводя итог описанию SALD-2300, можно сказать, что это универсальный прибор с высокими техническими характеристиками, который может работать с очень широким кругом объектов исследования.
Второй прибор серии – SALD-7500nano – вобрал в себя все достоинства, заложенные в конструкцию SALD-2300. Его можно использовать с проточной или емкостной ячейкой, а также с блоком для высококонцентрированных образцов. Но некоторые конструктивные особенности SALD-7500nano (другой лазер и вторая конденсирующая линза) сдвинули его рабочий диапазон в нанообласть –
от 7 нм до 800 мкм. Главная особенность этого прибора – опционное программное обеспечение WingSALD bio, с помощью которого можно определять концентрацию (в мг/мл) агрегатов в исследуемых образцах. До появления SALD-7500nano и WingSALD bio с помощью лазерных анализаторов размеров частиц можно было получать только распределение по размерам частиц, а определение концентрации было невозможным. Модификация SALD-7500nano в комплекте с WingSALD bio называется Aggregates Sizer и предназначена в первую очередь для пользователей, работающих с биофармпрепаратами.
Ни для кого не секрет, что биофармпрепараты в своем большинстве – малостабильные субстанции, которые подвержены процессам агрегации при любом воздействии (как физико-химическом, так и механическом). При этом они теряют свои первоначальные свойства и могут представлять угрозу жизни людей. Поэтому производители биофармпрепаратов крайне заинтересованы в информации о количестве и размерах агрегатов в их продукции на всех стадиях – от разработки до транспортировки и хранения. Теперь благодаря Aggregates Sizer появилась возможность получать такую информацию. С помощью данного прибора можно проводить исследования процессов агрегации под действием различных факторов (изменение pH, добавки стабилизаторов, механическое воздействие). Пользователь может с помощью одного прибора за короткое время получать информацию о размерах и количестве агрегатов (в мг/мл) в препарате, а также об изменении этих параметров во времени.
В заключение отметим, что лазерные анализаторы размеров частиц SALD-2300 и SALD-7500nano производства корпорации Shimadzu – отличный инструмент для широкого круга пользователей благодаря огромному потенциалу, заложенному в эти приборы.
В основе метода лежит измерение интенсивности рассеянного света при прохождении луча лазера через образец. Светорассеяние зависит от размера частиц. От больших частиц светорассеяние идет в основном во фронтальном направлении, а с уменьшением размера частиц все больше света рассеивается в боковом и обратном направлениях. В приборах Shimadzu детекторы установлены таким образом, что они регистрируют как малое угловое, так и боковое и обратное светорассеяние. Интенсивность светового потока, зарегистрированная этими детекторами, пересчитывается в распределение частиц по их размерам.
Все лазерные анализаторы размеров частиц компании Shimadzu уверенно выполняют измерения в заявленных диапазонах и позволяют работать с образцами от 0,5 нм до 3,0 мм. В этой статье мы уделим внимание двум моделям: SALD-2300 (рис.1) и SALD-7500nano (рис.2).
Первая модель – это базовый универсальный прибор для определения частиц с размерами в диапазоне от 17 нм до 2,5 мм. Благодаря использованию нового более мощного лазера и 16-битного преобразователя сигнала была многократно повышена чувствительность прибора, а также его разрешение и воспроизводимость. Широкий выбор аксессуаров для SALD-2300 позволяет получать распределение частиц по размерам практически для любых образцов (суспензий, эмульсий, аэрозолей), имеющих разную плотность (до
7,8 г/см3), а также исследовать высококонцентрированные образцы (до 20 масс. %) без их предварительного разбавления. С помощью SALD-2300
можно проводить измерения образцов как "мокрым", так и "сухим" методом, применяя соответствующие приставки. Кроме того, этот прибор может работать в режиме мониторинга состояния образца во времени благодаря тому, что единичное измерение происходит всего за одну секунду.
Рассмотрим подробнее возможности SALD-2300.
Для работы в режиме "мокрого" измерения можно использовать проточную или емкостную ячейку. Проточная ячейка поставляется в комплекте с самплером, в котором циркулирует образец (частицы плотностью до 7,8 г/см3 не оседают на дне самплера). Можно автоматически разбавить образец или, наоборот, повысить его концентрацию, а ультразвуковой диспергатор при этом удаляет пузырьки воздуха. Пользователь может поместить в самплер 100, 200 или 300 мл образца.
Емкостная ячейка изготовлена из кварцевого стекла и укомплектована воронкой из фторопласта. Это позволяет использовать ячейку для работы с образцами, содержащими агрессивные жидкости или органические растворители. Объем кюветы 12 мл, необходимое количество образца для измерения – 7–10 мл. Емкостная ячейка снабжена мешалкой, которая помогает поддерживать частицы во взвешенном состоянии во время измерения. Скорость мешалки можно регулировать с помощью ПО.
Для измерения "сухим" методом SALD-2300 комплектуется специальным инжекционным устройством типа "Циклон". Но при этом пользователь фактически получает в свое распоряжение три разных устройства. Одно из них позволяет производить измерение с однократным вводом малого количества пробы. Второе предназначено для прямого отбора пробы из упаковки без переноса в промежуточную емкость. Третий блок – основной и благодаря особой конструкции позволяет подавать пробу в ячейку с помощью механизма, аналогичного природному циклону, за что он и получил такое название. С помощью этого блока можно проводить измерения размеров частиц не только органической природы (т.е. с малым удельным весом), но и порошков металлов и их оксидов.
Важно отметить, что все три типа инжекционных устройств для "сухих" измерений со-
единяются с инжекционными соплами особой конструкции, благодаря которой эффективно разбиваются имеющиеся в порошке агломераты. Поэтому существенно снижено влияние агломератов на конечный результат.
Особое внимание следует уделить блоку для работы с высококонцентрированными образцами. В практической деятельности мы очень часто сталкиваемся с объектами, которые легко меняют исходное состояние при попытке воздействия на них. Многие суспензии и эмульсии просто расслаиваются при разбавлении, или в них происходит агломерация исходных частиц. К таким объектам относятся, например, мази, кремы, латексы, некоторые виды красок. Но при этом производителю необходимо знать размеры частиц в этих объектах, т.к. они определяют как физические, так и потребительские свойства товара. С помощью стандартных приспособлений (проточная или емкостная ячейка) провести измерения на таких образцах невозможно. Компания Shimadzu предлагает свое решение для работы с высококонцентрированными образцами, которое стало возможным благодаря конструкционным особенностям приборов серии SALD. Блок для работы с высококонцентрированными образцами представляет собой держатель стеклянных пластин, между которыми помещается образец с толщиной слоя в несколько микрон. Таким образом, мы можем проводить измерения образцов с концентрацией частиц до 20%, а также работать с ультрамалыми количествами образца –
примерно 15 мкл. Напомним, что обычно для работы требуются десятки миллилитров образца. Подводя итог описанию SALD-2300, можно сказать, что это универсальный прибор с высокими техническими характеристиками, который может работать с очень широким кругом объектов исследования.
Второй прибор серии – SALD-7500nano – вобрал в себя все достоинства, заложенные в конструкцию SALD-2300. Его можно использовать с проточной или емкостной ячейкой, а также с блоком для высококонцентрированных образцов. Но некоторые конструктивные особенности SALD-7500nano (другой лазер и вторая конденсирующая линза) сдвинули его рабочий диапазон в нанообласть –
от 7 нм до 800 мкм. Главная особенность этого прибора – опционное программное обеспечение WingSALD bio, с помощью которого можно определять концентрацию (в мг/мл) агрегатов в исследуемых образцах. До появления SALD-7500nano и WingSALD bio с помощью лазерных анализаторов размеров частиц можно было получать только распределение по размерам частиц, а определение концентрации было невозможным. Модификация SALD-7500nano в комплекте с WingSALD bio называется Aggregates Sizer и предназначена в первую очередь для пользователей, работающих с биофармпрепаратами.
Ни для кого не секрет, что биофармпрепараты в своем большинстве – малостабильные субстанции, которые подвержены процессам агрегации при любом воздействии (как физико-химическом, так и механическом). При этом они теряют свои первоначальные свойства и могут представлять угрозу жизни людей. Поэтому производители биофармпрепаратов крайне заинтересованы в информации о количестве и размерах агрегатов в их продукции на всех стадиях – от разработки до транспортировки и хранения. Теперь благодаря Aggregates Sizer появилась возможность получать такую информацию. С помощью данного прибора можно проводить исследования процессов агрегации под действием различных факторов (изменение pH, добавки стабилизаторов, механическое воздействие). Пользователь может с помощью одного прибора за короткое время получать информацию о размерах и количестве агрегатов (в мг/мл) в препарате, а также об изменении этих параметров во времени.
В заключение отметим, что лазерные анализаторы размеров частиц SALD-2300 и SALD-7500nano производства корпорации Shimadzu – отличный инструмент для широкого круга пользователей благодаря огромному потенциалу, заложенному в эти приборы.
Отзывы читателей
